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NB／T 35052-2015 水电工程地质勘察水质分析规程.pdfNB/T35052 2015
+2KI+2H,SO4 =1,+MnSO.+K,SO+3H0 I,+2Na,S,O, 2Nal+Na,S,06
HNO,+HI1/21,+H,O+NO
远洋国际中心弱电工程施工方案NB / T 35052 2015
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中：S"一一大气压为p下的溶解氧（mg/L）; S一一大气压为101.3kPa下的溶解氧（mg/L）； p一大气压（kPa)。 溶解氧饱和百分率可按下式计算： 溶解氧饱和百分率（%）= 水样中溶解氧测量含量（mg/1） ×100% 采样时的水温下水中饱和溶解氧（mg/1)
温度下水中饱和溶解氧（101.3kPa压力
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为单位读取溶解氧的浓度。 氧的饱和百分比读数（%）表示的是氧气的饱和比率，以1 个大气压下氧的饱和百分比为100%参照。 显示屏的右下部显示的是所测得水样的温度，在进行测量之 前，电极必须达到热平衡。热平衡：·般需要几分钟，环境与样品 的温差越大，需要的时间越长。 当待测液体静止时，不能得到正确的结果 在野外测量时，可用手平行摇动电极进行测量：在实验室进 行测量时，可使用磁力搅拌器，保证水样有··个固定的流速。可 将由空气中的氧气扩散到水样中引起的误差减少到最小
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H,S+I, >S+H*+21
I2 +2Na,S,03 2NaI+Na,S.O
线性关系。其反应式如下：
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2(CH,),N "NH, HCI+4FeCI,+H,S N (CH,),N N (CH,),CI+NH,C1+4FeCl;+4HC1 /
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性，从而可以提高该方法的回收率。 操作注意事项：
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5.21.1磷化合物是水库及湖泊富营养化的主要营养盐，对环境水 质评价有重要意义。水中磷化合物包括有机磷化合物和无机磷化 合物两类，合称总磷化合物。测定时由于预处理条件的不同，又 分为溶解磷化合物、悬浮状磷化合物、正磷酸盐及正磷酸盐以外 的缩合磷酸盐（包括焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）等。 水中磷化合物主要来自生活污水和工业废水。磷酸盐在水中 不稳定，易受生物化学作用改变其含量，采样后需及时测定。如 需临时保存，加酸调节pH值至2，在2℃～5℃冰箱中可保存24h， 分析可滤性磷酸盐时，水样通过0.45um滤膜，滤液亦可以加氯化
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5.22.1铁离子的测定方法较多，最为常用的为邻菲啰啉分光光度 法，含量高时可用滴定法。原子吸收光谱法可与锰一起测定。 5.22.2～5.22.3地表水和地下水中铁离子含量一般均较少，这与
铁容易析出沉淀有关。在某些酸性地下水或酸性工矿企业排水中， 常出现高含量的铁，铁离子在地下水中常以亚铁的重碳酸盐或硫 酸盐形式存在，接触空气后，亚铁离子很容易被氧化成高铁，而 在pH值大于3的溶液中，三价铁水解析出黄色的氧化铁水合物， 并以黄褐色的胶体或悬浮颗粒等形式存在于水中。与锰结合时， 则呈褐色或黑褐色。 由于铁离子在水中不稳定，采样后应立即测定或酸化后保存。 测定溶解性铁含量时，若水带浊度，应先进行过滤，而后酸化至 oH值为2。 地下水中亚铁离子的含量对于研究水的氧化还原环境有重要 意义。要精确测定亚铁离子含量，必须注意在采样和测定过程中 尽量少与空气接触。为此，在采样后立即取出一定量水样，加入 二氮杂菲试剂，以形成稳定的络合物，使亚铁离子固定，即使数 天后测定也不受影响。
