标准规范下载简介
T／CSTM 00277.2-2022 分析仪器稳定性评价 第2部分：基于实验室内测定结果精密度的评价.pdfICS 19.100 CCS.J04
分析仪器稳定性评价第2部分：基于实验
中关村材料试验技术联盟
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钢结构厂房防火涂料施工方案.docT/CSTM00277.22022
本文件参照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定起草。 本部分为T/CSTM00277《分析仪器稳定性评价》的第2部分。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验标准化委员会科学试验标准化领域委员会（CSTM/FC98）提出。 本文件由中国材料与试验标准化委员会科学试验标准化领域委员会科学试验评价技术标准化委员 会（CSTM/FC98/TC04）归口
本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》 本部分为T/CSTM00277《分析仪器稳定性评价》的第2部分。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验标准化委员会科学试验标准化领域委员会（CSTM/FC98）提出。 本文件由中国材料与试验标准化委员会科学试验标准化领域委员会科学试验评价技术标准化 (CSTM/FC98/TC04）归口
T/CSTM00277. 2022
分析仪器的稳定性是保证检测准确性的基础。经一次校准后，任何仪器都不能一直保持准确测量状 态，仪器漂移或参数变化可导致检测准确性超出控制范围。分析仪器的稳定性测量或监控，本质是系统 监控测量的准确度，保证测量结果的精密度和正确度持续满足测量标准及统计要求。特别对于火花放电 原子发射光谱仪、X射线荧光光谱仪、碳硫分析仪、氧氮氢分析仪、辉光光谱仪、辉光质谱仪等分析仪 器方法，由于均使用固体标准样品绘制校准曲线，此类校准曲线可能长期使用，仪器的漂移、老化等因 素都可导致测量信号与校准曲线的偏离，因此该类方法必须监测仪器的稳定性。不同于月度质量控制图 中统计质控样品成分每天的含量变化趋势，也不同于标准物质稳定性监测半年到一年时间认定值的变化 本标准中所述的稳定性，是指分析仪器经过校准或标准化校正后，不再进行任何校正，在数小时或数十 小时内，分析数据是否满足检测标准和统计要求。为保证检测仪器能稳健、系统地满足检测要求，本文 件除要求各时间节点所测的数据满足测量标准要求之外，还要求由测量数据计算的几项综合性指标要满 足统计要求，这样在获得的稳定测量时间内，分析仪器将能够系统地保证检测方法的持续准确性。
T/CSTM00277《分析仪器稳定性评价》拟由2部分构成： 第1部分：基于标准方法精密度的评价。目的在于采用标准检测方法中重复性标准差和中间精密度 （室内再现性）标准差，来评价分析仪器的稳定性。 第2部分：基于实验室内测定结果精密度的评价。目的在于在单个实验室内，采用设计实验方案获 得模拟重复性限及模拟室内再现性限后，检验时段内重复性及正确度、时段间重复性及精密度、总平均 值的正确度的方法，评价分析仪器的稳定性。本文件既可用于非标准方法稳定性评价，也可用于已有检 测标准方法的稳定性评价。
T/CSTM 00277.2
分析仪器稳定性评价第2部分：基于实验室内测定结果精密 价
急定性评价第2部分：基于实验室内测定结果精密度的评
重要提示：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分未指出所有可能的安全 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
本部分规定了分析仪器稳定性的评价方法。 本部分用于基于实验室内测定结果精密度评价仪器的稳定性。
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T3358.2统计学词汇及符号第2部分：应用统计 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与 再现行的基本方法 T/CSTM00277.1分析仪器稳定性评价第1部分：基于标准方法精密度的评价 IS05725.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性雨 在现行的基本方法（Accuracy(trueness andprecision）ofmeasurement methods and results Part 2:Basic methodfor thedetermination of repeatability and reproducibility ofa standard measurementmethod)
