标准规范下载简介

JJF（鲁）119-2021 甲烷、丙烷、丁烷红外气体分析器校准规范.pdf

归口单位：山东省市场监督管理局 主要起草单位： 济宁市计量测试所 山东省计量科学研究院 鲁南煤化工研究院 参加起草单位：霍尼韦尔自动化控制（中国）有限公司

范委托山东省化学计量技术委员会负

范主要起草人： 赵鑫 （济宁市计量测试所） 高捷（山东省计量科学研究院） 纪祥娟（鲁南煤化工研究院） 参加起草人： 隋峰（山东省计量科学研究院） 郭景春（济宁市计量测试所） 杨中元（山东省计量科学研究院） 李恩华「霍尼韦尔自动化控制（中国）有限公

引言 范围 概述， 3主要计量特性 3.1示值误差 3.2重复性 3.3响应时间 3.4漂移 3.5水蒸气干扰误差 4校准条件 4.1环境条件 4.2测量标准及其他设备.. 5校准项目和校准方法 5.1仪器的调整 5.2示值误差GB／T 40059-2021 设施管理 战略寻购和协议制定指南.pdf， 5.3重复性 5.4响应时间 5.5漂移. 5.6水蒸气干扰误差 6校准结果表达 复校时间间隔 附录A测量不确定度评定 附录B校准原始记录格式 15 附录C校准证书内页格式

范适用于甲烷、丙烷、丁烷红外气体分析

、丙烷、丁烷红外气体分析器机

甲烷、内烷、丁烷红外气体分析器（以下简称仪器）主要由红外传感器、电子部件和 显示部分组成。传感器将检测到的甲烷、丙烷、丁烷气体转换成电信号，通过电子部件处 理，以浓度值显示出来。仪器按工作状态可以分为连续性测量和非连续性测量仪器，

仪器的示值误差符合表1的规定

仪器的重复性符合表2的规定。

仪器的响应时间符合表3的规定

水蒸气于扰误差应不超过土2%FS

注：以上指标仅作参考，不适用于合格性判别。

主：以上指标仅作参考，不适用于合格性判别。

4.1.1环境温度：(15～30)℃ 4.1.2 相对湿度：≤85%。 4.1.3 应无影响仪器正常工作的气体和电磁场干扰，校准现场应保持通风并采取安全措 施

4.2校准用计量器具及配套设备

4.2.1气体标准物质

采用浓度约为仪器满量程20%、50%、80%的氮中（空气中）甲烷、内烷、异丁烧气 体标准物质，对于多量程仪器，需配备各相应量程20%、50%、80%的气体标准物质。气 体标准物质的相对扩展不确定度见表5。

采用纯度为99.999%的高纯氮气。

则量范围(0～2000）mL/min， 流量计的准确度级别不低于4级， 量控制器由两个气体流量计组成。如图1所示

4.2.4秒表：（0~3600）S，MPE：

秒表：（0～3600）S，MPE：±0.10s/h。

4.2.5减压阀和气路

使用与气体标准物质钢瓶配套的减压阀；减压阀、气体管路对被测气体应无吸附 反应

按照使用说明书的要求对仪器进行预热，稳定后进行零点和示值的调整。 仪器校准时，按图1所示连接标准气体、流量控制器和被校仪器，根据仪器说明书的

要求控制标准气体流量。如果仪器说明书没有明确要求，则一般控制在（1000±50）mL/min 范围。校准时必须保证流量控制器中的旁通流量计有气体放空。 5.2示值误差 依次通入浓度约为满量程20%、50%和80%的气体标准物质，对于多量程仪器依次通 入浓度约为相应量程20%、50%和80%的气体标准物质，待读数稳定后，记录仪器示值。 重复测量3次，按式（1）计算仪器各浓度点的示值误差△C。

标准气体流量。如果仪器说明书没有明确要求，则一般控制在（1000±50）mL/min 交准时必须保证流量控制器中的旁通流量计有气体放空。

式中： AC一示值的引用误差： C一各浓度点仪器显示值的算术平均值，%： Cs一气体标准物质的浓度值，%； R一满量程, %。

通入浓度约为满量程50%的气体标准物质，对于多量程仪器依次通入浓度约为相应量 程50%的气体标准物质，待读数稳定后，记录仪器显示值C，，然后通入零点气体，待示值 稳定后，再通入上述浓度的气体标准物质。在相同条件下重复测量6次，按公式(2)计算仪 器的重复性。

式中： C一6次示值的算术平均值，%； C,一第i次的示值，%; n一测量次数。 5.4 响应时间

通入浓度约为满量程50%的气体标准物质，读取稳定示值后，撤去气体标准物质；通 入零点气体，至示值稳定，再通入上述浓度的气体标准物质，同时启动秒表开始计时，当 仪器的示值达到上一次稳定示值的90%时停止计时，秒表所显示的时间即为响应时间。重 复上述步骤3次，取3次测量结果的算术平均值作为仪器的响应时间

议器的漂移包括零点漂移和量程漂移。 通入零点气体，待读数稳定后，记录仪器示值C0，然后通入浓度约为满量程50%的 气体标准物质，待读数稳定后，记录仪器示值C.o，撤去气体标准物质。连续性测量的仪 器连续运行8h，每间隔2h重复上述步骤一次；非连续性测量的仪器连续运行1h，每间 隔15min重复上述步骤一次，分别记录仪器示值C，和C.（i=1，2，3，4)。对于多量程仪 器，在仪器的高量程进行试验。 按公式3)计算零点漂移，取绝对值最大的△，作为仪器的零点漂移

