GB／T 38265.6-2022 标准规范下载简介
GB／T 38265.6-2022 软钎剂试验方法 第6部分：卤化物（不包括氟化物）含量的测定.pdf5.5硫氧酸铵溶液的标定
f2——硝酸银溶液(5.2.4)的相关因子； V硫氰酸铵溶液的滴定体积,单位为毫升(mL)。
.......................(3
卤化物（不包括氟化物）含量W，以软钎剂中氯化物的质量分数表示JGJ144-2019 外墙外保温工程技术标准，按式（4)计算：
铵溶液的体积，单位为毫升（mL）， 软钎剂卤化物含量取三次试验计算结果的平均值
6方法C含有磷酸盐的水溶性软钎剂中卤化物（不包括氟化物）含量的滴定法
6方法C含有磷酸盐的水溶性软钎剂中卤化物（不包括氟化物）含量的滴定法
加入草酸以络合软针剂中可能存在的铜 加入硝酸铁以复合磷酸盐。采用硝酸银和硫氰酸铵测 定软钎剂中卤化物含量，其含量（质量分数）以氢化物表示。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和电导率小于10μS/cm的蒸馏水或去离 子水，
6.2.1二水合草酸（草酸）
警示：使用和处置这种有毒试剂时应小心谨慎。 符合GB/T9854的要求，
警示：使用和处置这种有毒试剂时应小心谨慎。 符合GB/T9854的要求，
密度为1.68g/mL。
密度为1.68g/mL
警示：使用和处置这种危险试剂时应小心谨慎 符合GB/T9335的要求，纯度为99.80%。
6.2.4硝酸溶液（体积分数10%）
100mL硝酸（1.42g/mL）加水稀释至1L，充分混合
6.2.5硝酸银溶液（0.02mol/L）
将硝酸银（AgNO3）在110℃士5℃下干燥16h，然后在干燥器中冷却。称量3.4g硝酸银 （AgNO）在水中溶解，然后移人1L容量瓶中，加水稀释至刻度，充分混合；另一种方法是用高浓度硝 酸银溶液制备0.02mol/L硝酸银标准溶液。 按照附录B的方法标定硝酸银溶液，推导出相关因子于1。 将溶液储存在棕色玻璃瓶中。 注：1mL硝酸银溶液（6.2.5）相当于（0.000709×f.）g氟离子
硫氧酸铵溶液（约0.02
将1.6g硫氰酸铵（NH,SCN)在水中溶解，然后移入1L的容量瓶中，加水至刻度，充分混合；按照 6.5中规定的步骤标定此溶液，
6.3.1实验室分析天平，精度为0.001g。
GB/T 38265.62022
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6.4.1称取约10g软钎剂试样，精确至0.001g，记录软钎剂试样质量m。 6.4.2将试样移入100mL容量瓶中，加人约70mL水，盖好瓶塞混匀。平行制备3份待测溶液。 6.4.3向待测溶液中加入约0.2g草酸（6.2.1），混合均匀至溶液蓝铜色恰好消失。加水稀释至刻度，充 分混合。静置约10min，用干燥的滤纸过滤。 6.4.4用移液管将50mL滤液移人配有玻璃塞的250mL锥形瓶中，加入15g硝酸铁（6.2.2），用移液 管加人5mL硝酸银溶液（6.2.5），盖好瓶塞，摇匀。 注：加入2mL硝基苯能促进沉淀物凝聚。 6.4.5用硫氰酸铵溶液（6.2.6)滴定过量的硝酸银，至溶液呈稳定的淡橘红色即为终点。 6.4.6采用与软钎剂试样试验用等量的试剂，按6.4.26.4.5的步骤进行空白试验，但省略软钎剂 试样。
6.5硫氨酸铵溶液的标定
将15g硝酸铁（6.2.2)和约0.1g草酸（6.2. 用移液管加入5mL硝酸银溶液（6.2.5），用配制的硫氰酸铵溶液（6.2.6)滴定至溶液首次持续呈橘红色 即为终点。 硫氰酸铵溶液的相关因子f按式(5)计算
一硝酸银溶液（6.2.5）的相关因子； V硫氰酸铵溶液的滴定体积，单位为毫升（mL）
卤化物（不包括氟化物）含量w：以软钎剂中氯化物的质量分数表示，按式（6)计算：
