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GB／T 14571.4-2022 工业用乙二醇试验方法 第4部分：紫外透光率的测定 紫外分光光度法.pdfICS 71.080.60 CCS G 16
GB/T14571.4—2022
警告：本文件并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健 康措施鸡西至讷河公路建设项目C23标段施工组织设计修改篇，保证符合国家有关法规的规定。
本文件规定了工业用乙二醇在200nm～350nm波长范围内紫外透光率的测定方法。 本文件适用于工业用乙二醇紫外透光率的测定。
本文件没有需要界定的术语和定义。
将试样置于10mm石英吸收池中，以水为参比，直接测定其在220nm、250nm、275nm和350nm 处紫外透光率，也可测定其在上述波长处的吸光度，计算得到紫外透光率。必要时，可通入氮气脱除试 样中的溶解氧，再测定其紫外透光率。
5.1除另有注明外，所用试剂均为分析纯。
5.1除另有注明外，所用试剂均为分析纯。 5.2氧化铁波长校准滤光片：经校准合格。 5.3紫外光区透射比滤光片：经校准合格。 5.4截止滤光片。 5.5异辛烷：光谱纯
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5.6萘溶液（1mg/L）：市售或溶解1mg萘于1000mL光谱纯异辛烷中。 5.7氧化钦标准溶液（40g/L）：市售或按JJG178一2007中C.4配制。 5.8重铬酸钾标准溶液（60.00mg/L）：市售或按JJG178一2007中C.3配制。 5.9碘化钠标准溶液（10g/L）：按JJG178—2007中C.1配制。 5.10氮气：纯度99.99%（体积分数），无油。 5.11参比水：符合GB/T6682规定的一级水，且在220nm的吸光度不大于0.01。水的吸光度应按照 附录A检测。
双光束，测定波长200nm～400nm，吸光度精度优于0.001。仪器工作波长划分为两段，分别是A 段（190nm~340nm）、B段（340nm~400nm）。A段波长准确度为士0.5nm，波长重复性为≤0.2nm； 透射比准确度为士0.5%，透射比重复性≤0.2%。B段波长准确度为士1.0nm，波长重复性为≤0.5nm； 透射比准确度为土0.5%,透射比重复性≤0.2%。在220nm处杂散光不大于0.1%
光径为10mm士0.01mm的石英吸收池和光径20mm士0.01mm的石英吸收池。 以空气为参比，10mm的参比池和样品池在待测的各个波长处的吸光度差值不超过0.002。 以空气为参比，20mm的吸收池与10mm的参比池在待测的各个波长处吸光度差值不超过 0.002
将无油减压阀固定在氮气钢瓶上或氮气管道，并通过适当材质的管线（如聚乙烯管）与流量控制阀 及插入25mL容量瓶或锥形瓶中的收口玻璃管（6.6）相连。各部件需清洁、无污染。试样应避免与含 有增塑剂的塑料制品接触。
容量至少500mL，配备密封性较好的瓶盖。
按GB/T3723和GB/T6680的规定，以平缓流速采取样品，当液面与瓶口的距离少于10 停止采样，立即加盖保存样品。样品应避免剧烈振荡，并尽快分析
8.1.2.1波长准确度
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硬件自检，稳定一段时间后，设置仪器参数，采用
可使用萘溶液（5.6），检验光度计在220nm处的波长准确度。以光谱纯异辛烷为参比，用10mm 吸收池测定萘的最大吸收波长（应为220.6nm），测定值应在220.6nm士0.3nm范围内，否则应在低于 此测定值0.6nm的波长处测定乙二醇试样的吸光度。 也可使用氧化钦标准溶液（5.7）或氧化铁波长校准滤光片（5.2）检验波长准确度，应满足6.1的 要求。 注：乙二醇的吸光度在220nm附近变化较大，光度计在220nm处的波长准硫性对检测结果有较大影响
8.1.2.2透射比准确度
8.1.3玻璃器血准备
