标准规范下载简介
GB／T 14637-2021 工业循环冷却水及水垢中铜、铁、锌的测定 原子吸收光谱法.pdfGB/T14637—2021 代替GB/T14637—2007
工业循环冷却水及水垢中铜、铁、锌的测定
GTCC-117-2019 CTCS-2 级列控系统车载设备硬件Determination of copper,iron and zinc in industrial circulating cooling water and scaleAtomic absorption spectrometricmethod
国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会
GB/T 146372021
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第T部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 记草。 本文件代替GB/T14637一2007《工业循环冷却水及水垢中铜、锌的测定 原子吸收光谱法》，与 B/T14637一2007相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： 更改了适用范围（见第1章，2007年版的第1章）； 增加了工业循环冷却水及水垢中铁含量的测定（见9.2）； 一删除了对原子吸收仪检出限的要求（见2007年版的6.1.1）； 一更改了标准贮备溶液的制备方法（见5.8、附录A，2007年版的5.9、5.11）； 一更改了允许差（见第11章，2007年版的9.1.4、9.2.4）； 删除了安全事项（见2007年版的第10章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5)归口。 本文件起草单位：宁波市特种设备检验研究院、湖南省特种设备检验检测研究院、江苏省特种设备 安全监督检验研究院常州分院、河南清水源科技股份有限公司、滨州市特种设备检验研究所、深圳市特 中设备安全检验研究院、安徽省特种设备检测院、浙江水知音检测有限公司、中海油天津化工研究设计 有限公司。 本文件主要起草人：王春波、吴丹红、余光丰、敬元元、宫杰、张居光、赵静波、俞明华、戴恩贤、王妍 宏谦。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 本文件于1993年首次发布为GB/T14637.1一1993《工业循环冷却水中锌含量的测定原子 吸收光谱法》和GB/T14637.2一1993《工业循环冷却水水垢中锌的测定原子吸收光谱法》； 2007年第一次修订时，并人了GB/T14638.1一1993《工业循环冷却水中铜含量的测定原子 吸收光谱法》、GB/T14638.2一1993《工业循环冷却水水垢中铜的测定原子吸收光谱法》及 GB/T16634一1996《工业循环冷却水用磷锌预膜液中锌含量的测定原子吸收光谱法》的内 容，标准名称修改为《工业循环冷却水及水垢中铜、锌的测定原子吸收光谱法》； 本次为第二次修订。
GB/T14637202
工业循环冷却水及水垢中铜、铁、锌的测定 原子吸收光谱法
盾环冷却水及水垢中铜、铁、锌的
本文件规定了工业循环冷却水中铜、铁、锌含量及锅炉水系统或循环水系统的水垢中铜、铁、锌含量 的测定方法一一原子吸收光谱法， 本文件适用于工业循环冷却水中铜含量为0.1mg/L~20mg/L、铁含量为0.1mg/L~20mg/L 锌含量为0.1mg/L～20mg/L的测定，水垢中铜含量≥0.005%、铁含量≥0.01%、锌含量≥0.005%的 则定。 本文件也适用于锅炉用水中铜、铁、锌的测定及其他工业用水、原水和用水系统的水垢中铜、铁、锌 含量的测定，以及工业循环冷却水用磷锌预膜液中锌含量的测定