式中： f6.5中得到的硫氰酸铵的相关因子； V—一滴定空白试验试剂所用的硫氰酸铵溶液（6.2.6)的体积减去滴定软钎剂溶液所用的硫氰酸 铵溶液的体积，单位为毫升（mL）； m一一软钎剂试样的原始质量，单位为克（g）。 软剂卤化物含量取三次试验计算结果的平均值
7方法D软钎剂中离子卤化物的定性分析
液态软钎剂中离子卤化物主要是氯化物和漠化物。采用铬酸银试纸进行简易的斑点试验可识别离 子卤化物含量约为0.0007g/mL及以上的软钎剂。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和电导率小于10μS/cm的蒸馏水或去离子水。
符合HG/T2892的要丈
符合GB/T686的要求。
将2g铬酸钾(K,CrO.)溶解于1L水中
将2g铬酸钾（K,CrO.）溶解于1L水中
7.2.4硝酸银溶液（0.01mol/L）
将1.7g硝酸银在水中溶解，移入1L的容量瓶中，加水稀释至刻度，充分混合；另一种方法是用高
7.2.5氯化物标准溶液
将0.31g士0.005g二乙胺盐酸盐在异丙醇（7.2.1)中溶解，移入100mL容量瓶中，继续加异丙醇至 刻度。 注：1mL氯化物标准溶液含1mg氯离子，
铬酸银试纸，也可按下列方法制备：将宽度为20mm～50mm纸条或色谱纸片浸入铬酸钾 2.3)中，然后排水并干燥。将已干燥的纸浸入硝酸银溶液中，移出后用水清洗。将呈橙棕色的 处晾干，裁成尺寸为50mmX20mm的试纸，储存在棕色玻璃瓶中且避免光照。铬酸银试纸应 后四周内使用。
有烧结玻璃提取套管，孔径为40μm～100μm，符合GB/T11415规定的P100等级要求。 验步坚
7.4.1软钎剂试验溶液的制备
7.4.1.1液态软钎剂试样
液态软钎剂试样直接作为试验溶液。
7.4.1.2药芯软钎料
7.4.1.2.1切取一段质量约为150g的药芯软钎料，将其端部压合密封。用髓有丙酮（7.2.2)的布将软 钎料丝表面擦拭干净。将试样放在烧杯中，添加水，使其覆盖过试样，并煮沸5min～6min。从烧杯中 取出试样，用丙酮（7.2.2）清洗、晾干。 7.4.1.2.2用解剖刀把试样切成3mm5mm长的小段，避免切口处皱褶，同时要保护钎料表面不被 污染。将切下的小段放入干净的索氏提取器（7.3.2)的提取套管中，采用异丙醇（7.2.1)或其他合适的溶 剂（见7.4.1.4)提取软钎剂，直至回收的冷凝物变清澈为止。
1.2.3在提取阶段通过蒸发或稀释溶剂的方法调节提取物中不挥发物质的含量，制备质量分数 的软钎剂试验溶液。
7.4.1.3软钎料膏试样
7.4.1.3.1将200mL异丙醇或其他合适的溶剂（见7.4.1.4)置于干净的锥形烧瓶中。向锥形瓶中加人 40g士2g软钎料膏，盖好表面皿后煮沸10min～15min。待粉末沉淀2min～3min，将热溶液注人垫 有滤纸的漏斗中，用干净的容器收集钎剂提取物。 7.4.1.3.2向盛有残渣的锥形烧瓶中加人50mL异丙醇（7.2.1)并煮沸。待粉末沉淀一段时间，用同 滤纸滤出热溶液，将提取物混合在一起。 7.4.1.3.3按7.4.1.2规定的方法调节滤液中不挥发物质的含量，制备质量分数为25%的钎剂试验 溶液。
7.4.1.4固态软钎剂试样
采用异丙醇（7.2.1)或其他溶剂（见7.4.1.4)制备不挥发物质含量为25%（质量分数）的软钎剂试 当软钎剂不能溶解在异丙醇中，可采用其他可溶解软钎剂的水溶性溶剂，并在试验报告中对其予 田描述。
橙棕色或巧克力棕色的试纸上出现灰白色或白色斑点，则表明有离子卤化物存在。如果试验溶液 比氯化物标准溶液在试纸上的变化小得多，则试样通过了卤化物试验。 只有氯化物标准溶液产生灰白色或白色斑点，试验才有效，如果没有则使用新的铬酸银试纸重复 试验
对方法A、方法B、方法C进行有限的实 再现性，试验结果见8.2~8.4。 方法D被认为是一种定性分析方法，没有给出精密度。
