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GBT 38596-2020 催化剂生产废水中重金属含量的测定

GB/T 38596—2020

eterminationmethodof heavymetalcontentsinthewastewaterduring catalystproduction

国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会

DB15T 353.13-2020 建筑消防设施检验规程 第13部分：消防电梯系统.pdf本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口 本标准起草单位：南京汇文新材料科技开发有限公司、山东省产品质量检验研究院、山东清博生态 材料综合利用有限公司、昊华化工科技集团股份有限公司、中石化南京化工研究院有限公司、东莞市惟 思德科技发展有限公司、盐城市计量测试所。 本标准主要起草人：邹惠玲、邱爱玲、夏攀登、贺承国、姜天凯、石天宝、赵伟、谢应强、章文福、谈格

本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草， 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。 本标准起草单位：南京汇文新材料科技开发有限公司、山东省产品质量检验研究院、山东清博生态 材料综合利用有限公司、昊华化工科技集团股份有限公司、中石化南京化工研究院有限公司、东莞市惟 思德科技发展有限公司、盐城市计量测试所， 本标准主要起草人：邹惠玲、邱爱玲、夏攀登、贺承国、姜天凯、石天宝、赵伟、谢应强、章文福、谈格。

GB/T38596—2020

化剂生产废水中重金属含量的测

警示一一本标准中使用的部分试剂具有 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。

本标准规定了催化剂生产废水中重金属含量的测定方法。 本标准适用于催化剂生产废水中铜（Cu）、铅（Pb）、铋（Bi）、锑（Sb）、钻（Co）、镍（Ni)元素总量及 含量的测定

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法

本标准所用试剂在没有注明其他要求时，电感耦合等离子体发射光谱法采用优级纯试剂、火焰原子 吸收光谱法采用分析纯试剂；所用水在没有注明其他要求时，指GB/T6682中规定的二级水。试验中 所用的杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602和GB/T603的规 定制备。

4.9钻标准溶液：1g/L。称取1g（精确到0.0001g）金属钻（光谱纯），用50mL硝酸溶液（4.3）加热溶 解，冷却后用水定容至1L。 4.10镍标准溶液：1g/L。称取1g（精确到0.0001g)金属镍（光谱纯），用30mL硝酸溶液（4.3)加热 溶解，冷却后用水定容至1L。 4.11铜、铅、铋、锑、钻、镍混合标准溶液：铜、铅、铋、锑、钻、镍均为100mg/L。分别量取10.00mL铜 标准溶液（4.5）、铅标准溶液（4.6）、铋标准溶液（4.7）、锑标准溶液（4.8）、钻标准溶液（4.9）、镍标准溶液 （4.10）置于100mL容量瓶中，加入4mL硝酸溶液（4.3），用水定容至100mL，摇匀。 4.12铜、铅、镍混合标准溶液：铜、铅、镍均为100mg/L。根据需要分别量取10.00mL铜标准溶液 （4.5）、铅标准溶液（4.6）、镍标准溶液（4.10）的一种或几种置于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸溶液 （4.3）用水定容至100mL，摇匀

5.1用聚乙烯瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液（4.3）中浸泡，使用前用水冲洗 干净。 5.2分析元素总量的样品，采集后立即加适量硝酸，使硝酸体积分数达到1%。量取10.00mL酸化后 的样品于100mL烧杯中，加人5.0mL硝酸溶液（4.3)并加盖表面血。置于电热板上，在近沸状态下将 详品蒸发近十。冷却后重复上述操作一次，必要时再加人硝酸或高氯酸，直到溶解完全。蒸至近十后， 取下冷却。加水溶解残渣，若有不溶沉淀应通过定量滤纸过滤，转移至100mL容量瓶中，加硝酸溶液 4.4）定容，摇匀，待测。 5.3分析溶解态元素含量的样品时，样品采集后立即通过0.45um滤膜过滤，得到的滤液立即加适量 消酸，使硝酸含量达到1%。量取10.00mL酸化后的样品于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）定容 至100mL.摇匀，待测。

、铋、锑、钻、镍含量的测定一电感耦合等离子位

6.2.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪 6.2.2可调试电热板

6.2.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪

6.3.1工作曲线的绘制

取六只100mL容量瓶，分别加人铜、铅、铋、锑、钻、镍混合标准溶液（4.11）0mL、1.00mL 2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，用硝酸溶液（4.4）定容至100mL，摇匀。按仪器最优工作条件， 用高纯氩气等离子体火炬，于推荐波长324.75nm（铜）、220.35nm（铅）、223.06nm（铋）、206.83nm 锑）、228.62nm（钻）、231.60nm（镍）处测定溶液的分析线信号强度。以上述溶液中待测元素的质量浓 度（mg/L）为横坐标，待测元素的分析线的信号强度值为纵坐标，绘制工作曲线

在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，与测定标准溶液系列相同的条件下，分别测定样品溶液 （5.2、5.3）和空白溶液（取与样品相同体积的水按5.2、5.3的规定制备空白溶液）的分析线信号强度，从 工作曲线上查出相应质量浓度。样品测定过程中，若样品中待测元素质量浓度超出工作曲线范围，样品 需稀释后重新测定

待测元素总量或溶解态质量浓度β，数值以毫克每升（mg/L）表示DB34／T 2922-2017 水利水电工程底横轴驱动翻板钢闸门制造、 安装及验收规范，按式（1)计算：

P1 样品溶液中待测元素总量或溶解态的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； P 空白溶液中待测元素总量或溶解态的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； Vi一一样品定容体积，单位为毫升（mL）； V一分取体积，单位为毫升（mL）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，应不大于算术平均值的10%。

各种元素检出限见表1。

表1元素检出限 单位

7铜、铅、镍含量的测定火焰原子吸收光谱法

JJG（水利）001-2009 转子式流速仪检定规程7铜、铅、镍含量的测定火焰原子吸收光谱法

子吸收光谱仪：配火焰原子化器，附铜、铅、镍空心 周试电热板。

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