标准规范下载简介
JCT 478.2-2013 建筑石灰试验方法 第2部分 化学分析方法.pdfStandardtestmethodsforbuildinglime Part2:Methodsforchemicalanalysis
Standardtestmethodsforbuildinglime
中华人民共和国工业和信息化部发布
JC/T478.2—201
地下室人防施工组织设计.docx建筑石灰试验方法 第2部分：化学分析方法
建筑石灰试验方法 第2部分：化学分析方法
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T176一2008水泥化学分析方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数字修约规则与极限数值的标示和判定 JC/T619石灰术语 JC/T620石灰取样方法
JC/T619界定的术语和定义适用于本文件
4.1.1 天平：量程为200g，精度0.0001g。 4.1.2玻璃容量器血：容量瓶、烧杯、滴定管、移液管等。 4.1.3干燥器：内置干燥剂。 4.1.4 滤纸：无灰快速、中速、慢速滤纸。 4.1.5 坩埚：瓷坩埚或铂金坩埚。 4.1.6高温炉：温度可调，最高使用温度1000℃。 4.1.7烘箱：温度可调，最高使用温度300℃。 4.1.8磁力搅拌器。 4.1.9 二氧化碳测定装置：见GB/T176—2008中6.21
在所有分析测定中都采用分析纯或优级纯试
浓酸和浓氢氧化铵的密度见表1
4.2.3.2稀释试剂
限酸或浓氨水的稀释，用其与水的体积比表示稀释程度，例如HSO（5+95）即5体积的浓矿 积的水来稀释
4.2.3.3标准溶液
标准溶液的浓度取2次标定的平均值
化学分析用建筑生石灰和建筑消石灰的取样按JC/T620石灰取样方法进行。 取样和制样操作过程要尽可能快，避免吸收空气中的二氧化碳和湿气，样品要储存在密封的容器中 氢氧化钙干基试样指氢氧化钙在600℃下培烧2h所得样品
埚加热、冷却直至恒重来测定坩埚空重，其加热温度、冷却的时间、温度与灼烧残渣时
方要确定灼烧残渣是否已达到恒重，残渣和坩埚应在规定温度和时间下灼烧，在干燥器中冷去 后称量。再把残渣和埚在同样温度下重新灼烧至少30min：在于燥器中冷却相同时间达到
再称重。反复灼烧、称量，直到连续两次质量之差不大于0.2mg为止。此时即可认为已达到恒重。每次 灼烧间隔时间应为5min。
5.4.1样品及残渣的称量精度应达到0.0001g。 5.4.2对一组观测值的所有运算中，应比单个观测值多留两位以上的有效数字。例如：测定或读数精 确至0.1mg，运算中应增为0.001mg。 5.4.3数字修约按GB/T8170的规定
5.4.1样品及残渣的称量精度应达到0.0001g。 5.4.2对一组观测值的所有运算中，应比单个观测值多留两位以上的有效数字。例如：测定或读数精 确至0.1mg，运算中应增为0.001mg。 5.4.3数字修约按GB/T8170的规定
将通过150um标准筛的样品约1g放入已称量的地埚中，盖上盖子，精确称量到0.1mg（m）。另外 生石灰也可直接放到1000C的高温炉中，免去在400℃高温炉中30min预灼烧，然后升温到（1000± 20）℃，保持20min，直至恒重（m2）。灼烧前后质量之差：用质量百分数表示为灼烧失量（L0）
按公式（1)计算灼烧失量：
试样在盐酸中溶解后，经二次蒸干，使硅酸完全脱水。再用稀盐酸处理，经过滤、洗涤，分离出 含二氧化硅的不溶物残渣。将两次含有残渣的滤纸合并灰化，所得残渣在高温下灼烧至灰呈白色，然 后称量。
称0.5g生石灰或消石灰，或1g经磨细并通过250um筛的石灰石样品（ms），放入带盖的坩埚中， 置于高温炉950℃下灼烧15min以上，使其完全分解。然后转移到盛有10mL蒸馏水的蒸发血中，搅成 浆状，加5mL~10m盐酸，用文火加热，至完全溶解。 在水浴上将溶液蒸至接近干时，将蒸发血放入烘箱中，烘1h，取出冷却。加20mL盐酸（1十1）， 放在水浴上10min，然后用慢速定量滤纸过滤，用热的稀盐酸（5十95）洗涤。再用热的蒸馏水冲洗两遍 保留带残渣的滤纸备用。 蒸干滤液，加5mL~10mL盐酸溶解，之后的步骤重复如前，但加20mL盐酸（1+1）后，放在水浴 上2min，然后过滤、洗涤。保留滤液以测定钙、镁氧化物用。两次带残渣的滤纸放入地埚中，无焰灰 化，再在高温炉中1000℃下灼烧30min。在干燥器中冷却、称量（m）。
式中： 774 灼烧后残渣质量，单位为克（g） 试样质量，单位为克（g）。
试样由高氯酸和硝酸的混合物所分解，经加热少许时间，使硅酸完全脱水。含二氧化 查经过滤并洗去酸和盐。烧去含有残渣的滤纸，所得残渣在高温下灼烧至灰呈白色，然后