8.2.1对于从生产装置上直接采得的新鲜乙二醇试样，可按8.3.1和8.3.2测定所采集的试样的紫外透 光率或吸光度。对于经过贮存和运输的乙二醇试样，或试样在220nm处的透光率低于规定的界限值 （如产品指标），可按8.2.2要求，对试样进行预处理。 3.2.2用氮气彻底吹扫管路，在25mL容量瓶或锥形瓶中加入药20mL乙二醇试样，用一个干净的收 口玻璃管（6.6）向试样底部通人流速150mL/min氮气10min，具塞保存。 注：乙二醇在远紫外区180nm处有一吸收峰。当试样中有溶解氧（空气)时，溶解氧与乙二醇发生缔合，导致乙二 醇的吸收峰向长波方向转移，并使乙二醇在220nm处的透光率降低。因此向试样中通入氮气可排除溶解氧对 220nm处乙二醇透光率的影响。
在两个配对的10mm石英吸收池中装人参比水（5.11）。将吸收池放入光度计的池架中，注意 的方向，校正220nm、250nm、275nm和350nm波长处的透光率为100%。将样品池中的水倒
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气干燥。在样品池中装入待测试 比水（5.11)为参比，测定并记录各波长处试样的紫外透 注意池架中吸收池的方向应保持不变，进行每组测定时应更换参比池中的水，测定结束后，倒空 用水清洗吸收池，浸泡在水中。 注：转移试样时应士分小心，以免产生气泡，影响测试结果
在两个配对的10mm石英吸收池装入参比水（5.11）。将吸收池放入光度计的池架中，注意吸收池 的方向，并测定220nm、250nm、275nm和350nm波长处的吸光度。以吸光度值较高的吸收池作为样 品池，另一个作为参比池，记录吸光度值作为在不同波长处吸收池的校正值。将样品池中的水倒出，用 氮气干燥。在样品池中装人待测试样，以参比水（5.11)为参比，测定并记录各波长处试样的吸光度值。 注意池架中吸收池的方向应保持不变，进行每组测定时应更换参比池中的水，测定结束后，倒空试样并 用水清洗吸收池，浸泡在水中。 注，转移试样时避免产生气泡，影响测试结果
如采用8.3.2测定，按式（1)计算10mm光径下试样在各波长处的净吸光度（A，）
A：一一在相关波长处测定的试样的净吸光度； As一一在相关波长处测定的试样的吸光度； Ac一一在相关波长处吸收池的吸光度校正值。 按式（2)计算10mm光径下试样在各波长处的透光率（T），数值以%表示。
外透光率 A 在相关波长处测定的试样的净吸光度
取两次重复测定结果的算术平均值报告试样在相关波长处的透光率，按GB/T8170的规定修约， 精确至0.1%。
取两次重复测定结果的算术平均值报告试样在相关波长处的透光率，按GB/T8170的规定修 确至0.1%。
在同一实验室水利水电工程施工质量检验与评定规程 SL176－2007.pdf，由同一操作者使用相同设备，按照相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表1规定的重复性限（r），以大于重复性 限（r）的情况不超过5%为前提。
在不同的实验室，由不同操作者操作不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立 则试所获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表1规定的再现性限（R），以大于再现性限（R）
情况不超过5%为前提。
情况不超过5%为前提。
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梁板预制施工方案_secret表1乙二醇紫外透光率的重复性限和再现性
可定期采用萘溶液（5.6）、氧化铁标准溶液（5.7)或氧化钦波长校准滤光片（5.2)按照8.1.2.1检验光 度计波长准确度，采用重铬酸钾标准溶液(5.8)或紫外光区透射比滤光片（5.3)按照8.1.2.2检验光度计 透射比准确度
报告应包括下列内容： a）有关样品的全部资料，例如，样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等； b）本文件编号； c）分析结果； d）测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明； e）分析人员的姓名及分析日期等。