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GB／T 5750.3-2023 生活饮用水标准检验方法 第3部分：水质分析质量控制.pdf

生活饮用水标准检验方法

Standardexaminationmethodsfordrinkingwater Part3:Wateranalysisqualitycontrol

10.砌筑施工方案国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会

范围· 规范性引用文件 术语和定义 质量控制要求· 分析误差… 方法验证. 质量控制方法 数据处理. 测定结果的报告 10 ）数据的正确性判断 参考文献

GB/T5750《生活饮用水标准检验方法》作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准，与GB5749 活饮用水卫生标准》配套，是GB5749的重要技术支撑，为贯彻实施GB5749、开展生活饮用水卫生 全性评价提供检验方法。 GB/T5750由13个部分构成。 第1部分：总则。目的在于提供水质检验的基本原则和要求。 第2部分：水样的采集与保存。目的在于提供水样采集、保存、管理、运输和采样质量控制的基 本原则、措施和要求。 第3部分：水质分析质量控制。目的在于提供水质检验检测实验室质量控制要求与方法。 第4部分：感官性状和物理指标。目的在于提供感官性状和物理指标的相应检验方法。 第5部分：无机非金属指标。目的在于提供无机非金属指标的相应检验方法。 第6部分：金属和类金属指标。目的在于提供金属和类金属指标的相应检验方法。 第7部分：有机物综合指标。目的在于提供有机物综合指标的相应检验方法。 第8部分：有机物指标。目的在于提供有机物指标的相应检验方法。 第9部分：农药指标。目的在于提供农药指标的相应检验方法。 第10部分：消毒副产物指标。目的在于提供消毒副产物指标的相应检验方法。 第11部分：消毒剂指标。目的在于提供消毒剂指标的相应检验方法。 第12部分：微生物指标。目的在于提供微生物指标的相应检验方法。 第13部分：放射性指标。目的在于提供放射性指标的相应检验方法，

生活饮用水标准检验方法

本文件规定了生活饮用水和水源水水质检验检测实验室质量控制要求与方法。 本文件适用于生活饮用水和水源水水质的测定过程

下列术语和定义适用于本文件。 3.1 质量控制qualitycontrol;QC 质量管理的一部分，致力于满足质量要求。 [来源：GB/T19000—2016，3.3.7] 3.2 方法验证methodverification 针对要采用的标准方法或官方发布的方法，通过提供客观证据对规定要求已得到满足的证实。 [来源：GB/T32467—2015，9.2] 3.3 精密度precision 在规定条件下，对同一或类似被测对象重复测量所得示值或测得的量值间的一致程度。 [来源：GB/T27417—2017，3.15] 3.4 准确度 accuracy 被测量的测得的量值与其真值间的一致程度

下列术语和定义适用于本文件。 3.1 质量控制qualitycontrol;QC 质量管理的一部分，致力于满足质量要求。 [来源：GB/T19000—2016，3.3.7] 3.2 方法验证methodverification 针对要采用的标准方法或官方发布的方法，通过提供客观证据对规定要求已得到满足的证实。 [来源：GB/T32467—2015，9.2] 3.3 精密度precision 在规定条件下，对同一或类似被测对象重复测量所得示值或测得的量值间的一致程度。 [来源：GB/T27417—2017,3.15] 3.4 准确度accuracy 被测量的测得的量值与其真值间的一致程度。

4.2 2 质量控制应贯穿水质分析工作的全过程，如样品采集与保存、样品分析、数据处理等。理化指标、 微生物指标、放射性指标检验的质量控制应符合GB/T5750.1和GB/T5750.2及相关指标检验方法的 相关要求

相关要求。 4.3实验室首次采用标准方法之前，应对其进行验证。 4.4质量控制是发现、控制和分析产生误差来源的过程，用以控制和减小误差，可通过使用标准物质或 质量控制样品、进行比对试验（如人员比对、方法比对、仪器比对、留样再测等）、参加能力验证计划或实 验室间比对、平行双样法、加标回收法及其他有效技术方法来实现，以保证分析结果的准确可靠。

分析工作中的误差有三类：系统因素影响引起的误差、随机因素影响引起的误差和过失行为引起的 误差

5.2.1精密度反映了随机误差的大小，可用重复测定结果的标准偏差或相对标准偏差表述精密度。 5.2.2准确度反映了分析方法或测量系统中系统误差和随机误差的大小，可通过有证标准物质或质量 控制样品检验结果的偏差评价分析工作的准确度；或通过测定加标回收率表述准确度。

实验室应按照GB/T32465对标准方法进行验证，以了解和掌握分析方法的原理、条件和特性。 内容包括但不限于系统适应性试验、空白值测定、方法检出限估算、校准曲线绘制及检验、方法误 （如精密度、准确度）、干扰因素排查等

空百值是指以实验用水代替样品，其他分析步骤及所加试液与样品测定完全相同的操作过程所测 得的值。影响空白值的因素有实验用水质量、试剂纯度、器皿洁净度、计量仪器性能及环境条件、分析人 员的操作水平和经验等。空白值应小于对应的方法检出限。 空白值的测定方法是每批做平行双样测定，分别在一段时间内（隔天）重复测定一批，共测定5批 6批。 按式（1)计算空自平均值：

