标准规范下载简介

5.3.1.4.2工作曲线的制作

5.3.1.4.2.2吸光度的测量

在510nm波长处，用1cm吸收池GB／T 39791.1-2020 生态环境损害鉴定评估技术指南 总纲和关键环节 第1部分：总纲.pdf，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零后，测出标准 液(5.3.1.4.2.1)的吸光度

5.3.1.4.2.3工作曲线的绘制

从每一标准显色溶液的吸光度值（5.3.1.4.2.2），减去空白溶液的吸光度值（5.3.1.4.2.2），以所 度值差为纵坐标，对应的铁质量为横坐标绘制工作曲线，

5.3.1.4.3试料的测定

5. 3.1.5分析结果的表迷

m.—试料中的铁含量的质量的数值，单位为克（g)； ·试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果

平行测定结果允许相对偏差见表4.

平行测定结果允许相对偏差见表4

5.3.2原子吸收分光光度法

5.3.2.2试剂和材料

5.3.2.2.1硝酸溶液：1+2

5.3.2.3仪器、设备

5.3.2.3.1称量移液管，容量约10mL，如图2所示。 5.3.2.3.2滴瓶，容量约30ml。 5.3.2.3.3原子吸收分光光度计（附有铁空心阴极灯）

5.3.2.3.1称量移液管，容量约10mL，如图2所示。

5.3.2.4分析步骤

用装满试样的称量移液管（5.3.2.3.1）或滴瓶（5.3.2.3.2），以差减法称取约2g试样（精确至 0.01g)移至烧杯中，在沙浴（或可调温电炉）上小心蒸发至干，冷却，加5mL硝酸溶液（5.3.2.2.1)和 25mL水，加热溶解残渣，再蒸发至干，冷却，加5ml.硝酸溶液（5.3.2.2.1）溶解残渣，移至10mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，备用

2. 4. 2工作曲线的制

每次测定，均需同时制作工作曲线。

5.3.2.4.2.1标准溶液的制备

取6个100mI.容量瓶.按表5所示，分别加人 溶微（5.3.2.2.2） 往每个容量瓶中加入50mL硝酸溶液（5. 1），用水稀释至刻度，摇勾。

5.3.2.4.2.2吸光度的测量

5.3. 2. 4. 2. 3工作曲线的绘制

一标准溶液的吸光度值（5.3.2.4.2.2），减去空白溶液的吸光度值（5.3 拟坐标，对应的铁含量为横坐标绘制工作曲线

在测定试液的同时，用5mI硝酸溶液（5.3.2.2.1）代替试液（5.3.2.4.1)，按5.3.2.4. 2.4.2.2步骤作空白试验，

5.3.2.5分析结果的表述

5.3.2.6 允许差

平行测定结果允许相对偏差见表6。

5.4.1二乙基二硫代氨基甲酸银光度法（仲裁法） 5. 4.1.1方法提要

5.4.1二乙基二硫代氨基甲酸银光度法（仲裁法）

5.4.1.2试剂和材料

5. 4. 1.3仪器、设备

5.4.1.3.1分光光

，4，，3，之延神仅，如图3所小，包括 形瓶（A），用于发生化氢：连接导管（B），用于捕集 疏化氢，并将砷化氢导入吸收管：吸收管（ 收碑化氢用

5.4.1.4分析步骤

本测定应在通风柜中进行。 测定前应以洗液洗净定砷仪，并用水清洗，烘干

5.4.1.4.1试料溶液的制备

5.4. 1. 4. 2 工作曲线的制作

取7个定砷用的锥形瓶（5.4.1.3.2）.按表7所示，分别加人标准溶液（5.4.1.2.

5.4.1.4.2.2吸光度的测量

在540nm波长处，用1cm吸收池以水为参比，将分光光度计（5.4.1.3.1)的吸光度调整到零后，测 出各标准显色浴液（5.4.1.4.2.1）的吸光度

5.4.1.4.2.3工作曲线的绘制

5. 4 1. 4 3 试料的测定

GB/T 5342002

(5.4.1.2.5）*·..”的步骤进行。 若试料中含二氧化硫较多，应预先加入高锰酸钾溶液数滴至呈现红色，再加碘化钾溶液与氯化亚锡 溶液；若铁离子的质量分数高于0.01%时，应加人10ml.500g/L酒石酸溶液掩蔽之。

