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YB/T 5360-2020 金属材料 定量极图的测定 X射线衍射法.pdfICS 77. 040. 99 H24
YB/T5360—2020 代替YB/T5360—2006
本标准规定了用X射线衍射仪测定金属材料定量极图的方法。 本标准适用于冷、热加工金属板和一定条件下的再结晶金属板。其他多晶材料定量极图的测定也可 参照本方法。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡不注日期的引用文件文山氧化铝配套设施项目雨季施工方案,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6394金属平均晶粒度测定方法 GB/T13298金属显微组织检验方法 GB/T30067 金相学术语 YB/T4377全属试样的由解抛光方注
GB/T30067界定的及下列术语定义适用于本文件。 3.1 织构texture 在多晶体形成过程中,由于受到外界的力、热、电、磁等各种不同条件的影响,多晶体中的各晶粒的取 向呈现出或多或少的统计不均匀分布(取向几率分布不同)。 3.2 极图polefigure 被测多晶材料中晶体某一选定晶面族(HKL)的取向分布在平面极坐标中的二维表示。 3.3 反射法reflectionmethod X射线源和探测器位于被测试样的同一侧,服从Bragg衍射条件。 见图1。
X射线发生器和探测器位于被测试样的两侧,服从Bragg衍射条件。 见图2
X射线发生器和探测器位于被测试样的两侧,服从Bragg衍射条件 见图2。
图1反射法几何原理图
图2透射法几何原理图
4.1本试验方法给出试样的检测晶面法线相对于试样参考坐标系的取向分布。这种分布是通过测量衍 射X射线强度获得的。在整个测量过程中,探测器和相关的限制狭缝被固定在两倍Bragg角的位置上。 逐次改变试样的取向,并记录下试样处于不同取向位置时的衍射X射线强度,进而通过软件将取向分布 以极图的形式显示出来。
以极图的形式显示出来。 4.2若测量全极图,则需将测量获得的强度数据经扣除背底、对反射法测量数据做散焦校正及对透射法 测量数据做吸收校正,用最小二乘法或其他方法进行透反射数据衔接,即透射数据乘以系数K,见式(1), 然后按式(2)归一化到一个平均单位值。
I。—衔接处不同β角下,用透射法测量的X射线强度数据; I、一衔接处不同β角下,用反射法测量的X射线强度数据,
K, =[()I,()/(i)
P(,β)sin= 1
5.1.1所选X射线源应使不同晶面的衍射X射线之间的角分得足够开,以保证检测峰可分辨。所选 X射线源应考虑试样的主要化学成分,以避免受到荧光X射线的干扰。 5.1.2由于较低能量的辐射(Cr、Fe、Co、Ni、Cu靶)能够使不同晶面衍射的X射线的角度分得更开 一般适合于反射法测量使用;较高能量的辐射(Mo、Ag靶)穿透性较强,一般更适合于透射法测量使用。 5.1.3在反射法测量中,为获得更强的衍射线,推荐使用点焦斑。 5.1.4在反射法和透射法组合测量中,应采用同一X射线源和线焦斑
5.2.1光路系统是指由Soller狭缝、发散狭缝、接收狭缝和滤波片或单色器组成的系统。在衍射光路系 统中,狭缝可以限制X射线束的发散度及X射线束的大小,滤波片或单色器可以减少荧光X射线对测量 结果的干扰。 5.2.2选择滤波片时,应考虑不同元素对所选靶材的Kα辐射的吸收能力,吸收系数越小,越合适。表1 给出了不同靶材的Kα辐射波长和不同元素对该辐射波长的线性吸收系数μ的值。表1中台阶状的位置 就是合适的滤波片材质,一般对于Ag、Mo、Cu、Ni、Co、Fe和Cr材料,最合适的滤波片分别为Pd、Zr、Ni、 CoFoMV
光路系统是指由Soller狭缝、发散狭缝、接收狭缝和滤波片或单色器组成的系统。在衍射光路系 逢可以限制X射线束的发散度及X射线束的大小,滤波片或单色器可以减少荧光X射线对测量 扰
出了不同靶材的Kα辐射波长和不同元素对该辐射波长的线性吸收系数μ的值。表1中台阶状的 是合适的滤波片材质,一般对于Ag、Mo、Cu、Ni、Co、Fe和Cr材料,最合适的滤波片分别为Pd、Z Fe.Mn和V
表1选定波长和元素的线性吸收系数u(cm)的值
