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GB／T 41917-2022 纳米技术 电子自旋共振（ESR）法检测金属氧化物纳米材料产生的活性氧（ROS）.pdfICS 07.120 CCSC04
GB/T 41917—2022/ISO/TS 18827:2017
纳米技术电子自旋共振（ESR
Nanotechnologies—Electron spin resonance(ESR）as a metho measuring reactive oxygen species （ROS）generated by metal oxide n
3500mm中厚板循环水泵房电气安装工程施工方案GB/T 41917—2022/ISO/TS18827:2017
范围 规范性引用文件 术语、定义和缩略语 3.1术语和定义 3.2缩略语 原理 4.1概述 4.2自旋捕获方法 4.2.1概述 4.2.2DMPO 4.2.3BMPO 4.2.4TPC 4.3自由基阳性对照 4.3.1芬顿反应[17] 4.3.2次黄嘌呤/黄嘌呤氧化酶体系[18]... 4.3.3孟加拉红光敏作用[19.20] 试剂 样品制备 7.1测试样品制备(金属氧化物纳米材料悬浮液） 7.2产生羟基自由基的溶液制备… 7.2.1FeSO4溶液 .*.... 7.2.2H2O2溶液... 7.3产生超氧阴离子的溶液制备 7.3.1磷酸缓冲液 .·.....·... 7.3.2次黄嘌呤溶液.. 7.3.3黄嘌呤氧化酶溶液 ·** 7.4产生单线态氧溶液的制备 7.5自旋捕获剂的制备 7.5.1概述..........
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7.5.3BMPO储备液 7.5.4TPC储备液 7.6测试样品和自旋捕获剂之间的反应 7.6.1概述* 5 7.6.2DMPO的反应 7.6.3BMPO的反应 6 7.6.4TPC的反应 O 7.7阳性对照和自旋捕获剂的反应 7.7.1DMPO自由基加合物的形成（DMPO/·OH）.….....….… 7.7.2BMPO自由基加合物的形成（BMPO/·OOH) .................. h 7.7.3TPC自由基加合物的形成（TPCO）..…..….…...…...……·. 7.8用于自旋计算的标准物质的制备..……..…….…..…….… 6 影响因素 **..*..*. 8.1采样.…. ? 9.1概述…… 7 8 9.3ESR测试.………….. 10测试结果举例 10.1DMPO/·OH ? 13 10.2BMPO/·OOH 10.3TPC/O2. 14 10.4TEMPOL 参考文献……
7.6.1概述 7.6.2DMPO的反应 7.6.3BMPO的反应 7.6.4TPC的反应 7.7阳性对照和自旋捕获剂的反应 7.7.1DMPO自由基加合物的形成(DMPO/·OH) 7.7.2BMPO自由基加合物的形成(BMPO/·OOH) 7.7.3TPC自由基加合物的形成（TPC/O2）… 7.8用于自旋计算的标准物质的制备. 影响因素 8.1采样
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本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件等同采用ISO/TS18827：2017《纳米技术电子自旋共振（ESR)法检测金属氧化物纳米术 料产生的活性氧（ROS)》。文件类型由ISO的技术规范调整为我国的国家标准。 本文件做了下列最小限度的编辑性改动： 一一参考文献重新排序。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国科学院提出。 本文件由全国纳米技术标准化技术委员会（SAC/TC279)归口。 本文件起草单位：国家纳米科学中心、许昌学院。 本文件主要起草人：吴晓春、纪英露、樊慧真、何伟伟。
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件等同采用ISO/TS18827：2017《纳米技术电子自旋共振（ESR)法检测金属氧化物纳米材 料产生的活性氧（ROS)》。文件类型由ISO的技术规范调整为我国的国家标准。 本文件做了下列最小限度的编辑性改动： 一一参考文献重新排序。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国科学院提出。 本文件由全国纳米技术标准化技术委员会（SAC/TC279)归口。 本文件起草单位：国家纳米科学中心、许昌学院。 本文件主要起草人：吴晓春、纪英露、樊慧真、何伟伟。
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纳米技术电子自旋共振（ESR） 法检测金属氧化物纳米材料 产生的活性氧（ROS）
本文件描述了一种利用电子自旋共振(ESR)检测金属氧化物纳米材料在水溶液中产生的活 ROS)（·OH、O2和O2）的方法。 本文件不适用于未使用ROS特异性自旋捕获剂的ESR检测方法。