5.4. 1.4.3.2吸光度的测量

测定步骤同5.4.1.4.22

5.4. 1. 4. 3.3空自试验

5.4.1.5分析结果的表述

平行测定结果充许相对偏差见表8。

5. 4. 2. 1方法提要

5.4.2.2.1溴化汞试纸。

5. 4. 2 3仪器、设备

定砷仪，规格和装置按GB/T610.11988的规定。

5.4.2.4分析步骤

5. 4. 2. 4. 1试料溶液的制备

按5.4.1.4.1操作。每份试液含砷量应不大于10ug

5.4.2.4.2标准色斑的制作

5.4.2.4.3试料的测定

5.4.2.5分析结果的表述

m"—与标准色斑比较，试料中的砷的质量的数值，单位为克（g)； m。一试料的质量的数值，单位为克（g）

5.5铅含量的测定原子吸收分光光

5.5铅含的测定原子吸收分光光度法

5.2.1硝酸溶液.1+2

5.5.2.2铅标准溶液：1mg/ml，称取1.600g预先在105℃烘至恒重的硝酸铅，溶解于600mL水和 65ml.浓硝酸中，移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 5.5.2.3铅标准溶液：100μg/mL，吸取10.0mL铅标准溶液（5.5.2.2），置于100ml.容量瓶中，加 50ml.硝酸溶液（5.5.2.1），用水稀释至刻度，摇匀。 5.5.2.4乙炔：由乙炔钢瓶或乙炔发生器供给。 5.5.2.5空气：由空气压缩机供给

5.5.3.1称量移液管：容量约10ml.如图2所示。

5.5.3.1称量移液管：容量约10mI.，如图2所示。 5.5.3.2滴瓶：容量约为30mL。 5.5.3.3原子吸收分光光度计：包括铅空心阴极灯

5.5.4.1试料溶液的制备

用装满试样的称量移液管（5.5.3.1）或滴瓶（5.5.3.2），以差减法称取试样2g～10g（称准至 0.01g），移置100ml.烧杯中，在沙浴（或可调温电炉）上蒸发至下，冷却，加5ml.硝酸溶液（5.5.2.1） 和25ml.水，加热至残渣溶解。蒸发至干，再次用5ml，硝酸溶液（5.5.2.1)溶解残渣，小心移入10mll 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀

5.4.2工作曲线的制作

每次测定，均须同时制作工作曲线

5.5.4.2.1标准溶液的制雀

取6个50ml.容量瓶，按表9所示，分别加入铅标准溶液（5.5.2.3）： 往每个容量瓶中，加人25ml.硝酸溶液（5.5.2.1），用水稀释至刻度，摇勺

5.5.4.2.2吸光度的测量

5. 5. 4. 2. 3工作曲线的绘制

5.5.4. 2.3工作曲线的绘制

从每个标准溶液的吸光度值（5.5. 量为横坐标，对应的吸光度值差为纵坐标，绘制工作曲线

5. 5. 4. 3 空自试验

在测定试液的同时，用5ml.硝酸溶液（5.5.2.1)代替试液，按5.5.4.T和5.5.4.2.2作签口试验。 5.5.4.4试料的测定

5.5.5分析结果的表述

平行测定结果允许相对偏差见表10。

平行测定结果允许相对偏差见表10。

5. 6 汞含量的测定

5.6.1双硫院分光光度法（仲裁法

5.6.1.1方法提要

5.6.1.2试剂和材料

5.6.1.3仪器、设备

5.6.1.3.1试验用常规仪器

5 6132 分光光度计。

5.6.1.4分析步骤

5. 6. 1.4.2作曲线的制值

5.6.1.4.2.1标准显色溶液的制备

取6个500mL分液漏斗，用棉花或滤纸擦干其颈部，并塞人一小团脱脂筛，按衣11 乘标准溶液(5. 6. 1. 2. 11 )。

5.6.1.4.2.2吸光度的测

放出部分有机租（5.6.1 池中，在490nm波长处，以水为参比，将分光光 度计(5.6.1.3.2)的吸光度调整到零后，测出各标准溶液的吸光度。

5.6.1.4.2.3工作曲线的绘制

从每一标准溶液的吸光度值减去空白溶液的吸光度值，以所得吸光度值差为纵坐标，相应的汞质 黄坐标，绘制工作曲线

5. 6. 1. 4. 3 试料的测定

5.6.1.4.3.1显色

5. 6. 1. 4.3. 2吸光度的测月

按5.6.1.4.2.2步骤，测量试液(5.6.1.4.3.1)自

5.6.1.4.4空自试验

5.6.1.5分析结果的表述

m 试料中的汞的质量的数值，单位为克（g）； 试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果

平行测定结果允许相对偏差见表12.

