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DL／T 1824-2018 运行变压器油中丙酮含量的测量方法 顶空气相色谱法.pdf

DL/T 18242018

运行变压器油中丙酮含量的测量方法

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小学教学楼文明施工组织设计DL/T18242018

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本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国电力企业联合会提出。 本标准由全国电气化学标准化技术委员会（SAC/TC322）归口。 本标准起草单位：国网湖南省电力有限公司电力科学研究院、国网陕西省电力公司电力科学研究 院、广东电网有限责任公司电力科学研究院。 本标准主要起草人：常燕、万涛、周舟、朱红梅、钱艺华、周挺、欧小波、龚尚昆、陈天生、吴 俊杰。 本标准为首次发布。 本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路 条一号，100761）。

本标准规定了运行变压器油中丙酮含量的顶空气相色谱测量方法。 本标准适用于矿物变压器油中丙酮含量的测定。

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中丙酮含量的测量方法顶空气

仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T7597电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法

取一定体积的变压器油注入顶空进样瓶中，密封后加热并保持恒温。用气相色谱仪分离、 闭顶空进样瓶中与变压器油处于热力学平衡状态的气相组分，定量测定变压器油中丙酮含量。

4.1.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）。 4.1.2毛细管柱：对所检组分的分离度应满足定量分析要求。 4.1.3 分析天平：感量0.1mg。 4.1.4 顶空自动进样器：温度控制精度小于土0.1℃。 4.1.52 20mL顶空进样瓶：配备铝盖和聚四氟乙烯垫。 4.1.6 压盖器：与顶空进样瓶相配套。 4.1.7 恒温水浴锅：温度误差不大于土0.1℃。 4.1.8 玻璃注射器：1mL医用或专用玻璃注射器。气密性应良好，芯塞灵活无卡涩，刻度应经重量法校正。 4.1.9 高纯氮气：纯度不低于99.999%。 4.1.10 高纯氢气：纯度不低于99.999%。 4.1.11 压缩空气：纯净无油。 4.1.12 容量瓶：100mL玻璃容量瓶。 4113移滴管，10mL玻璃移液管，

4.1.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）。 4.1.2毛细管柱：对所检组分的分离度应满足定量分析要求。 4.1.3 分析天平：感量0.1mg。 4.1.4 顶空自动进样器：温度控制精度小于土0.1℃。 4.1.52 20mL顶空进样瓶：配备铝盖和聚四氟乙烯垫。 4.1.6 压盖器：与顶空进样瓶相配套。 4.1.7 恒温水浴锅：温度误差不大于土0.1℃。 4.1.8 玻璃注射器：1mL医用或专用玻璃注射器。气密性应良好，芯塞灵活无卡涩，刻度应经重量法校正。 4.1.9 高纯氮气：纯度不低于99.999%。 4.1.10 高纯氢气：纯度不低于99.999%。 4.1.11 压缩空气：纯净无油。 4.1.12 容量瓶：100mL玻璃容量瓶。 4.1.13移液管：10mL玻璃移液管。

4.2.1丙酮：色谱纯。 4.2.2空白油：不含丙酮的矿物变压器油。

4.2.1丙酮：色谱纯。

顶空自动进样器典型条件：

a）加热箱温度：60℃。 b）传输线温度：105℃。 c）定量环温度：110℃。 d）定量环体积：0.5mL。 e）顶空进样瓶加热平衡时间：30min。 f）顶空进样瓶加压时间：0.25min。 g）定量环填充时间：0.25min。 h）压力平衡时间：0.25min。 i）进样时间：1min。

6.1丙酮标准母液的制备

6.2丙酮标准溶液的制备

6.2.1取内酮标准母液10.00mL移入100mL容量瓶中，用空白油稀释至刻度，摇匀，该溶液浓度为 100mg/L。 6.2.2分别取浓度为100mg/L的丙酮标准溶液2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL至一组 100mL的容量瓶中，用空白油稀释至刻度，摇匀。溶液浓度分别为2.00mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L、 8.00mg/L、10.00mg/L。

确移取10.00mL待测样品置于顶空进样瓶内DB34／T 3696-2020标准下载，用压盖器将顶空瓶用铝盖和聚四氟乙烯垫密封。

将制备好的样品置于顶空自动进 顶空自动进样盟自动加热

6.4.2顶空手动进样

样品置于60℃土0.5℃恒温水浴中加热30min，用1mL玻璃注射器准确抽取加热后顶空进样瓶！ 气体0.5mL，快速进样

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将空白油样，以及2.00mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L、8.00mg/L、10.00mg/L的丙酮标准溶液，依次 按照6.3～6.4的步骤，在气相色谱仪稳定的情况下进样，至少重复操作两次，用两次峰面积的平均值 进行计算。以丙酮的平均峰面积（A）为纵坐标，丙酮质量浓度（p）为横坐标进行线性回归得出标准 曲线式（1）。

16#地块玉福园3#楼工程住宅楼施工组织设计.docx安式（2）计算待测油样中的丙酮含量。

按式（2）计算待测油样中的内酮含量。 P 式中： A 一丙酮的平均峰面积，mV·s; P 被测油样的丙酮含量，mg/L； 标准曲线的斜率； b标准曲线的截距。