GB/T3358.2和GB/T6379.1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 精密度precision 在规定的条件下，所获得的独立测试/测量结果间的一致程度。 注1：精密度仅依赖于随机误差的分布，与真值或规定值无关。 注2：精密度的度量通常以表示“不精密"的术语来表示，其值用测试结果或测量结果的标准差来表 示，标准差越大，精密度越低。 [来源：GB/T3358.2—2009，3.3.4]。 3.2 重复性repeatability
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在重复性条件下的精密度。重复性条件是指在同一实验室，由统一操作员使用相同的设备，按相同 的测试方法，在短时间内对同一测试对象相互独立进行的测量条件。 [来源：GB/T3358.2—2009，3.3.5] 3.3 稳定性stability 通常指检测仪器的计量特性随时间不变化的能力。本文件指在同一校正条件下，分析仪器在较长期 时间内（数小时或数十小时）能够保持测量准确度的能力。
稳定性测量stabilitytest 通常根据标准物质进行定期测试，实验室能够检查结果的稳定性，从而得出实验室有能力控制实验 室的偏倚和重复性的证据。 [来源：GB/T6379.1—2004，7.2.1] 3.5 测量时间间隔timeintervalofmeasurements 将计划进行的仪器稳定性测量全程时间T，等分为若干时间段，如每半小时或每一小时为一个时间 段。每一个时间段内，对一个或几个试样分别测量一组数据。 3.6 时段内重复性repeatabilitywithintimeinterval 每个时段内一个试样测量的一组数据的重复性。 3.7 时段内正确度truenesswithintimeinterval 每个时段内一个试样测量的一组数据的平均值y与试样认定值之间的差值。测量正确度代表了测量 数据与认定值之间的偏倚
时段间重复性方差varianceofrepeatabilitybetweentimeinterval 将一个试样在所有时段内测量的每组数据，进行重复性方差/标准差统计。即将一个试样在每一时 段获得的一组数据的方差相加，方差之和除以数据组数，结果即为时段间重复性方差，时段间重复性方 差开方即为时段间重复性标准差。与模拟重复性标准差相类似，时段间重复性标准差属于合并样本标准 差。
时段间总精密度方差varianceofgeneralprecisionbetweentimeinterval 时段间总精密度，指不同时段节点测得的m组均值间的方差（或标准偏差）
试样各个时段内测量平均值的总平均值与试样认定值之间的差值（偏倚)代表总平均值正确度 的正确度检验是看测量数据与认定值之间的偏倚是否受控，
稳定性时间上限maximumtimeIimitofstability 对各试样中各元素含量水平，满足各时段内重复性、各时段内正确度、时段间重复性、时段间 度、总平均值正确度要求，所能持续的最长时间称为这个试样某个元素的稳定性时间上限，用
示。对多个元素同时测量并有多个浓度水平，可得到多个TMAX。此时以最短的TMAx时间作为最终7 可以将被测成分分为几个组，每组有不同的稳定性时间上限。
3.12 模拟重复性标准差standarddeviationofsimulatedrepeatability 在实验室内模拟中间精密度条件（时间、校正同时变化），获得的由各时段内标准差构成的合并样 本标准差。 3.13 模拟重复性限simulatedrepeatability 在实验室内模拟中间精密度条件（时间、校正同时变化）获得合并样本标准差的2.8倍。 3.14 模拟中间精密度（室内再现性）标准差 standarddeviationofsimulatedintermediate precision 在实验室内模拟中间精密度条件（时间、校正同时变化）获得的模拟中间精密度标准差。 3.15 模拟中间精密度（室内再现性）室内再现性限criticaldifferenceofsimulatedintermediate precision 在实验室内模拟中间精密度条件（时间、校正同时变化）获得的模拟中间精密度标准差的2.8倍为 模拟中间精密度（室内再现性）的室内再现性限。 3.16 模拟中间精密度（室内再现性）条件均值间方差variancebetweenaveragesundersimulated intermediateprecision 在实验室内模拟中间精密度条件（时间、校正同时变化）获得的各时段均值的方差。
