标准规范下载简介
JCT 312-2021 明矾石膨胀水泥化学分析方法.pdfJC/T 3122021
长70mm~80mm，可耐温1200℃
7.17库仑积分测硫仪
由管式高温炉、电解池、磁力搅拌器和库仑积分器组成。
离子色谱仪主要包括： a）配电导检测器； b）高 离子色谱柱：阴离子分离柱（聚合物基质中铁十六局集团有限公司桥梁墩身模板拆除作业安全规程，具有烷基季铵或者烷醇季铵功能团、高容量色谱柱）： C） 淋洗液：碳酸盐淋洗液体系或氢氧化钾体系，淋洗液浓度和流速根据仪器性能可自行设定； d 抑制器：连接在分离柱和检测器之间，目的降低淋洗液的背景电导，增加被测离子电导值，改 善信噪比； e） 一次性注射器； 溶剂过滤器：0.45μm水性滤膜； g 针头过滤器：0.22μum或0.22μm水性滤膜。
7.19测定硫化物的仪器装置
图1测定硫化物及全硫的仪器装置示意图
8.1烧失量的测定灼烧差减法
JC/T312—2021
武样在（950土25℃的高温炉中灼烧，驱除水分和二 化恢， 同时将存在的易氧化元素氧化
称取约1g试样（m3），精确至0.0001g，放入已灼烧恒量的瓷埚中，盖上埚盖，并留有缝隙： 放在高温炉（见7.6)内，从低温开始逐渐升高温度，在（950士25）℃下灼烧15min～20min，取出埚 置于干燥器（见7.15)中冷却至室温，称量，反复灼烧直至恒量或者在（950土25)℃下灼烧约1h(有争议 时，以反复灼烧直至恒量的结果为准），置于干燥器中冷却至室温后称量（m）
3.1.3结果的计算与表
烧失量的质量分数wLor按公式(8)计算：
8.2二氮化硅的测定氟硅酸钾容量法
在有过量的氟离子和钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾(K2SiF6）沉淀，经过滤、洗 涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚为指示剂，用氢 氧化钠标准滴定溶液滴定。
8. 2. 2 分析步骤
JC/T 3122021
8.2.3结果的计算与表示
二氧化硅的质量分数wsio,按公式(9)计算：
3.3三氧化二铁的测定一邻菲罗啉分光光度法（基准法
8. 3. 1方法提要
在酸性溶液中，加入抗坏血酸溶液，使三价铁离子还原为二价铁离子，与邻菲罗啉生成红色配合物， 于波长510m处测定溶液的吸光度
B. 3. 2 分析步骤
从8.2.2溶液A中吸取10.00mL溶液放入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀后吸取25.00mL 放入100mL容量瓶中，加水稀释至约40mL。加入5mL抗坏血酸溶液（见6.17），放置5min，然后再加 入5mL邻菲罗啉溶液（见6.18)、10mL乙酸铵溶液（见6.19)，用水稀释至标线，摇匀。放置30min后， 用分光光度计（见7.8)、10mm比色皿，以水作参比，于波长510nm处测定溶液的吸光度。在工作曲线（见 6.34.2）上查出三氧化二铁的含量（m）
3.3.3结果的计算与表
三氧化二铁的质量分数wFe0.按公式（10)计算：
mg×100 WFezO, x100% m,×1000
mg×100 WFe,O, x100% m,×1000
Weo,——三氧化二铁的质量分数，%; ms——8.2.2中称取试料的质量，单位为克(g)； 100——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
4三氯化二铝的测定EDTA直接滴定铁铝
按GB/T176进行试验。
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8. 5. 2 分析步弱
从8.2.2中的溶液A中吸取25.00mL溶液放入300mL烧杯中，加入7mL氟化钾溶液（见6.20），搅 匀并放置2min以上。然后加水稀释至约200mL。加入5mL三乙醇胺溶液（1+2)及适量的CMP混合指 示剂（见6.41)，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（见6.22)至出现绿色荧光后再过量5mL8mL，此时溶液 酸度在pH13以上，用EDTA标准滴定溶液（见6.36)滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色（V）。
8.5.3结果的计算与表示
氧化钙的质量分数wcao按公式（11)计算：
Wcao= m,×1000
3.6氧化镁的测定——原子吸收分光光度法（基
