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JCT 2073-2011 磷石膏中磷、氟的测定方法.pdfJC/T 2073—2011
磷石膏中磷、氟的测定方法
某厂房综合厂房、动力中心、水泵房、警卫室、吸烟室及室外工程施工组织设计.doc本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国轻质与装饰装修建筑材料标准化技术委员会（SAC/TC195)归口。 本标准负责起草单位：武汉理工大学、瓮福(集团)有限责任公司、云南云天化国际化工股份有限公 司、建筑材料工业技术情报研究所。 本标准参加起草单位：湖北新洋丰肥业股份有限公司、四川宏达股份有限公司。 本标准主要起草人：杨新亚、杨三可、周泳波、蔡学红、徐洛屹、郭圣涛、欧运凤、杨再银。 本标准委托武汉理工大学材料研究与测试中心负责解释。 本标准为首次发布。
磷石膏中磷、氟的测定方法
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
分析过程中用水应符合GB/T6682中三级或三级以上水的要求；所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。 用于配制标准溶液的试剂，应为优级纯试剂或基准试剂。 分析中所用的酸，凡未注浓度者均指市售的浓酸。用体积比表示试剂稀释程度，例如：硝酸(1+5) 表示，1份体积的浓硝酸与5份体积的水相混合。
4.1天平：感量为0.0001g。 4.2分光光度计：可在400nm～700nm波长范围内测定溶液的吸光度，附有10mm比色皿。 4.3离子计或酸度计：精度为土1mV，附有氟离子选择性电极及饱和氯化钾甘汞电极。 4.4 磁力搅拌器：附有调速装置和塑料外壳的搅拌子。 4.5 恒温干燥箱：量程为室温～300℃，精度土1℃，附温度自动控制器。 4.6玻璃砂芯坩埚：4号，滤板孔径5m~15um，容积30mL。
采用四分法将样品缩分至约100g。 干态粉状样品经0.080mm方孔筛筛析，将筛余物经过研磨后使其全部通过0.080mm方孔筛，将样 品充分混匀后，装入磨口瓶中密封。 湿态样品经研磨混匀后，装入磨口瓶中密封。
称取约1g试料（m)，精确至0.0001g，放入已烘干至恒量的带有磨口塞的称量瓶中，于（40±2)℃的 恒温干燥箱内干燥2h（烘干过程中称量瓶应开盖），取出，盖上磨口塞（不应盖得太紧），放入干燥器 中冷却至室温。将磨口塞紧密盖好，称量。再将称量瓶开盖放入恒温干燥箱中，在同样温度下干燥 30min，如此反复烘干、冷却、称量，直至恒量（m2），精确至0.0001g。
附着水的含量（w）以质量分数表示，按公式（1）计算
式中： 试料的附着水含量，单位为百分数（%）； 烘干前试料的质量，单位为克（g）： m2 烘干后试料的质量，单位为克（g）。 试验结果取两次平行试样的算术平均值，精确至0.01%。
式中： W 试料的附着水含量，单位为百分数（%）； mi 烘干前试料的质量，单位为克（g）： 722 烘干后试料的质量，单位为克（g）。 试验结果取两次平行试样的算术平均值，精确至
附着水含量不大于10%时，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.20%。 附着水含量大于10%时，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.40%。
称取约10g试料（ms），精确至0.0001g，置于100mL烧杯中，加入约25mL无水乙醇，搅拌均匀 后，移入布氏漏斗中（漏斗中加入预先已在45℃恒重的二层滤纸m）抽滤（滤纸直径应大于布氏漏斗直 径），再以无水乙醇洗涤四至五次（每次加入10mL），将沉淀全部转移至漏斗中，抽干，将试料带滤纸取 出，置于洁净干燥的表面皿上，放入（45土2)C的恒温干燥箱中干燥1h，在干燥器中冷却20min后取 出，称取（试料+滤纸）的质量（ms），精确至0.0001g。
水的含量（w2)以质量分数表示，按公式（2）计算
式中： W2 试料的附着水含量，单位为百分数（%)； 烘干前试料的质量，单位为克（g)； m3 恒重的二层滤纸的质量，单位为克（g)： ms 烘干后（滤纸+试料）的质量，单位为克（g）。 试验结果取两次平行试样的算术平均值，精确至0.01%。
付着水含量不大于10%时，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.： 水含量大于10%时，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.40%。
7.1磷钼酸喹啉重量法
在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥， 称量，即可求出五氧化二磷（P20）的含量。
试料为第6章测定附着水所用的磨口瓶中密封的试样，当测定总磷的时间与测定附着水的时间相差 超过3d时，需重新进行附着水的测定。
7.1.3.4喹钼柠酮沉淀剂：
7.1.4.1试料的分解（酸溶法）