4)计算量程漂移，取绝对值最大的一si作为

仪器预热稳定后，通入零点气体，待读数稳定后，记录仪器示值Cwo。然后将零点气 体先经过水蒸气发生器（如图2所示）再通入仪器内，待读数稳定后，记录仪器示值Cwi° 重复上述步骤3次。按公式(5)计算水蒸气干扰误差△wi。取绝对值最大△w作为仪器的干 扰误差。

交准结果应在校准证书（报告）上反应，校准证书（报告）应至少包括以下信息： a）标题，如“校准证书”； b）实验室名称和地址； c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）； d）证书或报告的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识； e）客户的名称和地址； f）被校对象的描述和明确标识； g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和有关时，应说明被校对象的接收日期： h）如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明； i）对校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号； i）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明： k）校准环境的描述； 1）校准结果及其测量不确定度的说明； m）对校准规范的偏离的说明： n）校准证书和校准报告签发人的签名、职务或等效标识： 0）校准结果仅对被校对象有效的声明； P）未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明。

校准原始记录格式见附录B，校准证书（报告）内页格式见附录C。

由于复校时间间隔的长短是由仪器使用情况、使用者、仪器本身质量等因素所决 此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔，建议不超过1年。如果对 检测数据有怀疑或仪器更换主要部件及修理后，应对仪器重新校准

示值误差的不确定度评定

式中： △C一示值的引用误差： C一各浓度点分析器显示值的算术平均值，%； C，一气体标准物质的浓度值，%; R一 满量程, %。

u(△C) = ( )u²(C,) ac ac.

A.4测量不确定度来源

1 c ac R ac. R

4.1氮中甲烷、内烷、丁烷气体标准物质定值引入的不确定度； 4.2环境条件、人员操作、流量控制和被校分析器分辨力等各种随机因素，体现在测 性引入的不确定度中

A.5标准不确定度评定

采用的氮中甲烷、丙烷、丁烷气体标准物质，其定值相对扩展不确定度为2%， 日子k=2，则气体标准物质定值引入的标准不确定度为：

JJF（鲁）119－2021A.5.2测量重复性引入的标准不确定度u（C)对甲烷、丙烷、丁烷红外气体分析器依次通入约为满量程20%、50%、80%的氮中甲烷、丙烷、丁烷气体标准物质，重复测量10次。具体测量数据列于表A.24。表A.2甲烷各校准点测量数据测量范围：0%~100%气体标准CH4示值（%）物质摩尔分数23456891019.9%20.420.620.419.820.420.919.720.920.520.350.2%52.253.153.250.853.352.549.850.951.451.780.3%80.479.879.579.379.978.579.980.079.578.9表A.3丙烷各校准点测量数据测量范围：0%～100%气体标准C3H：示值（%）物质摩尔分数234567891020.3%19.819.720.219.620.119.519.620.120.319.550.5%48.348.649.148.548.747.949.247.848.548.880.5%77.678.377.377.178.578.278.677.978.178.6表A.4丁烷各校准点测量数据测量范围：0%~100%气体标准C4H10示值（%）物质摩尔分数23456891019.6%21.321.520.920.821.521.620.921.121.321.149.5%53.152.552.851.252.351.851.752.752.653.779.5%81.982.982.783.683.783.283.582.782.682.2各校准点分别按式A.3计算标准偏差，相应的标准不确定度可按式A.4计算。10

：本规范规定，每个校准点重复测量3次，取算术平均值作为分析器的示值，故n=3。

各校准点的标准偏差s与标准不确定度u(C)的计算结果见表A.5～7。

各校准点的标准偏差s与标准不确定度u(C)的计算结果见表A.5～7。

甲烷各校准点的标准偏差、与标准不确定度.7

校准点的标准偏差与标准不确定度，的计

A.6合成标准不确定度

A.6.1标准不确定度汇总

标准不确定度汇总见表A.810。

表A.8甲烷各校准点标准不确定度一览表

表A.9丙烷各校准点标准不确定度一览表

表A.10丁烷各校准点标准不确定度一览表

提升架安装与拆除施工方案2A.6.2合成标准不确定度

A.6.2合成标准不确定度

合成标准不确定度u(△C)按式A.5计算

表A.11甲烷、丙烷、丁烷各校准点合成标准不确定度一览表

取包含因子k=2，则各校准点示值误差的扩展不确定度按式A.6计算：

U = k·u.(△C)

A.12甲烷、丙烷、丁烷各校准点扩展不确定

DB11／T 1629-2019标准下载JJF（鲁）119－2021附录 B校准原始记录格式委托单位：地址：仪器名称证书编号制造厂型号规格出厂编号校准依据温度：℃湿度：%RH校准日期校准地点校准核验校准用主要仪器设备名称扩展不确定度/准确度等测量范围证书编号有效期至级/最大允许误差1.外观　口正常；口其它2.示值误差标准气体浓度值测量值（%）平均值示值误差不确定度(%)123(%)(%FS)(k=2)3.重复性示值（%)标准气体浓度值重复性(%)23456C4.响应时间15

JJF（鲁）119－2021标准气体浓度值响应时间测量值（s）(%)123响应时间5.漂移时间0h (0min)1 h(15 min)2 h(30 min)3 h(45 min)4 h(60 min)零点值量程值零点漂移（%FS）：量程漂移（%FS）：6.水蒸气干扰误差干扰误差项目C.C2C,(%FS)水蒸气16