GB／T 3043-2017标准规范下载简介

GB／T 3043-2017 普通磨料 棕刚玉化学分析方法.pdf

GB/T 30432017

7.3.2.2空白溶液：见5.3.2.15。 7.3.2.3磺基水杨酸溶液（15%）。 7.3.2.4氨水：(1+1)。 7.3.2.5三氧化二铁：优级纯。 7.3.2.6三氢化二铁标准溶液：见7.2.2.9。

7.3.4.1工作曲线的绘制

用移液管移取空白溶液（7.3.2.2)9份各25mL，分别放人9个50mL容量瓶中，用微量滴定管依次加 人三氧化二铁标准溶液（7.3.2.6）0.00mL，0.20mL，0.40mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL， 8.00mL，10.00mL，加磺基水杨酸溶液（7.3.2.3)10mL，边摇动边滴加氨水（7.3.2.4)至溶液出现稳定的黄 色，并过量2mL，冷却，用水稀释至刻度，摇匀，用水作参比，在分光光度计上于波长420nm处，用1cm比 色血测量其吸光度，减去空白试验的吸光度后，与相应的三氧化二铁质量相对应，绘制工作曲线。

土方开挖及基坑施工方案7.3.4.2分析步驱

用移液管移取滤液C(5.3.4)25mL于50mL容量瓶中，加磺基水杨酸溶液（7.3.2.3)10mL，边摇动 边滴加氨水（7.3.2.4)至溶液出现稳定的黄色，并过量2mL，冷却，用水稀释至刻度，摇匀，用水作参比， 在分光光度计上于波长420nm处，用1cm比色皿测量其吸光度。减去空白试验的吸光度后，于工作 曲线上查出三氧化二铁的质量，

7.3.5试验数据处理

三氧化二铁的质量分数按式（8)计算：

分取试样溶液中自工作曲线上查得的三氧化二铁质量，单位为克（g)； V一一试验溶液总体积，单位为毫升（mL)； m。一一试样质量，单位为克（g）； V，一分取试液的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后两位，

许误差应符合表4规定

w(Fe2 O:) = mV ×100% m.V

8二氧化钛的比色法测定

B.2.4 空白溶液见 5.2

8.4.2工作曲线的绘制

GB/T 30432017

w(TiO,) =: mV, 式中： m1——自工作曲线上查得的二氧化钛量，单位为克(g)； V。—混合氧化物溶液的总体积，单位为毫升（mL)； m。—试样质量，单位为克(g)； V，一分取试液的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后两位

允许误差应符合表5规定。

在分离过铝、铁等元素后的试液 酸铵使钙形成草酸盐沉淀（CaCO·HO)。将此草酸

9.1.2.1盐酸（密度1.19g/cm）。 9.1.2.2盐酸：(1+4)。 9.1.2.3氨水(1+1)。 9.1.2.4草酸铵饱和溶液。 9.1.2.5草酸铵溶液（0.1%）。 9.1.2.6甲基红指示剂(0.1%）：0.1g甲基红指示剂溶解于100mL60%乙醇中制成

蒸发混合氧化物浴液D见第 1满甲基红指示剂（9.1.2.6） (9.1.2.2)调节试液为酸性，煮沸，缓缓加人10mL草酸铵饱和溶液（9.1.2.4），加5mL氨水（9.1

续煮沸5min。在70℃～80℃保温2h，放置过夜，用慢速滤纸过滤，用草酸铵溶液（9.1.2.5）洗涤滤纸 和沉淀。 滤液收集留作氧化镁的测定。 用50mL盐酸（9.1.2.2)在滤纸上溶解沉淀，同上述过程再进行一次沉淀作用。滤液与上述滤液合 并留作测定氧化镁，把沉淀并滤纸放入已灼烧至恒重的铂中，先低温灰化，再于1000℃灼烧约 1h，于干燥器中冷却，迅速称重。

9.1.4试验数据处理

化钙的质量分数用w（CaO)表示，按式（10）计算

w(Ca0) =ml × 100%

w(Ca0)==×100%

.2.2.1碳酸钙：优级纯。 .2.2.2二乙基二硫代氨基甲酸钠盐（铜试剂）。 .2.2.3六次甲基四胺溶液：2%，15%。 2.2.4氢氧化钠溶液（20%）。 .2.2.5盐酸：(1+1)。 2.2.6 EDTA标准溶液c(EDTA)=0.01mol/L： 配制：称取3.75g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）于400mL烧杯中，加水200mL，低温加热溶 解，冷却后过滤于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 标定：准确称取1.7848g预先在110℃烘干2h的碳酸钙（9.2.2.1)于250mL烧杯中，加水 50mL，滴加盐酸（1十1)至完全溶解，并过量2滴～3滴，加热煮沸，除去二氧化碳，冷却后，移 入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液即为氧化钙标准溶液，1mL含1.00mg 氧化钙。移取氧化钙标准溶液10mL于300mL锥形瓶中。加水100mL，加入20%氢氧化

