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DB65／T 4367-2021 水质 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光光谱法.pdfICS13.030.01 CCS 7. 16
DB65/T43672021
水质 甲基汞和乙基汞的测定
淮吾尔自治区市场监督管理局 发
柱钢筋绑扎施工工艺.docx范围 规范性引用文件 术语和定义 方法原理 试剂和材料.. 仪器设备 样品的采集和保存 分析步骤 结果计算 质量保证和质量控制 废物处理 注意事项
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 HJ/T91地表水和污水监测技术规范 HJ/T164地下水监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 甲基汞methylmercury 分子式CH3Hg，属于有机汞的一种形态。 3.2 乙基汞ethylmercury 分子式CHCH2Hg，属于有机汞的一种形态。 4 方法原理 用已活化的C18固相萃取柱对水中的甲基汞和乙基汞进行富集，用流动相将已富集的甲基汞和乙基 汞洗脱至较小体积的溶液中。洗脱液通过液相色谱，将甲基
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 HJ/T91地表水和污水监测技术规范 HJ/T164地下水监测技术规范
用已活化的C18固相萃取柱对水中的甲基汞和乙基汞进行富集，用流动相将已富集的甲基汞和乙基 汞洗脱至较小体积的溶液中。洗脱液通过液相色谱，将甲基汞和乙基汞依次分离，与氧化剂混合，在紫 外光的照射下先后被氧化为无机汞，最后混合还原剂和盐酸发生氢化反应。用原子荧光光谱仪进行测定
5.1.1实验用水：应符合GB/T6682中规定的一级水。
5.1.1实验用水：应符合GB/T6682中规定的一级水。 5.1.2乙酸铵：分析纯。
5.2.1C18固相萃取柱。
5.2.2微孔滤膜：0.45um水系/有机系混合滤膜。
样应置于聚乙烯容器中，用稀盐酸调节pH值至3～7之间，密封保存。样品如不能立即分析，需置 光阴凉保存，保存时间不超过3d，若只测甲基汞，此条件下可保存7d。
样品的制备分为固相萃取柱活化、样品富集和洗脱三个步骤。首先将C18固相萃取柱活化，分别用 4mL的甲醇溶液和4mL的去离子水清洗，然后过4mL的DDTC改性液进行改性，过4mL的去离子水冲 洗。将1000mL的水样以5mL/min的流速通过C18的固相萃取柱，然后用4mL去离子水冲洗柱子，再用 甲醇溶液清洗。取10mL的乙酸铵、半胱氨酸、甲醇混合溶液以1mL/min的流速，对SPE小柱进行洗脱， 收集洗脱液待测定 注1：洁净水体可以直接进行富集，对于悬浮物较多的污水样品，可用定性滤纸过滤后再进行富集操作。 注2：当使用全自动固相萃取仪对样品进行前处理时，具体条件需要根据实际情况进行优化调整。
液相色谱条件：反向C18柱，150mm×4.6mm，5μm；流动相为乙酸铵、半胱氨酸、甲醇溶液的 混合溶液；液相泵泵速：1mL/min；进样体积：100uL。原子荧光光谱仪条件：灯电流30mA；负高压 270V。 注：仪器条件可根据实验室仪器的实际条件进行调整，确保灵敏度和稳定性达到要求
分别准确移取0.00mL、0.10mL、0.20mL、1.00mL、2.00mL浓度为5.0μg/L的混合标准使用液于5 个10mL容量瓶中，用甲醇溶液稀释至标线，摇匀，得到浓度为0.00μg/L、0.05μg/L、0.10μg/L、0.50μg/L、 1.00μg/L的低浓度系列曲线。分别准确移取0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL、2.00mL浓度为50.0 ig/L的混合标准使用液于5个10mL容量瓶中，用甲醇溶液稀释至标线，摇匀，得到浓度为2.00μg/L、4.00 ug/L、6.00μg/L、8.00μg/L、10.00μg/L的高浓度系列曲线。 注：测试时可根据实际样品含量高低，选择以上范围内的标准曲线浓度。
样品制备按照8.1中规定的步骤以1000.0mL实验用水代替试样进行空白试验，
按公式（1）分别计算样品中甲基汞和乙基汞的质量浓度w（ng/L）。
式中： 样品最终浓度值XXX沿江快速通道滨江东路一期一标段工程施工组织设计，单位为（ng/L）； Ci—仪器测定值，单位为（μg/L）； Co———空白测定值，单位为（μg/L）； Vi——富集后定容体积，单位为（mL）； Vz———样品取样体积，单位为（mL）。
保留小数位数与检出限一致，最多保留3位有效
10质量保证和质量控制
每20个样品或每批次小于20个样品时应做1个的平行双样，测定结果的相对偏差应≤15%
每20个样品或每批次小于20 准物质，加标回收率应 书规定的保证值范围内。
本方法产生的废物主要包括样品测试过程产生的部分废酸，含汞废液及含有甲醇的废液等 收集，统一保管，明显标识，委托有资质的单位进行处置。
12.1本方法所使用的甲基汞和乙基汞标准溶液、标准物质具有强烈的神经毒性，实验人员应避免与其 直接接触，溶液配制和样品前处理过程应在通风橱中进行。 12.2开始测试前，应对原子荧光光谱仪进行点火预热厦门海底隧道施工组织设计 .doc，预热时间应大于30min。 12.3实验所用的所有器血应在盐酸溶液中浸泡至少24h，或加入盐酸溶液后在80C条件下加热6h~ 2h，最后用去离子水冲洗。