5.6.2冷原子吸收分光光度法

5. 6. 2. 1 方法提要

5. 6. 2. 1方法提要

试料中的汞，用高锰酸钾氧化成二价汞离子。 过量的氧化剂用盐酸羟胺还原，二价汞离子由氯化亚锡还原成汞，用空气或氮气作载气携带汞蒸气 通过测量池， 用原子吸收分光光度计或紫外吸收式测汞仪，在253.7nm波长处外测定其吸光度

5.6.2.2试剂和材料

5.6.2.3仪器、设备

5. 6.2.3. 1 试验用常规仪器！

图4吹气（或吸气）测定系统装置

5.6.2.3.2原子吸收分光光度计（或紫外吸收式测汞仪）：具低压汞灯或空心阴极灯 5.6.2.3.3快速响应记录仪（或最大偏转指示器）。 5.6.2.3.4测量池：长度应适当(1cm或10cm），两端窗口应为石英玻璃，用以透过波长约253.7nm 的紫外光，为防止蒸汽凝结，必要时可用灯泡或径向加热器稍微加热测量池，

5. 7. 1 仪器、设备

将盛满试样的透视管置于光源的方格色板上，从面上， 第，开从非被口放出试 样直至能清晰辨别方格并黑白分明，停止排放，记录试样液面高度值。

5. 7.3分析结果的表述

按图4所示，连接整套测汞装置。如使用原子吸收分光光度计，则把测量池（5.6.2.3.4）置于光路 中，依原子吸收分光光度计或紫外吸收式测汞仪的使用说明，将仪器（5.6.2.3.2)调整至最佳工作状态， 通人空气或氮气，调节其流量为1I/min。 对每一标准溶液（5.6.2.4.2.1）作如下处理： 逐滴加人盐酸羟胺溶液（5.6.2.2.5），使紫红色褪尽。 将溶液全部移人洗气瓶（5.6.2.3.5)中，用水准确稀释至50ml标线处，加入2ml.氯化亚锡盐酸 容液（5.6.2.2.6），迅速盖上瓶塞，测出记录纸上的峰高或记录仪指示的吸光度值。

2.4.2.3工作曲线的绘

从每一标准溶液的吸光度值减去空白溶液的吸光度值，得到相应的吸光度值差，以汞含量为横坐 标，相应的吸光度值差为纵坐标，绘制工作曲线

5.6.2. 4.3试料的测定

5. 6. 2. 4. 4 空自试验

5. 6. 2.5分析结果的表述

平行测定结果允许相对偏差见表14

.............10)

5.6.2.3.5洗气瓶：容积约为100mL，标示有50ml容积的刻度，且具有磨口塞和底端排液管，如图5 所示。 5.6.2.3.6安全瓶：容积为100mL。也可用装有高氯酸镁的干燥管更换此安全瓶，此时，测量池 （5.6.2.3.4）即无须用灯泡或径向加热器加热。 5.6.2.3.7针形阀。 5.6.2.3.8 稳压器。 5. 6. 2.3. 9 流量计：0L/min~2.5I/min。 5.6.2.3.10 吸收器：内盛碘溶液（5.6.2.2.7），用以吸收排出气中的汞蒸气。 5. 6.2. 3.11 称量移液管：容量约为10ml，如图2所示。 5.6.2.3.12 滴瓶：容量约30mL。

5.6.2.3.5洗气瓶：容积约为100mL，标示有50ml.容积的刻度，且具有磨 所示。 5.6.2.3.6安全瓶：容积为100ml。也可用装有高氯酸镁的干燥管更换 （5.6.2.3.4）即无须用灯泡或径向加热器加热。 5.6.2.3.7针形阀。 5.6.2.3.8 稳压器。 5.6.2.3.9 流量计：0L/min~2.5L/min。 5.6.2.3.10 吸收器：内盛碘溶液（5.6.2.2.7），用以吸收排出气中的汞蒸气。 5.6.2.3.11 称量移液管：容量约为10ml，如图2所示。 5.6.2. 3.12 滴瓶：容量约30mL。

5.6.2.4分析步骤

0.01g）.小心缓慢地移人盛有20ml.水的50ml.烧杯中，加人0.5ml高锰酸钾溶液（5.6.2.2.4），盖

5. 6. 2. 4. 2 工作曲线的制作

每次测定，均应同时绘制工作曲线。 根据含汞量的多少T／CECS 714-2020 古建筑木结构检测技术标准(完整正版扫描、清晰无水印).pdf，选作下列两曲线之一： 含乘量0ug~]ug,或含乘量0μg~10μg。

5. 6. 2. 4. 2. 1标准溶液的制备

5. 6. 2. 4. 2. 2吸光度的测

5.8.1.1氨水：p=0.91g/cm。 5.8.1.2硫化钠溶液：20g/I.。 5.8.1.3明胶溶液：10g/1. 5.8.1.4铅标准溶液：0.1mg/mL，称准0.1831g乙酸铅，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，如果浑 浊可加儿滴乙酸，然后加水稀释至刻度

于二支50ml.比色管中，其一加入20ml.试样GTCC-012-2019标准下载，另一只依次加人10ml水，3ml.明胶溶液 （5.8.1.3）、2~3滴氨水（5.8.1.1）、3ml.硫化钠溶液（5.8.1.2)及铅标准溶液（5.8.1.4)2.0ml，再加 水稀释至20mL，目视比较二管色度，试样色度不深于标准色度为合格。

7包装、标志、运输和购存

附录B （资料性附录） 双硫腺试剂的提纯