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DLT1151-2012 火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法(第1-22部分)DL/T 1151.21 2012
DL/ T 1151.21 2012
2017版：建筑物、水体、铁路及主要井巷煤柱留设与压煤开采规程（国家安全监管总局、煤矿安监局、能源局、铁路局2017年5月）火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法
第21部分：金属元素的测定 等离子发射光谱法
本部分规定了火力发电垢和腐蚀产物中金属元素的等离子发射光谱测定方法。 本部分适用于处理后火力发电厂垢和腐蚀产物试样中的金属元素钠、镁、铝、钾、钙、铬、锰、铁 镍、铜、锌含量的测定。
下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本部分 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本部分。 DL/T1151.1火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第1部分：通则 DL/T1151.2火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第2部分：试样的采集与处理
下列术语和定义适用于本标准。
等离子发射光谱法inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectroscopy 以电感耦合等离子体为光源的原子发射光谱法。
等离子发射光谱法是在炬管中产生高频电磁场，使炬管中的氩气电离，产生离子和电子而导电，在 炬管口形成火炬状稳定的等离子体炬焰。液态样品由载气（氩气）带入雾化系统进行雾化，并以气溶胶 形式进入炬管的中心通道，在高温和情性气体中充分原子化、电离、激发。不同金属元素的原子在激发 或电离时发射出特征光谱，特征光谱的强度与样品中元素的含量成正比。根据特征谱线的波长定性检测 金属元素种类，根据某一金属元素特征光谱的强度定量测定该金属元素的含量。 测试金属元素的方法为：该元素的测试强度减去左、右背景强度平均值，即得该元素实际强度的测 试结果。典型的金属元素等离子发射光谱测试图谱见图1。 等离子体发射光谱法测试时存在一些干扰，包括物理干扰、化学干扰和光谱干扰。本方法主要存在 光谱干扰，即共存元素的谱线重叠、未解离的分子光谱谱带的重叠、连续或复合现象的背景影响、各种 因素产生的漫射光和散色光，通常可以采用选用非重叠波长、背景校正等方法解决。常见金属元素谱线 的光谱干扰参见附录A。
5.1试剂水：符合DL/T1151.1的要求。 5.2硝酸（HNO3）：分析纯，P20=1.42g/mL。 5.3盐酸（HCI)：分析纯，P20=1.19g/mL。 5.4氩气：纯度不低于99.99%。 5.5标准溶液：市售的有证标准溶液，钠、镁、铝、钾、钙、铬、锰、铁、镍、铜、锌单一金属元素 1.000g/L。
7.1等离子发射光谱仪调整
按照仪器说明书的要求，打开仪器电源。仪器稳定后，优化仪器操作参数，使其最佳化，需优化的 参数包括高频功率、载气流量、雾化压力、积分时间和进样速率等。 设置待测金属元素测试谱线，标准不指定特定的测试谱线，推荐选择的特征测试谱线见附录A。使 用时应检查测试谱线的干扰情况，如有于扰可选用其他特征谱线。
待测试液的制备见DL/T1151.2。测定时根据表1金属元素校准溶液浓度范围进行必要的稀释，并 记录稀释倍数D。 待测试液制备时，按DL/T1151.2相同的方法制备空白溶液
用移液管准确吸取10.00mL金属元素钠、钙、铁、铝、锰、铜、铬标准溶液（本部分5.5），5.00ml 金属元素钾、镁、镍、锌标准溶液（本部分5.5）于100mL容量瓶中定容，配制含100mg/L金属元素钠 钙、铁、铝、锰、铜、铬和50mg/L金属元素钾、镁、镍、锌的混合工作溶液。
DL/T1151.212012
同一实验室重复测定的相对标准偏差应不大于2%，
同一实验室重复测定的相对标准偏差应不大于2%。
附录A （资料性附录） 金属元素特征测试谱线
DL/T 1151.212012
附录B （资料性附录） 金属元素检出限
华人民共和国电力行业标
火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法
DL/T 1151.222012
DL/T 1151.22 2012
火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法
DL/T1151.222012
ydiffractionpattern，也称作X射线衍射花样或XRD图谱）。不同物相的化学成分和晶体结构 不同的衍射图谱。当试样为多晶体（即晶体粉末）时，得到粉末衍射图谱。分析试样的XRD 汀射线的位置及相对强度，可进行试样中各种物相的定性、定量分析，称为X射线衍射分析
