DB21/T 3285-2020 固定污染源废气 硒及其化合物的测定 原子荧光法.pdf

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DB21/T 3285-2020 固定污染源废气 硒及其化合物的测定 原子荧光法.pdf

DB21/T3285—202

固定污染源废气硒及其化合物的测定

宁省市场监督管理后 发布

GB/T 41770-2022 基于背光成像技术的液体燃料喷射特性测试方法DB21/T32852020

前 1适用范围. 2规范性引用文件 3方法原理, 1干扰和消除, 5试剂.. 3仪器和设备. 7样品. 3分析步骤 9结果计算与表示 10精密度和准确度 11质量保证和质量控制 2废物处理 附录A(资料性附录) 方法的精密度和准确度

1适用范围. 2规范性引用文件 3方法原理 4干扰和消除, 5试剂.. 3仪器和设备. 7样品. 8分析步骤 9结果计算与表示 10精密度和准确度 11质量保证和质量控制 12废物处理 附录A(资料性附录) 度和准确度

DB21/T32852020

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固定污染源废气硒及基化合物的测定原子荧光法

警告:硝酸和盐酸具有强腐蚀性,样品前处理过程应在通风柜中进行,操作时应按规定要求佩 器具,避免接触皮肤和衣物

本标准规定了测定固定污染源废气中气态和颗粒态硒及其化合物的原子荧光法。 本标准适用于固定污染源废气中硒及其化合物的测定。 当固定污染源废气采样量为60L,吸收液定容体积为100ml时,气态硒及其化合物的方法检出限 为0.4μg/m²,测定下限为1.6μg/m;当固定污染源废气采样量为0.6m²,消解液定容体积为100ml时, 颗粒态硒及其化合物的方法检出限为0.05ug/m²,测定下限为0.20μg/m

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件, 凡是不注日期的引用文件,其最新有效版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T47烟气采样器技术条件 HJ/T48烟尘采样器技术条件 HI/T397固定源废气监测技术规范

气态和颗粒态样品分别采集后,在酸性条件下,经硼氢化钾(或硼氢化钠)还原,生成硒化氢 化氢在氩氢火焰中形成基态原子,在硒元素灯发射光的激发下产生原子荧光,在一定浓度范围内 光强度与试液中硒元素的含量成正比。

在本标准的实验条件下,样品中含100mg/L以下的Cu²、50mg/L以下的Fe3+、1mg/L以下的Co2+ 10mg/L以下的Pb2+和150mg/L以下的Mn2+不影响测定。

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水符合GB/T6682,二级。 5.1盐酸:p(HC1)=1.19g/ml,优级纯。 5.2硝酸:p(HNO3)=1.42g/ml,优级纯。 5. 3 氢氧化钾(KOH)

DB21/T32852020

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6.6电热板或电热消解器。 6.7微波消解装置。 6.8恒温水浴装置:温控精度±1℃。 6.9分析天平:精度为0.0001g。 6.10聚四氟乙烯烧杯。 6.11陶瓷剪刀。 6.12一般实验室常用仪器和设备。

6.6电热板或电热消解器 6.7微波消解装置。 6.8恒温水浴装置:温控精度±1℃。 6.9分析天平:精度为0.0001g。 6.10聚四氟乙烯烧杯。 6.11陶瓷剪刀。 6.12一般实验室常用仪器和设备

7.1.1固定污染源废气采样位置、采样频次和采样时间按GB/T16157和HJ/T397的相关规定执行。

7.1.2气态硒及其化合物的采集

7.1.3颗粒态硒及其化合物的采集

将装有石英/玻璃纤维滤筒或滤膜的采样器伸入排气筒内的采样位置GBT 36160.2-2018 分布式冷热电能源系统技术条件 第2部分:动力单元,等速采样0.6m3以上体 气,同时测定温度、压力等参数。

将两支吸收瓶的样品溶液分别移入两支100ml比色管中,用空白吸收液(5.11)定容到刻度,如不 能及时分析,应转移到聚乙烯试剂瓶中,常温下可保存7d。 滤筒样品采集后将封口向内折叠,竖直放回原滤筒盒中密闭保存;滤膜样品放入样品盒或样品袋中 保存。15℃~30℃的环境下,可保存180d。

7.3.1气态硒及其化合物试样

取25.0ml样品溶液于100ml聚四氟乙烯烧杯(6.10)中,加入2.0ml硝酸(5.2),在电热板或电热 消解器(6.6)上120℃加盖加热回流30min,加入20.0ml盐酸(5.9),继续在90℃~100℃下加盖加热 回流1h后冷却。将冷却液转移到100ml比色管中,加入5ml盐酸(5.1),用水洗涤聚四氟乙烯烧杯(6.10) 3次,将所有洗涤液并入比色管中,最后用水定容至标线。混匀,待测。

7.3.2颗粒态硒及其化合物试样

技术标 银川都市圈城乡东线供水工程吴忠市利通区净配水工程改造金积水厂五万方翻板滤池施工7.3.2.1电热板消解

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7.3.2.2 微波消解

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