9.2.2.1碳酸钙.优级纯

用配制的EDTA标准溶液（9.2.2.6)滴定至纯蓝色为终点。在相同条件下做空白试验。 c)计算按式(11)和式(12) :

TMgo=TcaoXk

用移液管量取50mL溶液C(5.3.4）于250mL烧杯中，加水80mL，用氢氧化钠溶液（9.2.2.4)调至 有沉淀生成，再滴加盐酸（9.2.2.5)至沉淀溶解，加15%六次甲基四胺溶液（9.2.2.3)5mL，加热至沉淀凝 聚，冷却后，加0.3g铜试剂（9.2.2.2），放置1h以上，过滤于250mL容量瓶中，用2%六次甲基四胺溶 液（9.2.2.3)洗涤8次～10次，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液G用于测定CaO、MgO的量。 用移液管量取100mL溶液D于300mL锥形瓶中，加人20mL氢氧化钠溶液（9.2.2.4），放置 min～10min，加少量钙试剂羧酸钠盐指示剂（9.2.2.7），以EDTA标准溶液（9.2.2.6)滴定至纯蓝色为 终点。并在相同条件下做空白试验，

9.2.4试验数据处理

氢化钙的质量分数按式（13）计算：

Tcao EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）； 滴定时试液消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 滴定时空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； m 一被测试样质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。

允许误差应符合表6规定。

草酸铵重量法测氧化钙之后的滤液经酸化，加入过量的磷酸铵及氨水，使之形成磷酸铵镁沉淀。 两次沉淀，以减少共沉淀的发生。然后将沉淀于1000℃以上灼烧成焦磷酸镁，以求出氧化银 量。

10.1.4试验数据处理

式中： m1 沉淀质量，单位为克（g）； 试样质量，单位为克（g）； Mg2P2O，与MgO的重量换算系数，为0.3622。 计算结果表示到小数点后两位，

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用移液管量取100mL溶液G(9.2.3） 2.2.1)10mL，加少量铬黑T指示剂（10.2.2.3)，摇匀，用EDTA标准溶液（10.2.2.2)滴定至纯蓝色为终 点。此为钙、镁的合量。在同一条件下做空白试验，

10.2.4试验数据处理

氧化镁的质量分数按式（15)计算：

TMgo EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，单位为克每毫升（g/mL)； V 滴定时消耗EDTA标准溶液的体积（已减去空白值），单位为毫升（mL)； V2 滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积（已减去空白值），单位为毫升（mL）： m 一被测试样的质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位，

允许误差应符合表7规定

11二氧化锆的重法测定

沉淀为磷酸锆[ZrHz（PO,)2]，经灼烧成焦磷酸锆称量，以求出二氧化锆的质量分数。 此方法适合于二氧化锆含量小于1.5%的棕刚玉样品分析。

11.1.4试验数据处理

二氧化错的质量分数用w（ZrO，）表示，按式（16）计算

11.2苦查仁酸重量法

素均不干扰测定。 此方法适合于二氧化锆含量不小于1.5%的棕刚玉样品分析

11.2.2.1混合熔剂：见5.1.2.3。

11.2.2.1混合熔剂：见5.1.2.3。 11.2.2.2盐酸（密度1.19g/cm）。 11.2.2.3盐酸：(1+9)。 11.2.2.4氢氧化钠溶液（25%）。 11.2.2.5苦杏仁酸（固体试剂）。 11.2.2.6苦查仁酸洗液（5%)：称取苦杏仁酸50g，加浓盐酸20mL，用水稀释至1000mL

11.2.2.1混合熔剂：见5.1.2.3。 11.2.2.2盐酸（密度1.19g/cm²）。 11.2.2.3盐酸：(1+9)。 11.2.2.4氢氧化钠溶液（25%）。 11.2.2.5苦杏仁酸（固体试剂）。