粉末衍射文件powderdiffractionfile
末XRD图谱，用作与待测样品的XRD图谱比对以确定该物质是否存。“国际衍射数 出版的粉末衍射文件（简称PDF卡片）是使用最广泛的标准粉末衍射图谱。
已知物质的粉未XRD图谱，用作与待测样品的XRD图谱比对以确定该物质是否存。 据中心”（ICDD）出版的粉末衍射文件（简称PDF卡片）是使用最广泛的标准粉末衍射图 3.7
全谱拟合分析wholepatternfittinganalysis
以文射线与晶体相互作用的理论、晶体结构模型和晶体结构参数为基础，利用各种峰型函数，计算 多晶体的X射线衍射谱图，通过调整晶体结构模型及其参数、峰型函数及其参数，使计算的多晶体衍射 普图与实验衍射谱图相符合，从而获得试样的晶体结构参数和组成的试验数据处理方法。
本部分利用X射线荧光分析法分析试样中的化学成分的含量；利用X射线衍射分析法分析记 有的物相；利用全谱拟合软件处理X射线粉末衍射实验数据，确定试样中各种物相的含量。
5.1.1试样采集的方法根据DL/T1151.2进行。 5.1.2根据分析目的、试样的形态不同，可以采集粉末（颗粒）试样或整块固体试样。如果为粉末（颗 粒）试样，采样量应不少于15g。特定区域、微区分析的整块固体试样在取样时应保证分析的区域有适 宜的平面部分可用于XRF分析或XRD分析
5.2.1粉末（颗粒）试样应按DL/T1151.2的规定逐级粉碎、缩分至粒度小于150μm（即全部通过100 目筛）。 5.2.2取10g~15g试样（本部分5.2.1），粉碎至粒度小于74um（即全部通过200目筛）。如有专用的 制样设备，可直接粉碎至粒度小于45μum（即全部通过330目筛），用于XRF分析。 5.2.3取2g~3g试样（本部分5.2.2），粉碎至粒度小于45um（如果有专用的制样设备可将试样粉碎后 粒度控制在0.1μm～10um之间，将有助于改善分析结果的不确定度），用于XRD分析。 5.2.4将粉碎好的试样（本部分5.2.2和5.2.3）在105℃～110℃烘干2h，放入干燥器内保存。 5.2.5进行特定区域分析、微区分析的试样，应采用适当方法将试样切割至分析仪器允许的形状和大小， 将待分析区域根据分析要求进行处理后，放入干燥器内保存待测。本部分未规定此类试样的化学成分及 物相分析方法，可参照本部分中粉末试样的定性和定量分析方法及相关仪器对试样的要求进行分析。
硼酸，XRF分析专用，用作难成型试样压片时的黏合剂，500℃灼烧2h，放入干燥器内备用。 6.2有证标准样品/标准物质
6.2有证标准样品/标准物质
6.3仪器及设备 6.3.1X射线荧光光谱仪，符合JJG810的要求，应配备相应软件，可进行定性分析、无标定量分析
6.3.1X射线荧光光谱仪，符合JJG810的要求，应配备相应软件，可进行定性分析、无标定量分析、
6.4化学成分定性及无标定量分析
6.4化学成分定性及无标定量分析
6.4.1.1称取约4.0g试样（本部分5.2.2），放入粉末压片模具内拨平，用硼酸（本部分6.1.1）镶边垫底， 用粉末压片机（本部分6.3.2）在固定的压力宜选择2.94×10°N3.43×10°N下，保持10s~30s，压制 成试样圆片（制备所有有证标准样品/标准物质、试样等压片的时间和压力应保持一致），放于干燥器内 保存待测。 6.4.1.2如果试样的黏合性不好导致压片成型困难，可在试样中加入20%～40%的硼酸（本部分6.1.1） 作为黏合剂，混合均匀后，按本部分6.4.1.1压片后分析。此情况下的分析结果应根据加入硼酸（本部分 6.1.1）的量进行校正。
6.4.1.1称取约4.0g试样（本部分5.2.2），放入粉末压片模具内拨平，用硼酸（本部分6.1.1 用粉末压片机（本部分6.3.2）在固定的压力宜选择2.94×10°N～3.43×10°N下，保持10s 成试样圆片（制备所有有证标准样品/标准物质、试样等压片的时间和压力应保持一致），放 保存待测。
6.4.1.2如果试样的黏合性不好导致压片成型困难，可在试样中加入20%～40%的硼酸（本 作为黏合剂，混合均匀后，按本部分6.4.1.1压片后分析。此情况下的分析结果应根据加入硼 6.1.1)的量进行校正。
6.4.2定性及无标定量分析
6.4.2.5测量试样压片（本部分6.4.1）的XRF光谱，通过无标定量软件确定试样的成分及含量，结果 以元素的形式表示。
6.5化学成分定量分析
6.5.1.1选择有一定浓度和梯度范围的系列有证标准样品/标准物质（本部分6.2）作为标准校准样品， 并确保每个测量元素的有证浓度的数量应大于或等于该元素校准曲线系数个数的3倍。如果选用的系列 有证标准样品/标准物质未能覆盖待测试样的含量范围，可使用系列有证标准样品/标准物质的混合物或 加入高纯试剂配制成合成标样。