5.2.3狭缝S用来限制X射线束的水平(图1和图2中的投影平面中)发散度。 5.2.4Soller狭缝在人射和衍射光路中限制竖直(图1和图2中的垂直于投影面方向)发散度。 5.2.5在反射法中,通常在试样附近约为X射线管焦斑和试样中心处之间距离的1/6处放一个 0.5mm的水平狭缝S2。采用S2限制入射X射线束在竖直方向的宽度。必要时,将检测试样的衍射强 度通过与相同或相似材料的无规取向标样的衍射强度进行比较做散焦校正。 5.2.6在反射法中采用点焦斑时,人射光路中以准直管取代狭缝S1、S2和Soller狭缝SL1。 5.2.7在测量过程中(包括试样做平动),经狭缝或准直管限制后的入射X射线束始终全部照射在试样 表面内。照射在试样表面的入射X射线束的尺寸应根据试样尺寸,试样的结晶学状态,试样平动的频率 和幅度,计数时间等综合考虑,从而获得最佳测量效果。 5.2.8接受狭缝S应使检测试样在最大倾斜时衍射所产生的散焦线轮廊全部被接收,并避免近邻衍射 峰或他散射线被接收造成士扰
5.3.1用于极图测量的试样架,推荐采用图1(反射法)和图2(透射法)所示的儿何原理制作。 变试样取向的前提下,使试样在其本身的表面平面内平移,平移幅度可调;同时可以绕垂直于试 心的轴 O0(见图1)旋转。
5.3.2反射法所用的试样架,试样应可以绕通过试样表面中心并垂直于衍射仪轴的轴FF"(见图1) 倾转。
探测器最好是能量色散型 或正比计数器,或其他新型能量探 果探测器本身不能过滤KB辐射,需 滤波片来实现
T/CECS 870-2021 绿色建筑被动式设计导则(完整正版、清晰无水印).pdf用计算机自动采集数据。
采集的数据,可以通过软件自动生成极图
6.1.1取样部位与数量按产品标准或技术条件规定。如果产品标准或技术条件未规定,则在整个板厚 度取样或在板厚度的1/4处取样, 6.1.2如果没有特殊要求,推荐测试面为轧面或平行于轧面的面(如板厚度的1/4处取样)。
6.2.1试样的平面尺寸以保证在整个测量过程中(包括做试样平动)经狭缝限制后的入射X射线束始 终全部照射在试样表面内为宜。 6.2.2一般推荐尺寸为20mm×15mm或15mm×10mm,长边为轧向。 6.2.3对于圆形小试样,应保证试样和同样尺寸的标样始终全部沐浴在人射X射线束中。 6.2.4试样厚度和其他要求按照附录B执行
6.3.1被测试样表面要求无氧化层、无应力层、无热影响区。 6.3.2反射法测量用的试样,为避免表面粗糙造成衍射强度的损失,试样表面应平整光洁,必要时先用 砂纸磨平,然后采用机械抛光和电解抛光去除表面应力。试样的磨平和机械抛光按GB/T13298执行, 电解抛光按YB/T4377执行。 6.3.3透射法测量用试样推荐采用如下的制备过程:将较厚的切片通过机加工减小到尽可能小的厚度, 再经过化学腐蚀达到最终厚度。在减薄过程中,试样不应该过热,或受到塑性变形。腐蚀时要均匀减薄 且不出现麻点。最终的试样表面可以“无光”,但应是平的且两个表面是平行的
7.1.1选择适合于检测试样的X射线管、检测晶面和试验方法(反射、透射或反射和透射组合),将对应 的试样架安装在X射线衍射仪上,并将制备好的试样安装在试样架上。 7.1.2如果想通过反射和透射组合的方式获得全极图,在两种测试方法中建议使用同一种靶材(通常采 用Mo靶)。
NB/T 42137-2017 高压交流隔离开关和接地开关试验导则图3I/I。与(实线)和I./I。与α(虚线)的曲线
7.3.1导入编写好的织构测量程序,开始测试。 7.3.2推荐采用同心圆法测量极图。若能满足板对称要求,也可用组合试样法测量全极图。 7.3.3如果反射法测量和透射法测量采用同一试样,在改变测量方法时一般需重新安装试样。在试样 易碎的情况下,应先做透射测量,以防止从反射试样架上取下试样时,试样损坏而无法做透射法测量,
则量原始数据导人分析软件,对数据进行吸收校正(透射法)和散焦校正(反射法)。校正数据可 论计算,或者通过无取向标样测试所得。 最小二乘法或其他方法将透射区与反射区数据进行衔接。 据归一化到一个平均单位值。 用极射赤面投影法或等面积投影法,用计算机将归一化的数据绘制成极图。推荐采用板面作为 投影的性质应说明,并在图中标明所测晶面的晶面指数、强度级和参考坐标。图4是用MoK。 的90%变形的冷轧Fe58N 投影极图