标准规范下载简介
GB／T 6609.30-2022 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第30部分：微量元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法.pdfGB/T 6609.30—2022 代替GB/T6609.30—2009
氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法
国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会
国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会
第35部分：比表面积的测定氮吸附法； 第36部分：流动时间的测定； 第37部分：粒度小于20um颗粒含量的测定。 本文件代替GB/T6609.30一2009《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第30部分：X射线 荧光光谱法测定微量元素》，与GB/T6609.30一2009相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化 如下： a）将标准名称更改为“氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第30部分：微量元素含量的 测定波长色散X射线荧光光谱法”； b）增加了采用研磨压片法时样品称样量、研磨压片制样条件和方法精密度数据（见第6章）； c）删除了附录A“X射线荧光光谱仪工作参数”的内容（见2009年版附录A）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口 本文件起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、昆明冶金研究院有限公司、中铝矿业有限公 司、广东省科学院工业分析检测中心、内蒙古霍煤鸿骏铝电有限责任公司、岛津企业管理（中国)有限公 同、国标（北京）检验认证有限公司、云南铝业股份有限公司。 本文件主要起草人：白万里、**刚、马慧侠、刘静、彭展、孙佳、刘英波、张胜、杨海岸、邓素萍、王攀 伟、于磊、杜晨霞 本文件于2009年首次发布某在建保护工程施工组织设计，本次为第一次修订。
氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法
本文件规定了波长色散X射线荧光光谱法测定氧化铝中微量元素含量的方法，包括熔融制样法和 饼磨压片法，熔融制样法为仲裁方法 本文件适用于波长色散X射线荧光光谱法测定冶金级氧化铝中微量元素钠、硅、铁、钙、钾、钛、磷 钒、锌和镓（用氧化物表示为Na2O、SiO2、Fe2O3、CaO、K2O、TiO2、P2O5、V.Os、ZnO和Ga2O:）含量 其他氧化铝品种可参考使用本文件的方法。 测定范围见表1
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T 6609.22 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第22部分：取样 GB/T 6609.23 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第23部分：试样的制备和贮存 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
4.1按照GB/T6609.22取样
4.1按照GB/T6609.22取样
GB/T6609.302022
4.2按照GB/T6609.23制样后，将试样于300℃土5℃于燥2h，置于干燥器中冷却至室温。
5.2.1熔剂：四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂［LizB.O，（12）十LiBO2（22）]，优级纯。熔剂应在700℃灼 烧2h，在十燥器中冷却备用， 5.2.2脱模剂：溴化锂饱和溶液或碘化铵溶液（300g/L）。 5.2.3校准试样：和被测试样相似的氧化铝系列标准样品或有证标准样品，标准样品的每个元素均应 有足够的含量范围文有一定梯度，如上述标准样品不能满足时，使用标准溶液（5.2.5）进行人工配制 补充。 5.2.4监控样品：均匀稳定的样片，含有所有校准元素，其浓度应使其计数率的统计误差小于或等于校 准元素的计数率统计误差。
平行做两次试验，取其平均值
5.4.2试样片的制备
5.4.2.3浇铸：将埚内熔融试料（见5.4.2.2）倾人已加热至800℃以上的铸模（5.3.2）中。试料在埚 中熔融后直接成型的应在冷却前摇动埚，赶出气泡。将铸模移离炉膛，冷却后将玻璃片与铸模剥离。 5.4.2.4样片的保存：熔融好的样片应不结晶、无裂纹、没有气泡。取出样片，在非测量面贴上标签，直 接测定或放于干燥器内保存，防止吸潮和污染。测量时，只能接触样片的边缘，以避免X射线测量面的 沾污
