标准规范下载简介
DB36／T 1633-2022 土壤中铜、铅、锌、铬、镍含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdfICS67.080.20 CCS B 31
DB36/T 163320
土壤中铜、铅、锌、铬、镍含量的 电感耦合等离子体发射光谱法
DB51／T 2795-2021 沥青路面厂拌热再生技术指南.pdf土壤中铜、铅、锌、铬、镍含量的测定
工西省市场监督管理局 发布
省市场监督管理局 发
DB36/T16332022
范围 2规范性引用文件 3术语和定义， 4方法原理 5试剂与材料 6仪器设备 7样品 8测定步骤 9结果计算与表示 10精密度和准确度 11质量控制 12废物处理 附录A（资料性）电感耦合等离子体发射光谱仪参考操作条件.. 附录B（资料性）各元素的参考中心波长 附录C（资料性）5种元素的标准系列溶液 附录D（资料性）两家实验室测定土壤标准物质的精密度与准确度统计结果
DB36/T 16332022
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土壤中铜、铅、锌、铬、镍含量的测定电感耦合等离子
警示一一实验中使用的硝酸、高氯酸具有强氧化性和强腐蚀性，盐酸、氢氟酸具有强挥发 腐蚀性，操作时应按要求佩戴防护器具，试剂配制及样品预处理应在通风橱内进行操作，避 呼吸道和直接接触皮肤、衣物。
本文件规定了用电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤中铜、铅、锌、铬、镍含量的方法。 本文件适用于土壤中铜、铅、锌、铬、镍含量的测定。 当称样量为0.25g、定容体积为25mL时，本方法测定铜、铅、锌、铬和镍的方法检出限分别 为1.00mg/kg、4.00mg/kg、1.00mg/kg、1.00mg/kg和1.00mg/kg；定量下限分别为4.00mg/kg、16.00 mg/kg、4.00 mg/kg、4.00 mg/kg和4.00 mg/kg。
下列文件中的内容通过文中的规范 品松成本文件闪不少的条款。是不法期的与用 文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 NY/T52土壤水分测定法 NY/T1121.1土壤检测第1部分：土境样品的采集、处理和贮存
除另有说明，本标准中所用试剂均为优级纯，配制溶液所用为GB/T6682中规定的 5.1盐酸： p 约 1.19g/mL。 5.2硝酸：p约1.42g/mL。 5.3高氯酸：p约1.49g/mL。 5.4氢氟酸：p约1.68g/mL
除另有说明，本标准中所用试剂均为优级纯，配制溶液所用为GB/T6682中规定的一级水。 5.1盐酸： p 约 1.19 g/mL。 5.2硝酸：p约1.42g/mL。 5.3高氯酸：p约1.49g/mL。 5. 4 氢氟酸: p 约 1.68 g/mL
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5.5硝酸溶液（1+99）：取10mL硝酸（5.2）慢慢加入990mL水中。 5.6氩气（Ar）：≥99.995%。 5.7元素储备液（1000mg/L或100mg/L）：铜、铅、锌、铬、镍，采用国家认证并授予标准物质证 书的单元素或多元素标准储备液。 5.8混合标准系列溶液。吸取适量多元素标准溶液储备液（5.7），用硝酸溶液（5.5）逐级稀释配成混 合标准系列溶液，参考浓度范围见表1。可根据样品含量调整标准溶液范围
6.1电感耦合等离子体发射光谱仪。 6.2电热消解装置：温控电热板，可控温度大于180℃C。 6.3聚四氟乙烯埚：50mL，配备相同规格的聚四氟乙烯盖 6.4分析天平：感量为0.0001g。 6.5一般实验室常用器血和仪器，
土壤样品按NY/T1121.1规定的步骤进行制备。 从野外采回的土壤样品要及时放在样品盘上，置于干净整洁的室内通风处自然风干。将风干后的样 品平铺在制样板上（一般不少于500g），并将土样中石子、植物残体等异物去除，用木棒或塑料棍碾压， 昆匀后用四分法缩分至约100g，过孔径为0.149mm尼龙筛，混匀后备用。 土壤样品风干场所应注意防止酸、碱等气体及灰尘的污染，制备样品应使用无污染器具
土壤样品测定水分含量，水分含量的测定按照工