按GB/T176进行试验。
3.7二氧化钛的测定——二安替比林甲烷分光
在酸性溶液中钛氧基离子与二安替比林甲烷生成黄色配合物，于波长420nm处测定溶液的吸光度。 用抗坏血酸消除三价铁离子的干扰。
从8.2.2溶液A中吸取25.00mL溶液放入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1+2)、10mL抗坏血 酸溶液（见6.17)，放置5min，加入5mL乙醇（见6.7)、20mL二安替比林甲烷溶液（见6.23)。用水稀 释至标线，摇匀。放置40min后，用分光光度计（见7.8)，10mm比色皿，以水做参比，于波长420nm 处测定溶液的吸光度，在工作曲线上（见6.37.2)查出二氧化钛的含量（m）
8.7.3结果的计算与表示
二氧化钛的质量分数WTio按公式（12)计算
m×10 WriO, x100%.. m,×1000
JC/T3122021
按GB/T176进行试验
按GB/T176进行试验。
8.10氧化钾和氧化钠的测定火焰光度法（基准法)
氧化钾和氧化钠的测定火焰光度法（基准法
8.10.3结果的计算与
氧化钾和氧化钠的质量分数Wk.o和WNa0按公式(13)和(14)计算
式中： WK:0 氧化钾的质量分数，%； WNa:o 氧化钠的质量分数，%： m9 扣除空白试验值后100mL测定溶液中氧化钾的含量，单位为毫克(mg）； m10 扣除空白试验值后100mL测定溶液中氧化钠的含量，单位为毫克(mg)； m 一试料的质量，单位为克(g)。
WK:0 氧化钾的质量分数，%； WNa:o 一氧化钠的质量分数，%； 扣除空白试验值后100mL测定溶液中氧化钾的含量，单位为毫克(mg)； m10 一扣除空白试验值后100mL测定溶液中氧化钠的含量，单位为毫克(mg)；
Wk,= m x100% mg×1000 WNa; mio x100% mg×1000
Wk,0= m x100% mg×1000
按GB/T176进行试验。
B. 12. 1方法提要
JC/T 3122021
称取约0.2g试样（m11），精确至0.0001g，置于镍埚中。加入4g氢氧化钾（见6.12)，盖上 涡盖（留有较大缝隙），放在电炉上（500℃～600℃）熔融20min～30min（其间充分摇动2次～3次）。取 下镍，放冷。用热水将熔融物浸出于300mL烧杯中，并以数滴盐酸（1+1)和热水洗净埚及盖。加 入20mL盐酸（1+1)，将溶液加热煮沸，使熔融物完全分解。用快速滤纸过滤，以热水洗涤7次～8次， 滤液及洗液收集于400mL烧杯中。 向溶液中加入1滴～2滴甲基红指示剂溶液（见6.42），滴加氨水（1+1）至溶液变黄，再滴加盐酸（1+1） 至溶液呈红色。然后加入5mL盐酸（1+1），并将溶液体积调整至200mL～250mL。将溶液加热至沸，在 搅拌下滴加15mL热的氯化钡溶液（见6.26)，继续煮沸数分钟。然后移至温热处静置4h以上，或在常 温下静置12h~24h。 用慢速定量滤纸过滤，并以温水洗涤至检验无氯离子为止（见4.6）。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧 恒量的瓷埚中，灰化后在800℃950℃的高温炉内灼烧30min以上，取出埚，置于干燥器（见7.15） 中冷却至室温，称量，反复灼烧直至恒量或者在800℃950℃下灼烧约30min（有争议时，以反复灼 烧直至恒量的结果为准），置于干燥器中冷却至室温后称量（m12）。
8.12.3结果的计算与表示
以三氧化硫计)的质量分数wso，按公式(15)计
8.13氟离子的测定离子选择电极法
在pH6.0总离子强度配位缓冲液的存在下，以氟离子选择性电极作指示电极，饱和氯化钾 作参比电极，用离子计或酸度计测量含氟溶液的电极电位，
JC/T3122021
加入2滴3滴溴酚蓝指示剂溶液（见6.43）。用盐酸（1+1）和氢氧化钠溶液（见6.28）调整溶液的酸度， 使溶液的颜色刚由蓝色变为黄色，移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 吸取10.00mL溶液，放入置有一根搅拌子的50mL烧杯中，加10.00mLpH6.0的离子强度配位缓 冲液（见6.27），将烧杯置于电磁搅拌器（见7.11)上，在溶液中插入氟离子选择性电极（见7.14)和饱和 氯化钾甘汞电极（见7.13)，打开磁力搅拌器搅拌2min，停止搅拌30S，用离子计或酸度计（见7.12) 测量溶液的平衡电位，由工作曲线（见6.39.2)上查出氟离子的浓度（c）。
8.13.3结果的计算与表示
