DL／T 1355-2014 标准规范下载简介
DL／T 1355-2014 变压器油中糠醛含量的测定液相色谱法DL/T13552014
变压器油中糠醛含量的测定 液相色谱法
变压器油中糠醛含量的测定
lethodfordeterminationoffurfuralcontentintransformeroilbyHPLC
GB／T 31997-2015 风力发电场项目建设工程验收规程DL/T13552014
DL/T 1355 2014
本标准按照国家能源局《关于下达2010年第一批能源领域行业标准制（修）定计划的通知》（国能 科技（2010）320号）的要求制定。 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由全国电气化学标准化技术委员会归口。 本标准主要负责起草单位：国网青海省电力公司电力科学研究院、西安热工研究院有限公司、国网 四川省电力公司电力科学研究院、国网重庆市电力公司电力科学研究院、国网浙江省电力公司电力科学 研究院。 本标准主要起草人：路自强、孟玉婵、唐平、姚强、郑勇、李玉海、邱妮、苗玉龙、潘芝瑛。 本标准为首次制定。 本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条 号，100761)。
本标准按照国家能源局《关于下达2010年第一批能源领域行业标准制（修）定计划的通知） （国能 科技（2010）320号）的要求制定。 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由全国电气化学标准化技术委员会归口。 本标准主要负责起草单位：国网青海省电力公司电力科学研究院、西安热工研究院有限公司、国网 四川省电力公司电力科学研究院、国网重庆市电力公司电力科学研究院、国网浙江省电力公司电力科学 研究院。 本标准主要起草人：路自强、孟玉婵、唐平、姚强、郑勇、李玉海、邱妮、苗玉龙、潘芝瑛。 本标准为首次制定。 本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条 号，100761)。
DL/T3552014
其他电力用油可参照使用
下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7597电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法
生有机车 取剂萃取出变压器油中糠醛，再采用液相色谱柱分离萃取液中的糠醛，选用高灵敏 测器实现糠醛含量测定。液相色谱分析流程示意图见图1。
图1液相色谱分析流程示意图
4.1.1高效液相色谱仪：二元梯度，配有紫外检测器和C18色谱分离柱。 4.1.2振荡器：往复振荡频率275次/min±5次/min，振幅35mm士3mm 4.1.3注射器：100mL、5mL、1mL玻璃医用玻璃注射器，100μuL液相色谱进样用注射器。气密性良好 芯塞灵活。 4.1.4不锈钢注射针头：7号金属医用注射针头。 4.1.5 注射器用橡胶封帽：弹性好，不透气。 4.1.6 全玻璃过滤装置：配合真空泵可进行抽气过滤。 4.1.7 过滤膜：Φ40μm，0.45μm油性滤膜；0.45μm针头式油性滤膜。 4.1.8 实验室用高速离心机：转速0r/min~4000r/min。 4.1.910mL玻璃离心管。
4.1.1高效液相色谱仪：二元梯度，配有紫外检测器和C18色谱分离柱。 4.1.2振荡器：往复振荡频率275次/min±5次/min，振幅35mm士3mm 4.1.3注射器：100mL、5mL、1mL玻璃医用玻璃注射器，100uL液相色谱进样用注射器。气密性良好， 芯塞灵活。 4.1.4不锈钢注射针头：7号金属医用注射针头。 4.1.5 注射器用橡胶封帽：弹性好，不透气。 4.1.63 全玻璃过滤装置：配合真空泵可进行抽气过滤。 4.1.7 过滤膜：Φ40μm，0.45μm油性滤膜；0.45μm针头式油性滤膜。 4.1.8 实验室用高速离心机：转速0r/min~4000r/min。 4.1.910mL玻璃离心管。
DL/T13552014
4.2.1甲醇：高效液相色谱分析专用试剂。 4.2.2 醛：分析纯。 4.2.3冰乙酸：分析纯。 4.2.4空白绝缘油：糠醛含量应不大于0.001mg/L的绝缘油。 4.2.5除盐水：符合GB/T6682规定的一级水的质量要求。
4.2.3冰乙酸：分析纯
4.2.4空白绝缘油：糠醛含量应不大于0.001mg/L的绝缘油
应按GB/T7597规定的取样方法进行。在运输保存过程中样品应防尘、防振、避光和防潮。
6.1.1糖醛甲醇标准溶液的配制
称取0.5000g经过蒸馏的糠醛，移入500mL容量瓶中，用中 诸备液浓度为1000mg/L。用移液管分别吸取浓度为1000mg/L的储备液0.1mL、0.5mL、1. 500mL容量瓶，用甲醇稀释至刻度，摇匀，溶液浓度分别为0.2mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L。
6.1.2油中糖醛的萃取
6.1.2.15mL玻璃注射器的准备：取5mL医用玻璃注射器2支，用洗洁精清洗干净后，依次用目米水 除盐水、甲醇进行漂洗，然后套上橡胶封帽待用。 6.1.2.2.将100mL玻璃注射器中的油样体积准确调节至40.0mL刻度，用5.0mL玻璃注射器向其内准确 加入甲醇5.0mL，将刻度调至55.0mL，然后用橡胶封帽将100mL玻璃注射器出口密封。 6.1.2.3将6.1.2.2的100mL玻璃注射器放入振荡器内的托盘上，在室温状态下，开启振荡器，振荡5min 然后静置10min。 6.1.2.4将振荡平衡后的100mL玻璃注射器从振荡器托盘中取出，用7号针头将其中的甲醇萃取液转 移到6.1.2.1准备好的5mL.玻璃注射器内，转移时，萃取液中不应有变压器油进入。 6.1.2.5将5mL玻璃注射器内的甲醇萃取液，经过0.45μm针头式油性滤膜过滤至6.1.2.1准备好的另 支5mL玻璃注射器内，以备色谱分析用。
6.1.3萃取液的分析
6.1.3.1仪器调整。
6.1.3.2将甲醇、除盐水加入相应的载液瓶中。 6.1.3.3应按照液相色谱仪操作说明调整仪器处于可用状态。 6.1.3.4典型的色谱仪工作参数：流量1mL/minT／CIS 03002.1-2020 科学仪器设备电气系统可靠性 强化试验方法.pdf，流动相比例甲醇：水=1:1，检测器波长277nm，柱温
6.1.4.1进样。色谱分析应采用20μL定量环进样。根据被测试样的糠醛含量范围，确定糠醛标准浴液 浓度，当液相色谱测试系统处于稳定状态时，用100μL注射器吸取不少于60μL的选定浓度的标准溶液， 注入定量环，向色谱系统进样。
注入定量环，向色谱系统进样。 6.1.4.2色谱冲洗。采用梯度冲洗。首先用1:1的甲醇水溶液冲洗4min；待糠醛洗脱结束后再用纯甲醇 冲洗14min，洗脱出萃取液中的其他组分；最后再用1:1的甲醇水溶液冲洗4min，使仪器处于重新进样 的准备状态。
6.1.6油中糖醛检测结果的计算
CECS 485-2017-T 数据中心网络布线技术规程C油=0.19h苯放C标样/h标样
C油 油中糠醛浓度，mg/L； h草取 甲醇萃取液中糠醛峰高，mV； h标样 甲醇标样中糠醛峰高，mV； C标样 标样中糠醛浓度，mg/L。