称取经风干、研磨并过孔径为0.149mm尼龙筛的土壤样品0.1g～0.5g（精确至0.0001g）置于50 mL聚四氟乙烯埚（6.3）中，用少量水润湿后加入10mL盐酸（5.1），于通风橱内电热板上90°C～ 00°C低温加热，使样品初步分解，待消解液蒸发至约剩余3mL时，加入9mL硝酸（5.2），加盖加热 至无明显颗粒，加入5mL氢氟酸（5.4），加盖后于电热板上中温加热30min左右，然后开盖，120C 加热除硅，为达到较好的挥硅效果，加热过程中应经常摇动埚。稍冷，加入1mL高氯酸（5.3），于 150°C～170°C加热全冒白烟， 若埚壁上有黑色碳化物，说明有机质未完全分解，应继续加入1mL高氯酸（5.3），加盖加热至 黑色碳化物消失，再开盖赶酸至内溶物呈粘稠状，切不可煮干，加入3mL硝酸溶液（5.5），温热溶解 可溶性残渣，全量转移至25mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.5）定容，摇匀，保存于聚乙烯瓶中，静置，
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取上清液待测。 注：对于有机质含量高的样品，应反复加入少量硝酸（5.2）和高氯酸（5.3）消解直至黑色碳化物 消先。
不称取土壤样品，按照与试样溶液制备（7.3）相同的步骤进行空白试样制备。
按照仪器使用说明书调节仪器的氩气流量、观测高度、射频发生器功率、冲洗时间、曝光时间 波长等，选择最佳的操作条件。仪器条件设置和待测元素中心波长参考附录A和附录B
3.2标准工作曲线的建立
注入待测样液，各待测物的特征谱线信号强度应在标准曲线线性范围内，超过线性范围 线性范围内再进行测定。依据特征谱线信号强度，从标准曲线中得到待测样液中待测物的
按照与试样测定的相同步骤测定空白试样！
公式（1）计算试样中待测元素的含量（mg/kg）
式中： w一试样中待测元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； C一由标准曲线计算得到的上机试样溶液中待测元素浓度，单位为毫克每升（mg/L)； Coi一由标准曲线计算得到的空白试样溶液中待测元素浓度，单位为毫克每升（mg/L)； D一分取倍数； V一消解后试样的定容体积，单位为毫升（mL）； m一试样的称取质量，单位为克（g）； f一试样的水分含量（%）。 重复试验结果用算术平均值表示，保留两位小数。
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两家实验室分别对三种土壤标准物质（GBW07426新疆土壤、GBW07453阳江市南海滩涂沉积物、 GBW07457益阳市湘江沉积物）进行了6次测定，各金属元素的实验室内标准偏差范围为0.12mg/kg~ 3.76mg/kg，实验室内相对标准偏差范围为0.49%～5.28%，实验室间相对标准偏差范围为0.02%~ 7.68%
两家实验室分别对三种土壤标准物质（GBW07426新疆土壤、GBW07453阳江市南海滩涂沉积物 GBW07457益阳市湘江沉积物）进行了6次测定，各金属元素的实验室内相对误差范围为0.18%~ 4.58% 各金属元素的精密度和准确度结果详见附录D。
每批样品至少做1个实验空白GB／T 38651.4-2020 公共信息标志载体 第4部分：维护要求，结果应小于定量下限的1/2
当土壤样品中元素含量小于等于20mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不超过算术平均值的20%；大于20mg/kg时在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不 超过算术平均值的10%。 不同实验室间测定结果的允许相对偏差不大于20%
实验过程中产生的废液和废物应分类收集和保管，并送具有资质的单位统一处置。
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附录 A （资料性） 电感耦合等离子体发射光谱仪参考操作条件
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铁路隧道防护门(一)--玻璃钢轻质防护门（2020年版 20 CJ100-1）.pdf附录B （资料性） 各元素的参考中心波长