标准规范下载简介
GB／T 39560.6-2020 电子电气产品中某些物质的测定 第6部分：气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定聚合物中的多溴联苯和多溴二苯醚.pdf当在相同的实验室，由相同的操作使用相同的设备，在相同的测试材料上短时间间隔内使用相同 的方法得到的两次独立单一的测试结果值，在表A.7的平均值的范围内，其超过5%的情况下所获得的 两次测试结果之间的绝对差异不会超过国际实验室间研究4B(IIS4B)的统计分析得出的重复性限r。 当在不同的实验室，由不同的操作员使用相同的方法，使用不同的设备针对相同的测试材料得到的 两次单一测试结果值，在表A.7的平均值的范围内，其超过5%的情况下所获得的两次测试结果之间的 色对差异不会超过国际实验室间研究4B(IIS4B)结果的统计分析得出的再现性极限R。 有关原始数据，参见附录F。 注：内标的使用（例如A.2和A.5.2.3，A.5.5和A.6.2中有描述）没有包含在IS4B中。尽管未在IIS4B中使用，但 本附录中所述的内标可预计提高离子附着质谱法的可重复性和再现性
IIS4B的可重复性和再现
T／CCIAT0008-2019 装配式混凝土建筑工程施工质量验收规程及条文说明ARM1000 C ( A.5) A, m Cm ×100
ARM×1000 C. A, m Cm R ×100
Cm 有证标准物质中十溴二苯醚浓度的测试值，单位为毫克每千克（mg/kg）； ARM 有证标准物质中十溴二苯醚的测试峰面积； A， 十漠二苯醚在溶液的测试峰面积； m 有证标准物质的质量，单位为微克（毫克）； R 一十溴二苯醚的回收率； 一一有证标准物质中十溴二苯醚浓度的标称值，单位为毫克每千克（mg/kg）。 C 每个同系物的回收率应在50%到150%之间。应以表格形式记录和跟踪每种基质添加的回收率， 以确定分析中可能存在的基质效应。 在每测定10个样品和每批样品测试结束后，进行校准曲线核查（CCC）。CCC是一个未经过萃取 的可以作为样品分析的具有中间浓度的原校准溶液。每种同系物的回收率应在70%到130%之间。其 每种同系物的回收率均应在70%与130%之间。如果任何一种同系物的回收率超出此范围，应当在 12h之内重新进样。如果重新分析之后回收率仍然超出范围，就应停止进样，并进行系统维护，直至恢 复正常的分析状态。若CCC结果符合要求，在此之前分析的样品可以出具报告，若CCC结果不符合要
，在此之前分析的样品应按重新制作的校准曲线
应根据表A.1中列出的仪器测试条件进行空白试剂测定。如果结果超过30mg/kg，则应在样品重 新测试前对仪器进行适当的维护（清洗）且重新测量空白试剂（空白试剂测试结果符合<30mg/kg的要 求）。
A.8.4检出限（LOD）和定量限（LOQ)
对于本部分，检测报告应符合GB/T39560.1一2020中4.8（检测报告）除以下内容外的相关要： 识别校准用工业混合物（如果有）
以下试剂或材料应用于分： a）甲醇（色谱纯）； b）乙酸（HAc)（分析纯度>99.5%）； c）正丙醇（色谱纯）； d）校准品：参见表C.1
30mL索氏萃取装置； 100mL圆底烧瓶； 磨砂瓶塞NS29/32；
蛇形冷凝管NS29/32； 沸石（如玻璃珠或拉西环）； 萃取套管（纤维素，30mL，内径为22mm，高为80mm）； 玻璃棉（用在萃取套管里）。
/T39560.2一2020中所述，除非另有说明（例如"使用钳子”），宜使用液氮冷却样品后进行低 顾粒约为1mm。
如GB/T39560.2一2020中所述，除非另有说明（例如“使用钳子"），宜使用液氮冷却样品后进行低 温研磨至颗粒约为1mm
C.5.1分析的一般说明
C.5.2.1定性举取
定性萃取步骤如下： a）在50℃的超声波水浴中，将（100士20)mg（精确到1mg）样品加人2mL正丙醇萃取15min。 b）然后将样品萃取溶液冷却1h（<8℃）并通过滤纸过滤。 c）将萃取液转移到2mL带聚四氟乙烯密封垫盖的高效液相色谱法测试小瓶中。
C.5.2.2半定量萃取
C.5.2.2.1索氏萃取装置的预萃取
为了清洁索氏萃取装置[C.3k)]，可使用70mL甲苯进行2h预萃取。然后将清洗的溶剂倒掉。
为了清洁索氏萃取装置[C.3k)],可使用70mL甲苯进行2h预萃取。然后将清洗的溶剂倒掉，
半定量萃取步骤如下： a）准确称取(20+5)mg(精确到1mg)样品到萃取套管中。
半定量萃取步骤如下： a）准确称取（20土5)mg（精确到1mg）样品到萃取套管中。
b）用约70mL正丙醇进行回流萃取。为了防止样品漂浮，套管应用玻璃棉封口。设备用铝箔覆 盖以避光，样品至少萃取2h，每个循环约2min～3min。缩短萃取时间会降低目标分析的回 收率，特别是大分子量的多溴二苯醚。 回流2h后，冷却1h(<8℃），萃取液通过滤纸过滤，并在室温下用容量瓶定容至100mL。 将萃取物转移到2mI.HPLC样品瓶或具有聚四氟乙烯涂覆密封垫盖的自动进样器小瓶中。 如果样品是暂存而不直接测试，则应将其储存在棕色样品瓶中。 注：附录E中的流程图给出了定性和半定量的示例。