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注意：铁含量低时，通常仅测定总铁含量。总铁分可滤性总 铁和不可滤性总铁。测定不可滤性铁的总量时，水样直接加酸煮 沸，使各种形态的铁转为三价铁离子，同时分解影响测定的氰化 物、多磷酸盐、亚硝酸盐等。加酸量也不宜过多，酸度大于0.2mol/L 盐酸浓度时，加入盐酸羟胺要分解，影响高价铁离子的还原。在 酸性溶液中，用抗坏血酸代替盐酸羟胺作还原剂效果较好。不可 滤性总铁含量不参加阴阳离子平衡计算。测定可滤性总铁时，应 按规定水样需通过0.45um滤膜过滤。 5.22.5EDTA滴定法的原理是水样加酸使全部铁溶解，并使亚铁 氧化成高铁。加氨水调节pH值为2左右，用磺基水杨酸作指示剂，
5.22.5EDTA滴定法的原理是水样加酸使全部铁溶解，并使亚铁
5.22.5EDTA滴定法的原理是水样加酸使全部铁溶解，并使亚铁 氧化成高铁。加氨水调节pH值为2左右，用磺基水杨酸作指示剂， EDTA络合滴定Fe3+。
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酸度：严格控制酸度是测定的关键。适宜的酸度，其pH值 为1.5～2.0；酸度过低，终点不敏锐；酸度低于pH值为1时，Fe3+ 与水杨酸的络合能力大大降低，EDTA与铁也不能定量地络合； 酸度过高，则铁、铅易水解析出沉淀。调节酸度的办法：铁含量 高时，可加氨水至刚出现黄色沉淀（pH值约为3），再加入盐酸 调节pH值；铁含量低时，也可加一小片刚果红试纸，用氨水调 至刚变红色，再立即加入5mL盐酸（1mol/L）。 干扰：铜、铝大于5mg/L时干扰铁的测定，水样中较少高于 此浓度。工业废水中含量高时，可进行稀释或蒸发至小体积加2g 氯化铵，滴加6次甲基四胺（30%），使铁沉淀，与大部分铜、铝 分离。 注意：EDTA与铁反应较慢，滴定时液温保持在50℃～60℃， 也不要高于此温度，以免铝被络合。滴定过程中要剧烈振荡，加 快EDTA与铁的络合
5.22.6原子吸收分光光度法：水样原则上不应含有沉淀物、析出
5.22.7火焰原子吸收法的各种型号的仪器，测定条件不尽相同
因此，应根据仪器使用说明书选择合适条件。
2Mn**+510+3H,0 →2MnO+510,+6H
最大吸收波长为525nm，摩尔吸收系数为2.4×103 酸度：溶液的酸度是显色的关键，pH值控制在7.0～8.6，在
5.23.3甲醛分光光度法的原理是：在pH值为10的碱性溶
5.24可溶性二氧化硅
5.24.1地下水中常含有较多的：：氧化硅，多数以分子分散态的硅 酸钠或与重碳酸盐相结合的形态溶于水中，称可溶性：氧化硅， 也称活性：氧化硅。不溶于水的：氧化硅是指呈胶体状态或以悬 浮状态存在的部分，这部分测定意义不大，通常数量也较少。 地下水中可溶性二氧化硅的含量与围岩的岩性、地下水与岩 石接触的时间及水温等有关。火成岩地区地下水中可溶性二氧化
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硅的含量一般在10mg/L左右，也有高达30mg/L～40mg/L。对于 低矿化水，可溶性二氧化硅常成为溶解总固体的主要组成部分。 地面水中可溶性二氧化硅含量较少，一般在每升几毫克甚至更少 可溶性二氧化硅的测定目前仍广泛采用硅钼黄或硅钼蓝分光 光度法。 5.24.2硅钼黄分光光度法中可溶性二氧化硅与钼酸盐形成黄色 硅钼络合物，其分子式为H4［Si（Mo3Oio）4]，硅与钼的原子比 为1:12。溶液的pH值与硅钼黄的形式、形成、反应速度及显色强 度等密切相关。pH值在2.2～4.0范围内显色较稳定；pH值太高， 显色强度降低；pH值低于1时，完全显色时间将推迟。 盐酸溶液和钼酸溶液加入时间间隔也直接影响显色强度，加 入盐酸溶液后应快速连续加入酸铵溶液，校准曲线制作和水样 的测定条件和操作应严格一致，才能取得较好的测定结果。 室温下，硅钼黄在10min内显色完全，只能稳定30min，最 大吸收波长为410nm，摩尔吸光系数为2.2×10L/（mol：cm）
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6.1.1微量铜的测定广泛采用比色法、原子吸收光谱法禾
安法，后两种方法可与铅、锌、镉一起测定。
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6.1.5在线富集流动注射火焰原子吸收法：在pH值为5.5
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不同支持电解质中四种离子的近似峰电付