5.4.3校准曲线绘制及漂移校准设置
.4.3.1校准曲线绘制：选择不少于5个的校准试样（5.2.3），按5.4.2步骤制备标准试样片。在仪器最 佳测量条件下，测量标准试样片中待测元素的X射线荧光强度，以标准试样片中待测元素含量为横坐 标，X射线荧光强度为纵坐标，绘制校准曲线。 5.4.3.2漂移校准设置：在绘制校准曲线同时，设置监控样品名，测量监控样品（5.2.4）中分析元素的X 射线荧光强度，为后续仪器漂移校准提供初始测量强度。为保证漂移校准的有效性，监控样品的初次测 量和标准试样片测量应在同一时间段内完成。可采用单点校准或两点校准，时间间隔根据仪器的稳定 性确定。
5.4.4校准曲线校正
根据仪器情优选择合适的 重叠干扰的元素，应进行谱线重叠干扰校准。氧化 铝基体中需要测定的元素含量较低
启动定量分析程序，利用已绘制校准曲线，测量与待测试样片同批制备的标准试样片，如果分析结 果满足表2规定的重复性要求，输入未知样品名，测量待测试样片，读取测定结果。如果标准试样片对 照结果未能满足表2规定，应测量监控样品，进行仪器漂移校准，如果校准后仍不满足要求，应进行问题 查找，重新校准曲线或重新制作工作曲线，直至标准试样片对照结果满足表2要求，方可测定待测试 样片。
试样中各待测元素含量以质量分数（w）计，结果保留两位有效数字。数值修约按照GB/T8170的 规定执行。
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过表2给定的重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2 数据采用线性内差法或外延法求得
GB/T6609.302022
“C是样品的氧化钠的平均含量（质量分数）。
将试样和分散剂按一定比例混合、研磨，将研磨后粉体加压制成样片，测量样片中待测元素的X射 线荧光强度，根据校准曲线或方程计算出相应的微量元素含量
5.2.2镶边垫衬材料：硼酸、铝环、聚乙烯环等，工业纯及以上。 6.2.3校准试样：和被测试样相似的氧化铝列标准样品或有证标准样品，标准样品的每个元素均应有 足够的含量范围又有一定梯度，如上述标准样品不能满足时，使用标准溶液（6.2.6）或高纯试剂（6.2.7） 进行人工配制补充。 5.2.4监控样品：均匀稳定的样片，含有所有校准元素，其浓度应使其计数率的统计误差小于或等于校 隹元素的计数率统计误差。 5.2.5乙醇，分析纯。 5.2.6标准溶液：标准溶液包含所测元素，推荐使用市售有证系列标准溶液。 .2.7高纯试剂：氧化铝、碳酸钠、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛、碳酸钙、碳酸钾、磷酸钙、氧化锌 三氧化二镓等，纯度达到优级纯或光谱纯
6.2.5 乙醇,分析纯
6.3.1烘箱：能控制温度在300℃土5℃。 6.3.2震动研磨机及碳化钨研钵。 6.3.3压片机：压片机最大压力在25t以上。 5.3.4 模具：模具的内径在35mm以上为宜。 6.3.5波长色散X射线荧光光谱仪，端窗靶X射线管。 6.3.6干燥器：采用活性氧化铝（活性氧化铝在使用前应在300℃土5℃加热活化）或五氧化二磷为干 燥剂。 6.3.7称量瓶：含盖，直径50mm~70mm
平行做两次试验，取其平均值
6.4.2试样片的制备
汽车有限公司新发动机项目污水处理站施工组织设计方案6.4.3校准曲线绘制及漂移校准设置
0.4.3.1校准曲线绘制：选择不少于5个的校准试样（6.2.3），按6.4.2步骤制备标准试样片。在仪器最 佳测量条件下，测量标准试料片中待测元素的X射线荧光强度，以标准试样片中待测元素含量为横坐 标，X射线荧光强度为纵坐标，绘制校准曲线。 6.4.3.2漂移校准设置：在绘制校准曲线同时，设置监控样品名，测量监控样品（6.2.4）中分析元素的X 射线荧光强度，为后续仪器漂移校准提供初始测量强度。为保证漂移校准的有效性，监控样品的初次测 量和标准试样片测量应在同一时间段内完成。可采用单点校准或两点校准，时间间隔根据仪器的稳定 性确定
6.4.4校准曲线校正
可根据仪器情况选择合适的校准方程，对有谱线重叠干扰的元素，应进行谱线重叠干扰校准。氧化 铝基体中需要测定的元素含量较低，可不考虑基体效应的影响
启动定量分析程序，利用已绘制校准曲线，测量与待测试样片同批制备的标准试样片，如果分析结 果满足表4规定的重复性要求，输人未知样品名，测量待测试样片，读取测定结果。如果标准试样片对 照结果未能满足表4规定，应测量监控样品，进行仪器漂移校准，如果校准后仍不满足要求，应进行问题 查找，重新校准曲线或重新制作工作曲线，直至标准试样片对照结果满足表4要求，方可测定待测试 样片。
试样中各待测元素含量以质量分数（）计，结果保留小数点后两位有效数字。数值修约按 T8170的规定执行
的绝对差值不超过表4给定的重复性限（r）天然气支线管道建设项目站场控制设备自控：超声流量计数据单，超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表4 数据采用线性内差法或外延法求得