称0.5g试样（m）到250mL烧杯中，用几毫升水仔细浸湿，再用10mL浓硝酸使之溶解，之后 加20mL高氯酸，煮沸至出现白色浓烟为止。若此时溶液变黑，再加入几毫升硝酸至溶液清澈。再加热 至发烟。 盖上烧杯缓缓煮沸15min，到硅酸完全脱水，切勿煮干溶液，否则氧化硅的分离将不完全。如发生 这种情况，则继续加些高氯酸重复脱水过程。冷却后加50mL水，加热煮沸，用中速滤纸立即过滤。用 热水充分洗涤滤纸和残渣，至少15次。用pH试纸测试至清洗液无酸性。保留滤液作测定氧化钙和氧化 镁用。 将带残渣的滤纸放入已称量的坩埚中，用弱火无焰炭化滤纸（或在高温炉中于300℃～400℃下炭 化），放入高温炉中逐渐升高温度，在1000C下灼烧30min把炭烧尽。在干燥器中冷却、称量（ms）。 注：高氯酸是活性极高的液体，应注意，若不小心，可能导致爆炸。应绝对避免用有机物质接触热的浓高氯酸，在 加高氯酸之前，首先应加硝酸破坏样品中任何有机物，所有的加热蒸发必须在通风良好的通风柜中进行。
按公式（3)计算包含二氧化硅的酸不溶物的含量，精确到0.01%：
式中： 灼烧后残渣质量，单位为克（g）； 776 m7 试样质量，单位为克（g）。
9.3.1：标准氧化钙溶液标定
用移液管吸取10mL标准CaO溶液，放入锥形瓶中NB／T 35039-2014标准下载，并加100mL蒸馏水。为防止沉淀出钙，加约
萘酚蓝指示剂滴定到蓝色终点。CaO溶液的滴定度按公式（4)计算。滴定3个以上等分试样，取平均值 来计算CaO溶液的滴定度。
10×Pcao (CaO/EDTA) V
式中： 一CaO溶液的滴定度。每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，单位为毫克 每毫升（mg/mL); PCao一一钙标准溶液质量浓度。每毫升钙标准溶液含1.00mg氧化钙，单位为毫克每毫升（mg/mL）： V 一EDTA标准滴定溶液滴定时消耗的体积，单位为毫升（mL）
9.3.2标准氧化镁溶液标定
用移液管吸取10mL标准MgO（1.00mg/mL）溶液至锥形瓶中，并加100mL蒸馏水。用10mLNHCL NH4OH缓冲溶液调节pH值到10，加0.3g~0.4g钙镁指示剂。用EDTA滴定，颜色从红色变成深蓝色 到达终点（蓝色保持至少30s）。MgO溶液的滴定度按公式（5）计算。滴定3个以上个等分试液，取平均 值来计算MgO溶液的滴定度。
1UXPMgO (MgO/EDTA) V,
式中： TMgOEDTA)一一MgO溶液的滴定度。每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，单位为毫 克每毫升（mg/mL)； V2一一EDTA标准滴定溶液滴定时消耗的体积，单位为毫升（mL）
9.4.1.1称0.5g试样（若测试消石灰，在称样之前需将消石灰样品在600°℃下，培烧2h，成干基试 样）（ms），加到250mL烧杯中，加10mLHC1（1+1），在加热板上仔细蒸干。溶解残渣于25mLHCI（1+ 9）中，用水稀释到约100mL，在较低温度下溶解15min，冷却后转移到250mL容量瓶中，稀释到刻度 混合均匀Q／GDW 10599-2017 干式并联电抗器状态评价导则.pdf，让其沉降，用中速滤纸过滤，滤液作氧化钙和氧化镁测定。 9.4.1.2若用7.3酸不溶物测定中所得滤液来测定钙、镁氧化物，则先加10mL～15mL盐酸到滤液中， 再加1mL饱和溴水到滤液中，以氧化部分还原的铁，煮沸滤液，消除多余的溴水。然后加水至200mL~ 250mL，加几滴甲基红溶液，加热至沸，再加氢氧化铵（1十1）至溶液呈明显黄色，再加一滴使之过量。 加热含沉淀物的溶液至沸，煮沸50s~60s。停止加热使沉淀沉降（不超过5min），在沉淀或加热时， 若颜色消退，则再加1~2滴指示剂，在过滤前，滤液应为明显黄色，否则再加氢氧化铵（1+1）使之变 黄。用中速滤纸过滤，并用20g/儿的氯化铵热溶液立即洗涤沉淀物2次~3次（注）。 搁置滤液，用40mL热盐酸（1+3）溶解滤纸上的沉淀，热酸通过滤纸进入原来进行沉淀操作的烧杯 中。先用热盐酸（1十9），后用热水充分洗涤滤纸。煮沸溶液，用氢氧化铵（1十1）沉淀出氢氧化物（如上 所述步骤）。用新的中速滤纸过滤，用20g/儿的氯化铵热溶液立即洗涤沉淀物至少8次，合并两次滤液， 用盐酸酸化滤液，转移到250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度并混匀，供氧化钙和氧化镁分析用（注）。 注：将两次过滤的带沉淀物滤纸放入已称量的埚中：慢慢加热直至滤纸炭化：最后在1050C～1100℃温度下约