6.5.1.3确定各元素的分析条件 6.5.1.4对系列有证标准样品/标准物质的压片（本部分6.5.1.2）进行分析。 6.5.1.5根据实际情况选择合适的校准方程，如理论α影响系数法、基本参数法、经验α系 必须注意校准方程系数的个数，每增加一个系数，须增加3个标准样品以确保该系数的可靠
6.5.2.1按照仪器说明书将仪器（本部分6.3.1）设置到工作状态，稳定30min以上。 6.5.2.2选择相应的分析方法开始测量。 6.5.2.3为补偿背景和灵敏度漂移，需先进行漂移校正。漂移校正试样对每个元素均应包括一个零含量 和一个高含量标准试样，高含量点应大于待测元素最高含量的0.6倍。漂移校正试样按本部分6.4.1.1压 片后测量。
DL/T1151.222012
6.5.2.4试样（本部分5.2.2）按本部分6.4.1.1压片后测量，每个待测试样平行测定两次。 6.5.2.5计算各种成分的含量，以元素的形式、质量百分数表示。 6.5.2.6用平均值表示结果，结果保留到小数点后一位。
在重复性条件下，含量不大于1.0%的成分，绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%， 以大于10%的情况不超过5%为前提；含量大于1.0%的待测成分，绝对差值不大于这两个测定值的算 术平均值的5%，以大于5%的情况不超过5%为前提。
7.2有证标准样品/标准物质
.1，有证标准样品/标准物质用于对仪器进行校 .2GBW（E）130014，硅标准物质，用于仪
7.3.1X射线衍射仪应满足JJG629中B级的要求，并定期使用有证标准样品/标准物质（本部分7.2.2） 对仪器角度和衍射线强度进行校正。 注：X射线衍射仪应由专职人员操作，防护设施符合GBZ115的要求。 7.3.2仪器使用计算机控制，配备晶体粉末数据库检索软件、PDF数据库文件、X射线衍射图谱全谱拟 合处理软件。检索软件应可进行全自动检索，或针对特定衍射峰出现的位置、试样的化学成分等条件进 行定性检索。
.4.1按照操作规程将仪器（本部分7.3.1）设置到工作状态，稳定30min以上。 7.4.2取0.4g试样（本部分5.2.3），平铺于试样载玻片上，用毛玻璃片从垂直方向压平，置于X射线 汀射仪（本部分7.3.1）的试样架上待测。 7.4.3输入试样信息，设定测量条件。一般情况下测量参数可设定如下（也可先采用扫描速度26不小 于4°/min，对样品进行一次快速扫描，根据扫描结果设定参数）： a）发散狭缝和散射狭缝不大于1°。 b）接受狭缝不大于0.2mm。 c）扫描方式：步进扫描（如果采用连续扫描，则扫描速度29不大于0.5min）。 d）扫描步长不大于0.02°，每步停留时间不小于2s。 e）扫描范围：15°~80° .4.4测定试样的XRD图谱。试样的XRD图谱最强衍射峰强度应不小于1X104，如果小于此计数值 应增加每步停留时间。
7.5.1用物相检索软件打开试样的XRD图谱（本部分7.4.5）。 7.5.2如果试样的XRD图谱由多个尖锐的峰和连续的背底组成，且背底基本为一水平线，可判断试样 组成物相为晶态物质。 7.5.3如果试样的XRD图谱为一条只有1个、2个弥散峰的散射曲线或无任何特征的散射线，可判断 该试样组成为非晶态物质。
DB11／T 343-2018 节水器具应用技术标准DL/T1151.222012
x。——试样中各种非晶态物质的实际含量的总和，w%。
在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值不大于10%，以大于10%的情况不超过5%为前提。
DL/T1151.222012
XRF化学成分分析结果和XRD物相分析结果的一致性应进行校核。校核时将XRD物相分析结果 转变成化学成分（即元素含量）的形式表示，将同种元素的含量相加，与XRF化学成分分析结果比较。 两项测定结果（即元素含量）的绝对差值不大于10%，以大于10%的情况不超过5%为前提。 物相分析中未出现的元素不参与校核。
试验报告应至少包括下面的内容： a）试样信息DB34／T 3271-2018 公路工程施工作业环境建设与管理指南，包括试样名称、来源、取样日期、取样位置（部位）、前处理过程等。 b） 使用的标准及出版年号。 C XRF仪器型号、辐射类型、仪器操作条件、定性分析方法、定量分析方法等。 d）XRD仪器型号、辐射类型、仪器操作条件、定性分析方法、定量分析方法等。 试样的化学成分分析结果：以元素形式、质量百分数表示，微量成分（含量小于0.1%）除特 别要求的，可不报告。 试样的物相成分分析结果：以物相形式、质量百分数表示。 名 试验日期。
试验报告应至少包括下面的内容： a） 试样信息，包括试样名称、来源、取样日期、取样位置（部位）、前处理过程等。 b） 使用的标准及出版年号。 c XRF仪器型号、辐射类型、仪器操作条件、定性分析方法、定量分析方法等。 d）XRD仪器型号、辐射类型、仪器操作条件、定性分析方法、定量分析方法等。 e 试样的化学成分分析结果：以元素形式、质量百分数表示，微量成分（含量小于0.1%）除特 别要求的，可不报告。 试样的物相成分分析结果：以物相形式、质量百分数表示。 g）试验日期。