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称取约0.5g试样，精确到0.0001g，放置于事先盛有3g混合熔剂 覆盖1g混合熔剂。于1000℃的高温炉熔融约1h，取出，冷却，放人400mL烧杯中，加100mL盐酸 (11.2.2.3）浸取，再加浓盐酸15mL～20mL并煮沸至全溶，冷却，洗出埚和盖，加人氢氧化钠溶液 （11.2.2.4）直到出现白色沉淀。 加30mL浓盐酸并稀释至250mL。煮沸2min~3min，沸腾下加16g~18g苦杏仁酸，当开始起 泡时离开电热板，加人滤纸浆，混合均匀，在加热板上保温放置1h～2h直到上部澄清，再加人一些滤 纸浆，用慢速滤纸过滤，过滤时保持溶液温热。用苦杏仁酸洗液（11.2.2.6)洗涤干净。将滤纸和沉淀一 起转人已灼烧至恒重的铂埚中，于1000℃C灼烧至恒重，称取最后所得二氧化错的质量，

11.2.4试验数据处理

二氢化锆的质量分数按式（17)计算

式中： m1—沉淀质量，单位为克(g)； 一试样质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。

允许误差应符合表8规定。

12 三氢化二铝的测定

12.1直接计算三氧化二铝的质量分数

式中： A——灼减质量分数； B 二氧化硅质量分数； c 三氧化二铁质量分数； D 二氧化钛质量分数； 氧化钙质量分数；

H（氨化钠十氧化钾十氢化铬）质量分数

EDTA容量法测定三年

在弱酸性溶液中，三价铝离子与EDTA生成中等强度的络合物，此反应进行缓慢，不能直接用于滴 定，需采用返滴定。即先加入过量的EDTA标准溶液，调整PH值在2.3左右，加热时三价铝离子与 EDTA完全络合，再调整pH56，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐标准溶液滴定过量的EDTA。溶液由 黄色变为橙红色为滴定终点。 三价铁离子、四价钛离子和离子在此条件下也一起与EDTA络合，在计算时扣除即可

12.2.2.1氨水：(1+1)。 12.2.2.2盐酸：(1+1)。 12.2.2.3日 甲基橙指示剂（0.05%）。 12.2.2.4六次甲基四胺溶液（15%）。 12.2.2.5 二甲酚橙指示剂（1：100）：称取二甲酚橙指示剂0.5g与氯化钠50g，在玛瑙研钵中研细 混匀。 12.2.2.6钙试剂羧酸钠盐指示剂（1：100）：称取钙试剂羧酸钠盐0.5g，氯化钠50g，研细混匀。 12.2.2.7EDTA标准溶液(0.05mol/L)：称取EDTA18.16g于400mL烧杯中，加水200mL.低温加

热溶解，冷却后，过滤于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 标定EDTA标准溶液对CaO的滴定度： 准确称取在110℃烘干2h的碳酸钙（基准试剂)1.7848g，置于250mL烧杯中，加水50mL，滴加 盐酸(1十1)至完全溶解，并过量2滴3滴，加热煮沸，逐去二氧化碳，冷却后，移人1000mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀，1mL此溶液含氧化钙1.0000mg。 移取氧化钙标准溶液50.00mL于300mL锥形瓶中，加水10mL，氢氧化钠（20%)10mL，摇匀，加 适量钙试剂羧酸钠盐指示剂，用制备的EDTA标准溶液滴定至纯兰色为终点，并在相同条件下做空白 试验。 按式(20)计算EDTA标准溶液对CaO的滴定度，

[GB/T30432017

TAlz Os = Tcaok ·（22 K

12.2.4试验数据处理

EDTA容量法测定三氢化二铝的质量分数按式(2

m +w(TiO,)Xk,+w(ZrO2)×ks] (23

许误差应符合表9规定

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13.1.1四硼酸锂（Li2BO,）。 13.1.2氟硼酸（HBF。）溶液（48%~50%）。 13.1.3三氯化镧溶液：称取75g三氯化镧（LaCls·6HzO）或35g氧化镧（La2Os）溶解于400mL盐 酸（1+1）中，用水稀释至1000mL

见第3章的操作方法。为了更好熔融，试样应通过75μm筛

称取一定量标准物质，此标准物质应和被测试样 容解，配制成标准溶液，以此标准溶液制定标准曲线。 为了得到更好的精度，可以把两个标样分类来确定未知溶液，用一个浓度稍高的标样和一个浓度稍 低的标样，根据仪器或火焰稳定性要求修正标准曲线或其斜率。 为减小仪器不稳定性和线性误差，可按“标样一试样一标样”重复2次～3次取其平均值

13.4.2试验溶液的制备

称取约1g试样，精确至0.0001g，与5g四硼酸锂 30min。取出，冷却，在盛有25mL盐酸和100mL水的烧杯中加热溶解，洗去甘埚及盖，把溶液转移到 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此为溶液A。 1mL溶液A~4000μg试样 称取100.00mLA溶液于200mL容量瓶中，加10mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀，此为溶液B。 1mL溶液B~2000μg试样

13.4.3仪器测试条件的

仪器测定条件见表10.