本文件没有规范性引用文件。
下列缩略语适用于本文件。
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大多数原子和分子中电子是配对的。配对电子不产生ESR信号，具有未成对电子的原子和分子 生ESR信号。当这些原子或分子处在磁场中时，未成对电子的自旋方向可以与磁场方向相同或 导致其具有不同的能量。因此外加磁场可解除未成对电子自旋态的简并。ESR波谱测量非简并 间跃迁时微波辐射的吸收？
自旋捕获在ESR波谱法中用于检测和识别短寿命的自由基。理想情况下，自旋捕获剂和自由基形 成的加合物对该自由基具有特异的ESR波谱特征。ESR波谱法采用自旋捕获剂可识别不同类型 的ROS。
DMPO与其他硝酮类自旋捕获剂相比具有明显的优势，特别适用于识别以氧为中心的自由基， 阴离子和羟基自由基。DMPO和羟基自由基的ESR信号由强度比为1：2：2：1的四重峰
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4.3.1芬顿反应17
过渡金属离子可以激活H2O2，形成具有强氧化性的羟基自由基，称为“芬顿反应”。二价铁离子被 双氧水氧化为三价铁离子，生成一个羟基自由基和一个氢氧根离子（反应1)。芬顿反应中产生的羟基 自由基可以被DMPO捕获，形成自旋加合物DMPO/·OH（反应2)。 Fe²++H2O2→Fe++·OH+OH ·OH+DMPO→DMPO/·OH
4.3.2次黄嘌呤/黄嘌呤氧化酶体系[18
次黄嘌呤+H2O+O
孟加拉红光敏作用19.20
黄嘌呤+H2O+O2 黄嘌呤氧化酶 尿酸十0 O+BMPO→BMPO/·OOH
孟加拉红是单线态氧的光敏剂。当光激发时，孟加拉红将其激发态能量转移至氧分子产生单线态 氧（反应6和反应7）。单线态氧可被TPC捕获形成加合物TPC/O2（反应8）。
光照（入max约为550nm） 孟加拉红 孟加拉红 孟加拉红’+O2→孟加拉红十O2 O+TPC→TPC/O2
.…（反应6） （反应7)
使用分析纯试剂、去离子水或等同纯度的水。 5.1 2 自旋捕获剂，如DMPO、BMPO和TPC。 5.2 1 阳性对照试剂，如FeSO、H2O2、磷酸缓冲液（pH7.4)、DTPA或螯合型离子交换树脂、次黄嘌呤 黄嘌呤氧化酶、孟加拉红。 5.3 3 去离子水（25°C时18.2MΩ）。 5.4自旋计算用标准物质，如TEMPOL。
使用分析纯试剂、去离子水或等同纯度的水。 5.1 2 自旋捕获剂，如DMPO、BMPO和TPC。 5.2 1 阳性对照试剂，如FeSO、H2O2、磷酸缓冲液（pH7.4)、DTPA或螯合型离子交换树脂、次黄嘌呤、 黄嘌呤氧化酶、孟加拉红。 5.3 3 去离子水（25°C时18.2MΩ）。 5.4自旋计算用标准物质，如TEMPOL。
用去离子水现配金属氧化物纳米材料分散溶液，并用移液器吹打或涡旋混合器迅速搅拌至均匀。 每个样品大约需要500μL。因为超声处理可能产生自由基，所以不能超声[21]。按照8.1和OECD的相 关文件[执行。 不同类型纳米材料产生的ROS种类和水平也不相同，需要通过实验确定纳米材料的浓度。根据 ROS种类，在相同材料浓度下比较产生的ROS水平，按照9.3.9计算。
7.2.1FeSO4溶液
将FeSO溶解在去离子水中配成0.01mmol/L的溶液。每个样品准确取样50μL。应位 的FeSO溶液进行实验
将H2O2用去离子水稀释为浓度为0.1mmol/L的溶液。每个样品准确取样50μL。应 的HO2溶液进行实验。
7.3产生超氧阴离子的溶液制备
用去离子水配制磷酸缓冲液（100mmol/L，pH7.4)。每个样品准确取样70μL。 注1：DTPA用于消除微量杂质金属离子可能造成的人为氧化[2] 注2：整合型离子交换树脂是一种特殊的交换剂或整合剂，可用于制备磷酸盐缓冲液[24.25]
7.3.2次黄嘌呤溶液
将次黄嘌呤溶解在100mmol/L磷酸缓冲液中制备成浓度为0.125μmol/L的溶液，每 品准矿 取样100μL
7.3.3黄嘌呤氧化酶溶液
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将黄嘌呤氧化酶溶解在100mmol/L磷酸缓冲液中制备成浓度为0.125U/mL的溶液，每个样 角取样10μL。需要现配，在2°℃~8℃储存。
铝合金模板施工方案技术交底卡7.4产生单线态氧溶液的制备
含有任何顺磁杂质的自旋捕获剂，都会引起很大的背景和噪声信号，应使用高纯度的自旋捕获 剂，若自旋捕获剂在不含纳米材料的情况下会产生ESR信号，应做对照实验。产生噪声的自旋捕获剂 应使用活性炭等进行预纯化。
7.5.2DMPO储备液
使用的DMPO纯度应≥99%，在一20C避光防潮储存。将DMPO溶解在去离子水中制成 500mmol/L的溶液。测量时每个样品准确取样100gL。
7.5.3BMPO储备液
使用的BMPO纯度应≥99%满堂支撑脚手架搭设安全技术交底，在一20C避光防潮储存。将BMPO溶解在去离子水中制成 500mmol/L的溶液。测量时每个样品准确取样100uL
7.5.4TPC储备液