氟离子的质量分数w按公式（16)计算：
Cj×100 m,×1000
WF—一氟离子的质量分数，%； C1一—测定溶液中氟离子的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)； 100—一测定溶液稀释的总体积，单位为毫升(mL)； m13——试料的质量，单位为克(g)。
14三氧化二铁的测定EDTA直接滴定法（
8. 14. 2 分析步骤
从8.2.2中的溶液A中吸取25.00mL溶液放入300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，用氨水（1+1） 和盐酸(1+1)调节溶液pH值1.8。将溶液加热至约70℃，加入10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（见6.44)， 用EDTA标准滴定溶液（见6.26)缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度不低于60℃，如终点前溶液温 度降至60℃时，应再加热至65℃～70℃)，记录消耗EDTA标准滴定溶液的体积（Vs）。
8. 14. 3 结果的计算与表示
三氧化二铁的质量分数WFe0按公式(17)计算
按GB/T176进行试验。
氧化镁的测定一EDTA滴定差减法（代用法
JC/T3122021
8.16. 2 分析步骤
从8.2.2溶液中吸取25.00mL溶液放入300mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加入1mL酒石 溶液（见6.29)，搅拌，然后加入5mL三乙醇胺（1+2)，搅拌。加入25mLpH10缓冲溶液（见6.3 量的KB混合指示剂（见6.45)，用EDTA标准滴定溶液（见6.36)滴定，近终点时应缓慢滴定至 (V)。
8.16.3结果的计算与表示
质量分数WMgo按公式（1
8.17氧化钾和氧化钠的测定一原子吸收分光光度法（代用法
按GB/T176进行试验。
按GB/T176进行试验。
8. 19氢离子的测定—离子色谱法(代用法)
按GB/T176进行试验。
8.20全硫的测定库仑滴定法（代用法）
在催化剂的作用下，于空气流中燃烧分解，试样中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以！ 化钾溶液所产生的碘进行滴定。
JIC/T 3122021
使用库仑积分测硫仪进行测定，将管式高温炉升温并控制在1150℃～1200℃。开动供气泵和抽 气泵并将抽气流量调节到1000mL/min。在抽气下，将约300mL电解液（见6.32)加入电解池内，开动 磁力搅拌器。调节电位平衡：在瓷舟（见7.16)中放入少量含一定硫的试样，并盖一薄层五氧化二钒（见 6.31)，将瓷舟置于一稍大的石英舟上，送进炉内，库仑滴定随即开始。如果试验结束后库仑积分器的 显示值为零，应再次调节至显示值不为零为止。 称取约0.05g试样（m14），精确至0.0001g，将试样均匀地平铺于瓷舟中，在试料上复盖一薄层五 氧化二钒（见6.31)，将瓷舟置于石英舟上，送进炉内，库仑滴定随即开始，试验结束后，库仑积分器 显示出硫的毫克数（m1s）。并用有证标准样品/标准物质进行校正。
8.20.3结果的计算与表示
试样中全硫（以三氧化硫计)的质量分数wso,按式(19)计算：
按GB/T176进行试验。
某高档住宅小区项目施工组织设计8. 22. 2 分析步骤
同8.11、8.12(或8.20)中的内容。
8.22.3结果的计算与表示
按GB/T176进行试验。
JCT 3122021
本文件所列允许差均为绝对偏差，以百分数（%）表示。 同一试验室的允许差是指：同一分析试验室同一分析人员（或两个分析人员），采用本文件所列方法 分析同一试样时，两次分析结果应符合允许差（见表1和表2)规定。如超出允许范围，应在短时间内进 行第三次测定（或第三者的测定），测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时，则取 其平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。 不同试验室的允许差是指：两个试验室采用本文件所列方法对同一试样各自进行分析时，所得分析 结果的平均值之差应符合允许差（见表1和表2）规定。 化学分析方法和电感耦合等离子体发射光谱法测定结果的允许差分别见表1和表2。
表1化学分析方法测定结果的允许差
2014版《铁路技术管理规程》(高速铁路部分).pdfICT 3122021