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度，摇匀，1mL此溶液~2000μg试样。 CaO和MgO测试溶液的配制：移取10.00mL溶液A于50mL容量瓶中，加15mL三氯化镧溶液（13.1.3），用 水稀释至刻度，摇匀。1mL此溶液~800μg试样。

14X射线荧光光谱分析（压片法）

将试样加压成样片。用X射线荧光光谱仪进行测量。根据标准样片的各元素的强度的校准曲线 计算出试样中各元素的含量。 此方法适用于棕刚玉中二氧化硅、三氧化二铁、二氧化银 的定

14.2.1无水乙醇。

1波长色散X射线荧光光谱仪。 2振动磨及碳化钨磨盘：研钵以能研磨30g左右的试样为宜。 3压片机及模具：压制厚度至少3mm，压力在25MPa以上，模具内径应和X射线荧光光谱仪 相匹配。

14.3.1波长色散X射线荧光光谱仪。 14.3.2振动磨及碳化钨磨盘：研钵以能研磨30g左右的试样为宜。 14.3.3压片机及模具：压制厚度至少3mm，压力在25MPa以上，模具内径应和X射线荧光光谱仪样 品杯相匹配。

14.4.1.1结晶块试样

GB/T3043—2017

14.4.1.1.1取经干燥的全部结晶块试样，破碎至完全通过3mm筛网，用吸力9.8N14.7N的磁铁吸 出破碎中带人的铁质。混匀，用四分法缩分至约20g。 14.4.1.1.2把缩分好的试样放人碳化钨磨盘中，加10滴无水乙醇（14.2.1)以防止试样结块，并用振动 磨研磨至40μm以细。收集后放人干燥器中，备用。 14.4.1.2磨料试样 14.4.1.2.1 依照GB/T4676进行取样和缩分。 14.4.1.2.2 粒径>40μm的磨料，先缩分至约20g。然后按照14.4.1.1.2制备， 14.4.1.2.3 粒径≤40μm的磨料，缩分至10g~20g装人试样袋，烘干放于干燥器中备用

14.4.1.1.1取经干燥的全部结晶块试样，破碎至完全通过3mm筛网，用吸力9.8N～14.7N的磁铁呀 出破碎中带人的铁质。混匀，用四分法缩分至约20g。 14.4.1.1.2把缩分好的试样放人碳化钨磨盘中，加10滴无水乙醇（14.2.1)以防止试样结块，并用振动 磨研磨至40μm以细。收集后放人干燥器中，备用。 14.4.1.2磨料试样 14.4.1.2.1 依照GB/T4676进行取样和缩分。 14.4.1.2.2 粒径>40μm的磨料，先缩分至约20g。然后按照14.4.1.1.2制备， 14.4.1.2.3 粒径≤40μm的磨料，缩分至10g~20g装人试样袋，烘干放于干燥器中备用，

14.4.1.2磨料试样

14.4.2试样片的制备

将适量的试样（14.4.1)倒入模具，以硼酸衬底，用压片机加压至30MPa，并保持18s，取出样片进行 修边后，用吸耳球吹去附着粉样，然后在X射线荧光光谱仪上进行测量。测量时，只能拿样片边缘，以 避免测量面的沾污。 压片分析中为了最大限度地消除颗粒效应，制样条件应与建立校准曲线时的制样条件一致。 压出的样片应光滑、结实，修边后不得掉粉末，测量面不得混进硼酸，否则不能检测

14.4.3.1背景校正

对于常量元素可选择测量一个或两个背景。若能通过其他手段保证检测结果满足本标准允许误差 要求亦可不测量背景，

14.4.3.2仪器漂移校正

通过测量监控样品校正仪器漂移。若能通过其他手段保证检测结果满足本标准允许误差要求亦可 不进行仪器漂移校正，

14.4.3.3校准曲线的绘制

够的含量范围又有一定的梯度的标准系列。如上述标样不能满足时，应加配适当人工混合标准补充之， 制备过程按14.4.1.14.4.2进行

14.4.4.1将X射线荧光仪器预热使其稳定，根据X射线管型号调节管电压和管电流。根据X射线荧 光光谱仪的型号，按照操作说明书选定工作参数（参见附录A）。 4.4.4.2测量监控样品：设置监控样品名，测量监控样品中分析元素的X射线强度。监控样品中分析 元素的参考强度应与标准样品在同一次开机中测量，以保证漂移校正的有效性。 14.4.4.3测量未知样品按照操作说明书启动定量分析程序，输入未知样品名，测量未知样品，