下文车中的内容通文中的范准用松成本文车必不口 具中，注日期的号用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 DL/T1151.2火力发电厂垢和腐蚀产物分析方法第2部分：试样的采集与处理 HG/T3530工业循环冷却水污垢和腐蚀产物试样的采取和制备
GB/T4470界定的术语和定义适用于本文件
GB/T4470界定的术语和定义适用于本文件
警告：本文件所使用的乙炔气易燃且与空气混合易爆，应注意使用安全，防止泄漏，井严格按规范操 作；强酸具有腐蚀性，使用时应注意，小心操作，溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤 本文件所用试剂，除非另有规定，仅使用分析纯试剂。试验中所用乙炔气的要求见GB6819。 5.1水:GB/T 6682—2008,二级。 5.2盐酸。 5.3硝酸。
GB/T14637—2021
5.5硝酸溶液：1+1。 5.6硝酸溶液：1+99。 5.7硝酸银溶液：10g/L 5.8铜、铁、锌标准贮备溶液：1000mg/L。市售或按照附录A制备。 5.9铜、铁、锌标准溶液I：50mg/L。分别准确移取铜、铁、锌标准贮备溶液5.00mL，各放人100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液有效期1个月。 5.10锌标准溶液ⅡI：5mg/L。准确移取锌标准溶液I5.00mL，放入50mL容量瓶中，用硝酸溶液 （5.6）稀释至刻度，摇勾。该溶液现用现配
6.1原子吸收光谱仪：配有铜空心阴极灯、铁空心阴极灯、锌空心阴极灯或连续光源。 5.2采样容器：聚丙烯、聚乙烯或氟化乙烯丙烯（FEP）、硬质玻璃材质。瓶体及瓶盖的材料不应含有或 可浸出被测元素。 6.3电热板或可调电炉。 6.4微波消解仪
6.1原子吸收光谱仪：配有铜空心阴极灯、铁空心阴极灯、锌空心阴极灯或连续光源。 5.2采样容器：聚丙烯、聚乙烯或氟化乙烯丙烯（FEP）、硬质玻璃材质。瓶体及瓶盖的材料不应含有或 可浸出被测元素。 6.3电热板或可调电炉。 6.4微波消解仪
按照仪器使用说明书所提供的最佳条件分别调节铜波长为324.7nm、铁波长为248.3nm、锌波长 为213.9nm，并调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件、背景扣除等，仪器开机点火后需稳定5min～ l0min，方能进行测定
8.1水样的采集及其试样溶液的制备
从流动的待测水中采集一 样加 mL～10mL硝酸），制备成试样溶液，关 采集并酸化后的水 样应澄清透明，否则需用中速定量
.2垢样及其试样溶液目
8.2.1接HG/T3530或DL/T1151.2要求采集和制备垢样，然后接照8.2.2或8.2.3的步骤溶解垢样， 制备垢样试液。
备垢样试液。 2.2采用电加热法溶解垢样，按以下要求操作： a）称取制备好的垢样约0.2g～0.3g，精确到0.1mg，置于250mL玻璃烧杯中。 b）在烧杯中加少量水将垢样充分润湿，缓慢加人15mL盐酸和5mL硝酸，盖上表面皿，摇匀，在 电热板或可调电炉上缓缓加热煮沸20min。若仍有褐色或棕黄色残渣，可再加入10mL盐 酸，煮沸至溶液清亮。 C 取下烧杯，稍冷加人10mL高氯酸，再加热至开始冒浓厚白烟，将表面皿略为移开，继续缓缓 加热15min～20min，切不可将溶液蒸十
GB/T 146372021
d）取下烧杯，趁热加人10mL硝酸溶液（5.6），充分搅拌使杯壁上盐类溶解。 e）若垢样完全溶解，将溶液转移至100mL容量瓶中，用吸管吸取硝酸溶液（5.6）洗涤烧杯内壁 （不少于3次），洗液一并收集于100mL容量瓶中，加硝酸溶液（5.6）稀释至刻度，摇匀，即为垢 样试液。若溶解后的溶液含有白色悬浮物，用中速定量滤纸过滤，分多次用硝酸溶液（5.6）（每 次大约10mL清洗烧杯壁及壁上附着的沉淀、滤纸（不少于5次），滤液和洗液一并收集于容 量瓶中，加硝酸溶液（5.6）稀释至刻度，摇匀，即为垢样试液。 .2.3采用微波消解法溶解垢样，按以下要求操作： a 称取制备好的垢样0.2g～0.3g，精确到0.1mg，置于微波消解仪的消解内罐中，加几滴水润湿 后，缓慢加6mL盐酸和2mL硝酸，摇晃消解内罐，让气体冒完（如果产生天量气体，可将内 罐在电热板上于100C预消解20min，再补加相同比例消解液至10mL左右），盖紧罐盖并套 人外罐中。将消解罐放入微波消解仪中，按仪器说明进行垢样消解， b）完成消解后，将罐内溶液转移至250mL玻璃烧杯中，用少量硝酸溶液（5.6)洗涤消解罐和盖子 后一并倒人烧杯，加入10mL高氯酸；将烧杯置于电热板或可调电炉上缓慢加热至冒白烟 15min～20min，切不可将溶液蒸干；从电热板或可调电炉上取下烧杯，热加人10mL硝酸 溶液（5.6），充分搅拌使杯壁上盐类溶解。 c） 若垢样完全溶解，将溶液转移至100mL容量瓶中，用吸管吸取硝酸溶液（5.6）洗涤烧杯内壁 （不少于3次），洗液一并收集于100mL容量瓶中，加硝酸溶液（5.6)稀释至刻度，摇匀，即为垢 样试液。若溶解后的溶液含有白色悬浮物，用中速定量滤纸过滤，分多次用硝酸溶液（5.6）（每 次大约10mL）清洗烧杯壁及壁上附着的沉淀、滤纸（不少于5次），滤液和洗液一并收集于容 量瓶中，加硝酸溶液（5.6）稀释至刻度，摇匀，即为垢样试液 .2.4除不加垢样外，按8.2.2或8.2.3与制备垢样试液时相同的操作，制得溶样空白溶液
某市政道路、排水、桥梁施工组织设计9.1.1铜校准曲线的绘制
准确移取铜标准溶液I0.00mL（空白）、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL分别置于50mL容 量瓶中，用硝酸溶液（5.6）稀释至刻度，摇匀。此系列校准溶液含铜量为0.00mg/L、0.50mg/L 1.00mg/L、1.50mg/L、2.00mg/L。在仪器的最佳工作条件下，于波长324.7nm处，以试剂空白调零 测定其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标，相对应的铜含量（mg/L)为横坐标，绘制校准曲线或计算回 归方程。校准曲线的线性相关系数应大于0.999，否则应重新绘制
线的制作中同等仪器条件，以试剂空白调零，测定其吸光度，从校准曲线中查出相对应的铜含量。 含量低于检测下限或者超过校准曲线范围， ，可调整稀释倍数后重新测定
分别准确移取适量垢样试液（8.2.2或8.2.3）和溶样空白溶液（8.2.4），置于50mL容量瓶中，用石 夜（5.6)稀释至刻度，摇匀。按校准曲线制作中同等仪器条件，以试剂空白调零，分别测定稀释定 溶样空白溶液和垢样试液的吸光度，从校准曲线中查出相对应的铜含量。若铜含量低于检测下
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者超过校准曲线范围，可调整稀释倍数后重新测定
9.2.1铁校准曲线的绘制
准确移取铁标准溶液10.00mL（空白）、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL分别置于50mL容 量瓶中，用硝酸溶液（5.6）稀释至刻度，摇匀。此标准系列含铁量分别为0.00mg/L、1.00mg/L、 2.00mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L。在仪器的最佳工作条件下，于波长248.3nm处，以试剂空白调零， 则定其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标，相对应的铁含量（mg/L)为横坐标，绘制校准曲线或计算回 归方程。校准曲线的线性相关系数应大于0.999，否则应重新绘制
准确移取适量试样溶液（8.1），放人： 用硝酸溶液（5.6）稀释至刻度，摇匀。按校准 曲线制作中同等仪器条件，以试剂空白调零GB／T 26548.4-2020 手持便携式动力工具 振动试验方法 第4部分：直柄式砂轮机.pdf，测定其吸光度，从校准曲线中查出相对应的铁含量。若铁 含量低于检测下限或者超过校准曲线范围，可调整稀释倍数后重新测定