DL／T 1354-2014标准规范下载简介
DL／T 1354-2014 电力用油闭口闪点测定微量常闭法中华人民共和国电力行业校
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本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由全国电气化学标准技术委员会归口管理。 本标准主要起草单位：国网安徽省电力公司电力科学研究院、山东中惠仪器有限公司。 本标准主要起草人：祁焖、苏镇西、王勇、韩慧慧、毕海成、明菊兰、袁平、于乃海。 本标准为首次制定。 本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条 号DB37T 5177-2020 建设工程电子文件与电子档案管理标准.pdf，100761）
本标准规定了电力用油的闭口闪点采用微量常闭法测定的基本要求。 本标准适用于变压器油、汽轮机油或其他闪点为40℃～250℃的油样品
电力用油闭口闪点测定 微量常闭法
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T261闪点的测定宾斯基一马丁闭口杯法 GB/T6683 石油产品试验方法精密度数据确定法 GB/T7597 电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法 GB/T15000.3标准样品工作导则（3）标准样品定值的一般原则和统计方法 GB/T15000.7标准样品工作导则（7）标准样品生产者能力的通用要求 GB/T15000.8 标准样品工作导则（8）有证标准样品的使用 ASTMD6450 常闭式闭口杯闪点测定法[Standardtestmethodforflashpointbycontinuously closed cup (CCCFP) tester)
将1mL样品注入样品杯中，按恒定的速率加热样品，当达到一定温度时，将定量的空气引入测记 室内，通过高压点火装置按设置的温度间隔在测试室内点火，每次自动点火后，测试室瞬间增压，当瞬 间增压达到设定临界值时的点火温度应为环境大气压下的闪点，再用公式修正到标准大气压下的闪点。
.1微量常闭式闭口闪点测定仪（结构示意参见附录A），应具备下列条件 a) 闪点范围：40℃~250℃； b) 温度分辨率：0.1℃； c) 压力测量范围：50kPa~260kPa； d) 闪点检测压力临界值：20kPa土0.1kPa； e) 样品杯应采用铝材加工，总容量：4.0mL土0.2mL，参见附录A.2； 点火间隔：1℃～5℃可调。 .2进样器，1mL玻璃注射器，分度0.1mL。 1.3锻子。
4.2.1苯甲，工作参比样品（SWS)， 纯度应大于99.7%，参见附录B。
4.2.3清洗溶剂：石油酥（60℃~90℃）.化学纯
应按照GB/T7597的规定进行。
应按照GB/T7597的规定进行。
5.2.1仪器的校准参见附录B。 5.2.2清洗应在通风柜中进行，用镊子夹取少量浸有石油醚的脱脂棉擦洗杯盖、点火头和样品杯2次一 3次，以除去污垢、胶质或残渣痕迹等。再用清洁的空气吹干，确保除去所有溶剂。 5.2.3设置加热速率应为5.5℃/min土0.5℃/min。 5.2.4设置点火间隔应为1℃。 5.2.5 设置空气导入量应为1.5mL。 5.2.6闪点检测压力临界值应为20kPa。 5.2.7 起始点火温度的设定应符合下列要求： a) 已知闪点范围：把已知样品闪点范围的中间值设为预期闪点值，从预期闪点以下23℃土5℃设 定为起始点火温度。 如果所记录的观察闪点温度与初始点火温度的差值小于18℃或大于28℃，则认为此结果无效。 应更换新样品重新进行试验。 b）未知闪点范围：首先从仪器测试闪点下限按温度间隔不高于5C连续点火测试，所得闪点值应 为预期闪点值，再按5.2.7a）中的步骤，设置适当的测试起始点火温度。 5.2.8样品测试应符合下列要求： a） 用进样器抽取1mL样品注入样品杯中，把样品杯放到测试仪样品升降台上，即可开始测试； 当杯盖温度达到设置的起始点火温度后，仪器自动抬升样品杯，按设定的加热速率对样品进行 加热； c） 当样品和杯盖温度差小于1℃时，以设定的点火间隔进行点火，当仪器锁定闪点值时，记录此 时温度值为样品闪点值T： d） 样品台自动下降至初始位置，取出样品杯进行清洗并更换样品，待杯盖冷却至起始点火温度以 下时，再次进行测试，得到样品的闪点值T2。 5.2.9试验结束后，冷却样品杯至50℃后，按5.2.2步骤清洗仪器备用
5.2.1仪器的校准参见附录B
当两次测定结果绝对值相差不大于1.9C时，取两次试验的平均值，记录为T，按公式（1）计算
T。修正后的闪点值，℃： T一一测试得到的闪点平均值，C； p一一测试时环境大气压，kPa。 注：本公式仅限大气压在98.0kPa104.7kPa范围之内，此校正中使用的大气压应是测试时实验室的环境大气压 .3结果表示。结果报告应修正到标准大气压（101.3kPa）下的闪点，精确至0.5℃。
同一操作者，在同一实验室使用同"仪器，按方法规定的步骤，对同一样品进行重复测定所得 果之差不应超过1.9℃。
同一操作者DB11／T 1592-2018 城市桥梁日常养护作业规程，在同一实验室使用同仪器，按方法规定的步骤，对同一样品进行重复测定所得 果之差不应超过1.9℃。 再现性，R 在不同实验室，由不同操作者使用不同一台的仪器，按相同的方法，对同一试样测定的两个单 立的结果之差均不超过3.1℃。
A.1闭口闪点仪（微量常闭式）闪点测试室（见图A.1）
附录A （资料性附录）
（资料性附录） 闭口闪点仪（微量常闭式）主要部件示例
闭口闪点仪（微量常闭式）主要部件示例
GB／T 13747.10-2022 锆及锆合金化学分析方法 第10部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf图A.1闭口闪点仪（微量常闭式）闪点测试室