同进行对比试验，精密度的试验数据见表1
表1方法A测得精密度
卤化物含量（以氯化物计)为5%～20%（质量分数）的4种氯化锌软钎剂在5个实验室间进行对比 试验，精密度的试验数据见表2。
表2方法B测得精密度
卤化物含量（以氯化物计)为0.05%～0.1%（质量分数)含有磷酸盐的软钎剂在5个实验室间： 比试验，精密度试验数据见表3。
表3方法C测得精密度
试验报告中应包含下列信息： a）软钎剂试样的标识：
b）本文件编号及方法A、方法B、方法C或方法D； c） 获得的试验结果； d）在测定过程中的异常现象； e）本文件未描述的操作细节或其他可选操作； f）采用方法D时，软钎剂试验溶液（7.4.1)的制备过程中，如果没用异丙醇，描述试验所采用溶剂 的细节； g）试验日期。
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附录B （规范性） 硝酸银溶液的标定方法
本方法用于测定4.2.2和6.2.5中规定的0.02mo1/L硝酸银溶液和7.2.4中规定的0.1mol/L硝酸 银溶液的浓度。本方法描述了相关因子f和f的推导过程
B.3.1氢氧化钠溶液（质量分数约4%）
3.2硝酸溶液（体积分数
B.3.3重铬酸钾溶液（质量分数约30%）
B.3.4氯化钠标准溶液
B.3.4.1用于标定0.1mol/L硝酸银溶液
B.3.4.1.1将约10g氯化钠(NaCI)放人干燥箱（B.4.2)中，100℃士5℃条件下至少干燥6h，在干燥器 中冷却至室温， B.3.4.1.2称取约5.844g已干燥的氯化钠，精确至0.001g，记录已干燥的氯化钠质量m。将称量好的 氯化钠移入1L干净的容量瓶中，加水稀释至刻度，并充分混合。
B.3.4.2用于标定0.02mol/L硝酸银溶液
用移液管将50mL氯化钠溶液（B.3.4.1.2)移人250mL干净的容量瓶中，加水稀释至刻度，并混合 均匀。
B.3.5酚指示液（10g/L）
B.4.1实验室分析天平
精度为0.001g。
太，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml
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B.4.2实验室干燥箱
能够恒温在100℃士5℃。
保持试剂干燥的玻璃制容器
B.5.1将50mL滴定管装满待标定的硝酸银溶液。
a 对于0.1mol/L的硝酸银溶液T／CCMA 0081-2019 土方机械 排气烟度 压路机测量方法.pdf，用移液管将25mL氯化钠标准溶液（B.3.4.1)移入干净的锥形 瓶中； b）对于0.02mol/L的硝酸银溶液，用移液管将25mL氯化钠标准溶液（B.3.4.2)移入干净的锥形 瓶中。 B.5.3用水将锥形瓶中的溶液（B.5.2)稀释至约100mL，加入2滴酚指示液（B.3.5），然后逐滴加人 氢氧化钠溶液（B.3.1）至溶液呈红色。 B.5.4逐滴加入硝酸溶液（B.3.2)至溶液红色恰好完全消失，再加入6滴重铬酸钾溶液（B.3.3）。 B.5.5用待标定的硝酸银溶液继续滴定至溶液呈红棕色即为终点。 B.5.6记录用于滴定的硝酸银溶液的体积。
B.6.1浓度为0.02mol/L硝酸银溶液的相关因子fi,按式(B.1)计算
X一—所用硝酸银溶液的体积，单位为毫升（mL)； m一—已干燥的氯化钠(B.3.4.1.2)的质量，单位为克（g)； 6.2浓度为0.1mol/L硝酸银溶液的相关因子f2,按式(B.2)计算：
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11GB/T15829软钎剂分类与性能要求
DB63／ 958-2011 起重机械安全使用技术规范.pdfGB/T38265.62022