可用不同的仪器参数来优化的HPIL 以实现多漠联苯和多溴二苯醚的有效测定，并满 （QC）和检出限（LOQ）要求。以下参数已验证可用。
C.5.3.2液(流动)相
使用的流动相是99.90%甲醇/0.10%乙酸（体积分数）。正丙醇用作溶解纯标准品和萃取样 容剂
C.5.3.3固定柱)相
C.5.3.4测试条件
运行时间为10min，流速为1.2ml 在400n 00 nm之间以扫描模式收集数据。 温为（23士2）℃
交准混合物用作校准物。表C.1为可用的校准工
表C.1可用的校准技术混合物
从实验室间比对研究4B（IIS4B）的结果来看，对于总多溴联苯或多溴二苯醚的限值符合 <1000mg/kg的总阀值判断见表C.3。
表C3IIS4B阀值判断
C.8.2重复性和再现性
当在相同的实验室，由相同的操作员使用相同的设备，在相同的测试材料上短时间间隔内使用相同 的方法得到的两次独立单一的测试结果值，在表C.4的平均值的范围内，其超过5%的情况下所获得的 两次测试结果之间的绝对差异不会超过国际实验室间研究4B(IIS4B)的统计分析得出的重复性限r。 当在不同的实验室，由不同的操作员使用相同的方法，使用不同的设备针对相同的测试材料得到的 两次单一测试结果值，在表C.4的平均值的范围内，其超过5%的情况下所获得的两次测试结果之间的 绝对差异不会超过国际实验室间研究4B(IIS4B)结果的统计分析得出的再现性极限R。 有关原始数据，参见附录F。
表C.4IIS4B重复性和再现性
苯醚，四个实验室报告"低于检测限”。预期值处于或接近该方法的定量限下限。因此，重复性和再现性值不 适用。
C.9.1标准加标回收率
为了确定精确度的真实性和回收率，应进行以下加标回收实验： ·将含有单个阻燃剂标准物质的样品添加到萃取样品中。 确定单个阻燃剂标准物质的回收率。 对于上述实验，回收率数值应在90%至110%的范围内
C.9.2内部质控样和空自
日常验证包括内部质控样和空百值的测试，以确保仪器正常运行。 为确保测试质量，液体标准溶液的有效期限定为6个月。 每个月都需要进行全面重新校准。 单个质控标样常用于保持峰面积的质控物（例如十溴二苯醚标准物质）。对于定性样品，单个验证 标准物质的可接受回收率为70%130%，对于定量样品，单个验证标准物质的可接受回收率 为90%~110%。
C.9.3检出限（LOD）和定量限（LOQ)
对于本部分，检测报告应符合GB/T39560.1一2020中4.8（检测报告）除以下内容外的相关要求 识别校准用工业混合物（如果有）。
附录D （资料性附录） 建议条件下的色谱图示例
图D.1～图D.3所示色谱图涉及的混合试样中多溴联苯和多溴二苯醚同系物见表D.1。
表D.1混合物中的多溴联苯和多溴二苯醚同系
使用8.3中描述的GC参数获得以下色谱图。
MS4B结果见表F.1表F:3。
GB／T 37973-2019标准下载国际实验室间比对试验4B（MS4B）的结果
"m测试结果的总体平均值，单位为毫克每千克（mg/kg）。 "期望值，单位为毫克每千克（mg/kg）。 “Ⅱ纳人计算的测试结果数量。 ds(r)重复性标准偏差。 “广重复性。 「(R)再现性标准偏差。 *R再现性。 "p纳人计算的实验室数量。
"m测试结果的总体平均值，单位为毫克每千克（mg/kg）。 期望值，单位为毫克每千克（mg/kg）。 “Ⅱ纳人计算的测试结果数量。 ds(r）重复性标准偏差。 “广重复性。 【s(R)再现性标准偏差。 *R再现性。 "力纳人计算的实验室数量。
表F.2IAMS的统计数据
m测试结果的总体平均值，单位为毫克每千克（mg/kg)。 期望值，单位为毫克每千克（mg/kg）。 n纳人计算的测试结果数量。 s(r）重复性标准偏差。 厂重复性。 s(R）再现性标准偏差。 R再现性。 力纳人计算的实验室数量。
"m测试结果的总体平均值，单位为毫克每干克（mg/kg）。 "期望值，单位为毫克每千克（mg/kg）。 “n纳人计算的测试结果数量。 ds(r)重复性标准偏差。 “厂重复性。 s(R)再现性标准偏差。 R再现性。 "力纳人计算的实验室数量。
"m测试结果的总体平均值，单位为毫克每干克（mg/kg）。 u期望值，单位为毫克每千克（mg/kg)。 "纳人计算的测试结果数量。 ds(r）重复性标准偏差。 “重复性。 s(R)再现性标准偏差。 ·R再现性。 力纳人计算的实验室数量。
"m测试结果的总体平均值，单位为毫克每干克（mg/kg）。 u期望值10 环境敏感区深水大跨度铁路桥梁绿色快速施工技术-中铁建大桥局.pdf，单位为毫克每千克（mg/kg）。 纳人计算的测试结果数量。 ds(r)重复性标准偏差。 “厂重复性。 s(R)再现性标准偏差。 *R再现性。 力纳人计算的实验室数量
"m测试结果的总体平均值，单位为毫克每干克（mg/kg）。 u期望值，单位为毫克每千克（mg/kg）。 纳人计算的测试结果数量。 ds(r)重复性标准偏差。 “厂重复性。 s(R)再现性标准偏差。 *R再现性。 力纳人计算的实验室数量