14.4.4.1将X射线荧光仪器预热使其稳定，根据X射线管型号调节管电压和管电流。根据X射线荧 光光谱仪的型号，按照操作说明书选定工作参数（参见附录A）。 14.4.4.2测量监控样品：设置监控样品名，测量监控样品中分析元素的X射线强度。监控样品中分析 元素的参考强度应与标准样品在同一次开机中测量，以保证漂移校正的有效性。 14.4.4.3测量未知样品：按照操作说明书启动定量分析程序，输入未知样品名，测量未知样品。

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备成分允许误差应符合表3、表4、表5、表6、表7、表8规定

14.7质量保证和控制

应用标准样品或监控样品，使用时至少三个月校核一次本方法标准的有效性。当过程失控时，应找 出原因，纠正错误后，重新进行校核

15氢化钾、氧化钠的测定（火焰光度法）

15.2.1硼酸。 15.2.2盐酸：(3+97）。 15.2.3氯化钾：优级纯。 15.2.4氧化钾标准溶液：0.20mg/mL。准确称取经110℃烘干2h的氯化钾（15.2.3)0.3166g，置于 100mL烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即为氧化钾标准溶液。 1mL此溶液含氧化钾0.20mg。 15.2.5氯化钠：优级纯。 15.2.6氧化钠标准溶液：0.02mg/mL。准确称取经110℃烘干2h的氯化钠（15.2.5)0.1886g，置于 100mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即为氧化钠标准溶液。 1mL此溶液含氧化钠0.10mg。用移液管移取上述氧化钠标准溶液（0.10mg/mL)50mL放人250ml 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。1mL此溶液含氧化钾0.02mg。 15.2.7空白溶液：取8g硼酸（15.2.1)溶于水中，加盐酸2mL，移入250mL容量瓶中，加水稀释至刻 度，摇匀。

15.4.1工作曲线的绘制

用移液管移取空白溶液（15.2.7)9份各25mL，分别放人9个100mL容量瓶中，用微量满定管依次 分别加人氧化钾标准溶液（15.2.4）、氧化钠标准溶液（15.2.6)0.00mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL， 3.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL，用水稀释至刻度，摇匀。在火焰光度计上选择适当的 工作条件，测定其检流计值于（i），减去空白试验的检流计值后，与相应的氧化钾质量、氧化钠质量相对 应，分别绘制工作曲线。

称取试样约0.5g，精确至0.0001g，置于铂埚中，与2.5g硼酸（15.2.1)混合，再加上0.5g硼酸 （15.2.1)，加盖，盖微启，外套一大小适宜的瓷埚，于明丝电炉上加热，待大部分水分逐去后，将铂埚 送人980℃的高温炉中熔融30min，取出，冷却，洗净埚外壁，于250mLG型烧杯中，用热的盐酸 (15.2.2)100mL加热浸出，移入250mL容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，摇匀，待残渣沉淀后，干过 滤，取部分滤液在火焰分光光度计上，用绘制工作曲线相同的工作条件测定其检流计值（i），减去空白 试验的检流计值后，于工作曲线上分别查出氢化钾的质量、氢化钠的质量

分数w(K,O)及氧化钠的质量分数w(NazO)，

...(24 ) mo w(Na2O)= ·(25) me

mo w(Na2O)= （25) mo 式中： d 样品与标液的定容体积比，为2.5； m1 自工作曲线上查得的氧化钾质量，单位为克（g)； m 自工作曲线上查得的氧化钠质量，单位为克（g）； mo 试样质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。

式中： d 样品与标液的定容体积比，为2.5； m1 自工作曲线上查得的氧化钾质量，单位为克（g)； m2 自工作曲线上查得的氧化钠质量，单位为克（g）； m 试样质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。

某框架桥施工方案允许误差应符合表11规定。

直空条件下，各元素测量条件见表A.1。

附录A （资料性附录） 真空条件下，各元素测量条件

本标准与ISO9285：1997相比，章条编号发生了变化，具体对照情况见表B.1

GB/T 3043—2017

岳阳天伦城23#楼施工组织设计本标准与ISO9285.1997相比的结构变化情况

1本标准与ISO9285.1997的章条编号对照情

GB/T30432017