平行份数。 按式（2）计算空白平行测定（批内）标准偏差

6.4.1按全程序空白值确定方法检出限

Owb 一一空白平行测定（批内)标准偏差。 6.4.1.2当空白测定次数<20时，按式(4)计算： MDL=2√2XtXSwb "..（4 式中： MDL一一方法检出限； t；一一显著性水平为0.05(单侧）、自由度为f的t值； Sw一一空白平行测定（批内)标准偏差； f 一一批内自由度，等于p（n一1)，p为批数，n为每批平行测定个数。 当遇到某些仪器的分析方法空白值测定结果接近于0时，可配制接近零浓度的基质加标溶液来代 替实验用水进行空白值测定，以获得有实际意义的数据进行计算。当空白有本底值时，方法检出限应考 虑空白值

6.4.2.1光学分析法

光学分析法可通过测量最小分析信号X，按式(5)和式(6)确定： X.=X,+K× Sb .....................(5） 式中： X一一样品中可测量的最小分析信号； Xb 一一空白多次测量平均值； K 一一根据一定置信水平确定的系数，当置信水平约为90%时，K=3； Sb 一 空白多次测量的标准偏差。 与X，一X，（即KS，）相应的样品中浓度或量即为方法检出限MDL

检测器能产生与基线噪声相区别的响应信号时所需进人检测器的样品中物质最小量为色谱法） 出限，一般为基线噪声的三倍

6.4.2.3离子选择电极法

当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时，其交点月 的样品中浓度值即为离子选择电极法的方法检出限

一般以所用滴定管产生最小液滴的体积所对应的祥品中浓度值作为方法检出限

方法定量限的确定主要从其可信性考虑，如测试是否是基于法规要求、目标测量不确定度和可接受 准则等。通常建议将空白值加上10倍的重复性标准偏差作为方法定量限，也可以3倍检出限或高于方 法确认中使用最低加标量的50%作为方法定量限。特定的基质和方法，其方法定量限可能在不同实验 室之间或在同一个实验室内由于使用不同设备、技术和试剂而有差异。分光光度法中通常按净吸光度 0.020所对应的质量或质量浓度作为方法定量限。物理、感官分析方法等，方法定量限根据具体情况确 定。实验室也可根据行业规则使用其他参数。

校准曲线描述了待测物质浓度或含量与检测仪器响应值或指示量之间的定量关系，分为“工作曲 线”（标准溶液处理程序及分析步骤与样品完全相同）和“标准曲线”（标准溶液处理程序较样品有所省 略，如样品预处理）

6.6.2.1在测量范围内，配制标准溶液系列，已知浓度点不得少于6个（可含空白或一个低浓度标准 点，最低浓度标准点可为定量限或略高于定量限），根据浓度值与响应值绘制校准曲线，必要时还应考虑 基质的影响。 6.6.2.2制作校准曲线用的容器和量器，应经检定（或自校准）合格，如使用比色管应成套使用，必要时 应进行容积校正。 6.6.2.3校准曲线绘制应与样品测定同时进行。 6.6.2.4在校正系统误差之后，校准曲线可用最小二乘法对测试结果进行处理后绘制。 6.6.2.5校准曲线的相关系数（r）绝对值至少应大于0.99。

6.6.2.6 使用校准曲线时，应选用曲线的最佳测量范围，不得任意外延。 6.6.2.7理想情况下用校准曲线测定一批样品时，仪器的响应在测定期间是不变的（不漂移）。实际 上·由于仪器本身存在漂移·需要经常进行再校准·如通过间隔分析已知浓度的标准样或样品进行校正

必要时，采用校准曲线法进行定量之前，需对校准曲线的线性、截距和斜率进行统计检验，检查其 满足标准方法的要求

检测分析方法精密度时，通常以空白溶液（实验用水）、标准溶液（浓度可选在校准曲线上限浓度值 的0.1倍和0.9倍）、生活饮用水、生活饮用水加标样等几种分析样品，求得批内、批间标准偏差和总标准 偏差。各类偏差值应小于或等于分析方法规定的值

6.7.2.1 平行双样的精密度用相对偏差表示，计算方法见式（7)，多次平行测定结果的精密度 差表示，计算方法见式（8）：

式中： Rv 平行双样的相对偏差； 同 水样两次平行测定结果

xx2 Rv ×100% C +x

x；—x X100% ··.....................··（

相对偏差； 一一多次测定结果的平均值。 6.7.2.2一组测定结果的精密度常用标准偏差或相对标准偏差表示。标准偏差或相对标准偏 方法见式（9）和式（10)：

要求冬雨季施工技术交底，相对误差的计算方法见式（11)：

要求，相对误差的计算方法见式(11)：

式中： E 相对误差： X 测定值； 参考值。 1

×100% ..... ... ... . P

E—— 相对误差； X一一测定值； 从一一参考值。 6.8.2测定加标回收率（向实际水样中加入标准物质，加标量一般为样品含量的0.5倍～2倍，且加标 后的总浓度不应超过方法的测定上限浓度值，低浓度点建议选择方法的最低检测质量浓度），回收率应 符合方法规定的要求；以加标回收率评价准确度时，计算方法见式（12）：

8.2 测定加标回收率（向实际水样中加入标准物质，加标量一般为样品含量的0.5倍～2倍，且力 的总浓度不应超过方法的测定上限浓度值，低浓度点建议选择方法的最低检测质量浓度），回收 合方法规定的要求；以加标回收率评价准确度时，计算方法见式（12）：

·................. 7

通过干扰试验，检验实际样品中可能存在的共存物是否对测定有干扰基坑围护工程施工方案，了解共存物的最大允许浓 度。干扰可能导致正或负的系统误差，干扰作用大小与待测物浓度和共存物浓度大小有关。应选择两 个（或多个）待测物浓度值和不同浓度水平的共存物溶液进行干扰试验测定