附录A中的符号和缩略语适用于本文件
5.1在一个实验室内，设计一组实验，获得模拟实验室重复性限和模拟实验室再现性限。再进行一次系 统测量，按照CSTM00277.1进行。 5.2将分析仪器进行校准（如必要也包括标准化），选择两个测量标准样品（均匀性好且不确定度较小） 作为稳定性测量样品，一个含量处于校准曲线上部，另一个含量处于校准曲线下部。选择一个时间范围， 将其分成若干时间段；从起始时刻起仪器校准后分析一组独立测量数据，到下一时段首先对曲线进行重 新校正（或用高/低含量两控制样品分别进行（类型）标准化，两个控制样品与两个分析标准样品不能 相同），紧接着分析两个测量标准样品获得第二组独立测量数据；每个时段都先对曲线校正或进行（类 型）标准化，随后分析两个测量标准样品，直到最后时段标准样品测量完毕。由于每个时间间隔都对曲 线进行了校正或（类型）标准化，相当于实验室内不同时间及校正条件下的中间精密度测量。按 GB/T6379.2对实验数据进行科克伦检验和格拉布斯检验，剔除异常值。由每组数据标准偏差构成的合 并样本标准差，可计算本实验室测量条件下的模拟重复性限ro。由每一组数据平均值构成的标准偏差， 可计算出随时间及校正因素变化的模拟室内再现性限Rwo。如果实验室采用固定控制样品每天监控数据 并定期（例如每月）制作控制图，也可以根据相应数据，依据GB/T6379.2对实验数据进行科克伦检验 和格拉布斯检验，剔除异常值后，计算模拟重复性限r和模拟室内再现性限Rwo° 5.3具备了模拟重复性限r.和模拟室内再现性限Rwo，即可按CSTM00277.1的稳定性评价流程进行稳定 性评价。选择上一步骤中的两个测量标准样品，同样时间范围及时段间隔。将分析仪器进行校准（如必
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要也包括标准化），从起始时刻起每一时段分析一组独立测量数据，中间不做任何校正。每个时段的每 组数据获得一个标准偏差和一个平均值，每个平均值可计算总平均值及时段间的标准偏差，每个时段的 标准偏差可计算模拟合并样本方差。 5.4根据后一次的系统测量数据与模拟重复性和模拟室内再现性数据进行统计比较，就能判断仪器分析 方法在多长时间内能够稳定测量。此时稳定性试验不剔除异常值，因为异常值极可能由仪器长时间漂移 引起，是仪器处于不稳定状态的标志GB／T 4461-2020 热双金属带材，很可能是仪器连续工作的时间上限，相当于Tux。由于不剔除异 常值，可能会导致测量数据偏离正态分布而影响统计结果，因此测试完成后首先需要对每一组数据进行 精密度和正确度检验。经过系列检验过程得到满足测量标准要求的最长时间上限Tux。本文件所有的统 计都基于95%置信度。 广移产证份国工华一业公
a）时段内重复性； b）时段内正确度； c）时段间重复性； d）时段间总精密度； e）总平均值正确度。 如果两个时间节点的稳定性满足要求则认为两节点间这一时段的稳定性也满足要求。在各时间节点 考核指标达到临界值要求时，表明仪器处于稳定状态；超出临界值时，说明仪器偏离了稳定状态。如果 某时间节点处测量数据重复性和正确度不满足指标要求，此数据及随后数据全部删除，剩余数据可用于 下一个指标评价；如果某个连续指标数据不满足指标要求，从最后一个数据开始剔除，每剔除一个数据 重新计算指标，直到满足要求。从5.5a）到5.5e）对5个指标按照顺序逐项检验。最终通过5项指标 检验的连续时段作为长期稳定性时间上限。对于多个含量水平，每个含量水平的稳定性时间上限T 可能不同，以最短的时间上限Tx作为方法所用仪器最终的稳定性时间。
的稳健性。根据测量数据，按公式（1）、公式（2）、公式（3）、公式（4），计算模拟重复性限ro 模拟室内再现性限Rw0°
6.2稳定性实验数据测量
先简支后连续（或连续刚构）T梁施工工艺流程图yio=Zk=1yik
采用与6.1相同的两个标准样品进行稳定性实验。以稳定性测量时间T小时设计试验，将T分为m个 时间节点【(m－1)个时段】，每个节点使用标准样品测量n次为一组数据（yiu、Yiz"yik"Vin），得 对于节点数（或测量组数）m与6.1一致。
6.2.2各时段内数据精密度检验