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0.01mo1/L盐酸将残渣全部润滤后i，加入300mg固体氯 化铵。搅拌均匀后，川入15mL浓氨水，搅匀后再加入 约20mL水，充分搅拌后转移入50mL容量瓶，并将烧 杯的洗涤液也并入容量瓶，加水至标线，摇匀供测定 用。这样所得的铁、铝沉淀不呈察状，不会有吸附损 失的问题。 3）若水样中儿种离子含量相差较大，为了保证结果的准确 度，宜采用微分测定技术，选用不同灵敏度挡分别进行 测定。例如，锌和镍由于峰电位比较接近，宜分别测定。 4）当水样中几种离子的浓度比较接近时，几种元素可同时 测定。钻干扰锌的测定。锌氰络合物是非极谱活性物质， 测定前应在通风橱中加盐酸煮沸以除去HCN。高浓度铜 对测镍不利，可加入氰化物络合铜、锌而测镍。高浓度 镉的干扰可加入硫化物除去。 5）若氯化铵含较多重金属离子，在配制氨性支持电解质时， 可以在经过计算后，直接用盐酸和氨水混合配制。 6）纯汞表面不要加水，以免加快表面的氧化，而导致纯汞 无法使用。用过的废汞可集中放在表面有水层的瓶中， 以便集中提纯
6.2.1锌的分光光度法除双硫踪法外，锌试剂法可以直接在水溶 液中测定，但干扰元素存在时，仍需进行萃取分离，操作较复杂 其他如负载树脂悬浮光度法具有高灵敏度，但尚未普遍使用。目 前作为标准方法的仍为双硫法。
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6.3.1铅对人体有较大的危害，受工矿废水污染的水中常含有铅， 根据国家饮水卫生标准要求，铅的含量要测至0.05mg/L。铅的测 定可采用双硫腺分光光度法、原子吸收光谱法和阳极溶出伏安法。
6.3.1铅对人体有较大的危害，受工矿废水污染的水中常含有铅，
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影响测定结果，必要时需作纯化
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铬二苯碳酰二肼光度法的校准曲线
6.6.1求是环境水质监测的必测项目，有机汞化合物对人体的毒 害比无机汞大，环境样品中需测总汞含量，有条件时应对汞的形 态进行分析。汞的测定方法常用的有比色法、冷原子吸收法。冷 原子吸收法检测限达0.2ug/L。 冷原子吸收法是测定水中微量、痕量汞的特效方法，干扰因 素少，灵敏度较高。双硫踪分光光度法是测定多种金属离子的通 用方法，如能掩蔽干扰离子和严格掌握反应条件，也能得到满意 的结果，但手续繁杂，为了防止废水测定中大量稀释引入的误差， 可采用这种方法。 汞在水中极不稳定，主要由于水中各成分之间的互相作用及 汞离子被还原后挥发。采样时，每采集1L水样应立刻加入10mL 流酸或7mL硝酸，使水样pH值低于或等于1。若取样后不能立 刻进行测定，向每升样品中加入5%高锰酸钾溶液4mL，必要时
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6.6.3双硫踪分光光度法的原理是汞与双硫踪生成极稳定
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6.7.1大多数砷的化合物均有较强的毒性，并有致癌作用。地表 水和地下水中很少含砷，砷的污染主要来自含砷“三废”的排放 和含砷农药的施用，地下水中有时也可能含有砷。不同价的砷其
加入聚乙烯醇或动物胶使胶态银呈良好的分散态，但聚乙烯 醇易起泡东莞虎门单管旋喷桩施工方案，在50%乙醇介质中，有良好的消泡作用。 硼氢化钾有良好的还原效果，锑、铋等元素的干扰较为突出， 所形成的氢化物干扰测定，但地表水和地下水中此类元素含量极 少。锌、铋的干扰可用甲基甲酰胺混合溶液（DMF混合溶液） 吸收消除，混合溶液的组成为二甲基甲酰胺：乙醇胺体积比为9:1 DMF混合溶液于暗处可保存30d。
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6.7.4氢化物发生原子吸收法的原理是硼氢化钾或硼氢
6.7.5原子荧光法的原理是在消解处理水样后加人硫脉
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酸要仔细检查。配制标准溶液与样品应尽可能使用同 瓶试剂。 3）所用的标准系列必须每次配制，与样品在相同条件下 测定。 3该方法存在的主要十扰元素是高含量的Cu2+、Co2+、Ni2+、 Ag2+、Hg2+广陕高速某隧道各分项工程施工工艺_secret，以及形成氢化物元素之间的互相影响等。其他常见 的阴、阳离子没有干扰
6.8.1水中锶主要以二价自由阳离子存在，但在富硫水中，则以 离子对SrSO4大量存在。测定水中锶元素最灵敏的分析方法为石 墨炉原子吸收光谱法和等离子发射光谱法
6.8.4石墨炉原子吸收分光光度法测定水中锶含量的原王