称取试料约3g（ms），精确至0.0001g，置于250mL烧杯中。加少量水润湿试料，小心加入30mL 盐酸，10mL硝酸，混匀，盖上表面皿。在低温电热板上加热至沸，保持微沸15min后，将表面皿移开 一部分，继续加热3min~5min以逐出二氧化氮烟雾（此时溶液不少于10mL）。 取下烧杯，用水冲洗表面皿和杯壁，冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用中 速定性滤纸干过滤。该滤液为试料溶液A。
7.1.4.2沉淀、过滤和午燥
准确移取50mL试料溶液A，置于300mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液（7.1.3.3)，用水稀释至1 故空白实验(空白试验除不加试料溶液外，其余同上)。盖上表面皿，于电炉上加热至沸，取 水冲洗表面皿和杯壁。在不断搅拌下，加入30mL喹钼柠酮沉淀剂（7.1.3.4)，继续温和地 in。取下烧杯，冷却过程中搅拌三至四次，静置沉降
用预先在（180土2)C恒温干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚(m)抽滤。先将上层清液滤完，然后以倾 泻法洗涤沉淀一至二次（每次用水约25mL)，将沉淀全部转移至坩埚中，再用水洗涤五至六次。 将坩埚底部的水分用滤纸吸干后，置于(180土2)℃恒温干燥箱内，干燥至恒重，置于干燥器中冷却 30min，称量（m8)，精确至0.0001g。 注；分析完毕后，坩埚中沉淀先用水冲洗，再用氨水溶液（1+1）浸泡洗涤（氨水溶液可以保留再用）。
化二磷（P20)含量（ws)以质量分数表示，按公
重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.05%，在再现性条件下获得的两 结果的绝对差值不大于0.10%
称取7.8g分析纯偏钒酸铵于640mL硝酸溶液（7.1.3.3)中，用水稀释至1000mL；再称取102.6g 分析纯钼酸铵于水中溶解后稀释至1000mL，然后等体积混合、混匀。
7.2.2.2磷标准溶液
准确称取于105℃~110℃干燥至恒重的优级纯磷酸二氢钾（KHP0）1.9175g于1000mL容量瓶中， 加入适量的水溶解并加入浓硝酸2mL～3mL，混匀，再加水稀释至刻度，混匀，此溶液含五氧化二磷（P20） 1.0mg/mL。
7.2.3标准曲线的绘制
用移液管移取1.0mL、2.0mL、3.0mL、5.0ml、10.0mL的五氧化二磷（P0s）标准溶液（7.2.2.2)， 分别于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸溶液（7.1.3.3）及40mL水，摇匀，加入15mL显色剂（7.2.2.1）， 用水稀释至刻度（相当于每100mL溶液中含五氧化二磷（P20s）1.0mg、2.0mg、3.0mg、5.0mg、10.0mg）， 静置30min。空白试验除不加标样外，其余同上，用于调整分光光度计的透光率为100%。 用分光光度计，10mm比色血，在波长480nm、500nm分别进行测定，读取吸光度，精确至0.001， 计算两次吸光度差△A。以五氧化二磷（P20s)含量为横坐标，△A为纵坐标，绘制标准曲线，或者将测定 数据输入计算机回归处理，得吸光度差△4回归方程。 注：波长改变时，每次测定必须用空白样重新调整透光率。
7.2.4.1从第6章测定附着水所用的磨口瓶中称取3g试料（mm），精确至0.0001g，按7.1.4.1方法 进行试样分解，此为试料溶液B。 7.2.4.2用移液管准确吸取25mL试料溶液B于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸溶液（7.1.3.2）及 20mL水，摇匀，加入15mL显色剂（7.2.2.1），用水稀释至刻度，静置30min。空白试验除不加试料外 其余同上。用分光光度计，10mm比色血，在波长480nm、500nm分别进行测定，读取吸光度，精确至 0.001，计算两次吸光度差△4。用两次吸光度差△4，在标准曲线上查得或由回归方程计算出五氧化二 磷（P20s）的质量C1。
化二磷（P20s）含量（w4）以质量分数表示连铸机械设备安装施工组织设计，按公
式中： W—一总五氧化二磷（P20）的含量，单位为百分数（%）； c—从曲线上查得或回归方程计算的五氧化二磷（POs）的质量，单位为毫克（mg）； mi一一试料质量，单位为克（g）； w一一同一样品所测附着水质量分数，单位为百分数（%）： 25一—从试料溶液B中分取出来的量，单位为毫升（mL）。 试验结果取两次平行试样的算术平均值，精确至0.01%。
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.05%，在再现性条件下获得的两次独 立测试结果的绝对差值不大于0.10%
从第6章测定附着水所用的磨口瓶中称取5g试料（m2），精确至0.0001g，放入研钵中，加水50mL， 在研钵中研磨15min，将研磨后的试样全部转移到250mL容量瓶中定容，静置30min后用中速定性滤 纸进行干过滤，为试料溶液C，用于水溶性五氧化二磷（P20s)与水溶性氟（F）的测定。当测定水溶性五氧 化二磷的时间与测定附着水的时间相差超过3d时，需重新进行附着水的测定。
8.2磷钼酸喹啉重量法
将试料溶液C按7.2.4.2步骤进行水溶性五氧化二磷的测定旅检区建筑施工总承包​高大模板支撑系统施工方案，其中试料溶液C的移取量为5 准曲线上查得或由回归方程计算出五氧化二磷（P20）的质量C2。