JC/T 1088-2021 粒化电炉磷渣化学分析方法.pdf

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JC/T 1088-2021 粒化电炉磷渣化学分析方法.pdf

将滤纸和沉淀放入预先已灼烧并恒量的中,为避免产生火焰,在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化, 并灰化至无黑色炭颗粒后,放入高温炉(见6.2.4)中,在规定的温度下灼烧。在干燥器(见6.2.3)中冷 却至室温,称量。

对器血、试料进行反复灼烧、冷却、称量来检查恒定质量,每次灼烧15min以上,当连续两次称 量之差小于0.0005g时,即达到恒量。

4.6检查氨离子(硝酸银检验)

按规定洗涤沉淀数次后,用水冲洗一下漏斗的下端,继续用水洗涤滤纸和沉淀,将滤液收集于试管 中,加几滴硝酸银溶液(见6.1.27),观察试管中的溶液是否浑浊。如果浑浊,继续洗涤并检验,直至 用硝酸银检验不再浑浊为止。

除另有说明外,所用试剂应不低于分析纯,用于标定的试剂应为基准试剂。所用水应不低于GB/T 6682中规定的三级水的要求。 本文件所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度(p),单位为克每立方厘米(g/cm)。在化学分析 中,所用酸或氨水,凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度沥青道路施工组织设计,例如:盐酸 (1+2)表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。 标准溶液的配置可以采用有证标准溶液/标准物质进行验证。 除另有说明外,标准滴定溶液的有效期为3个月,如果超过3个月,重新进行标定。

按GB/T2007.1方法取样,送往实验室的样品应是具有代表性的均匀性样品。采用四分法或缩分器 将试样缩分至约50g,经80um方孔筛筛析,用磁铁吸去筛余物中金属铁,将筛余物经过研磨后使其全 部通过孔径为80μm方孔筛,充分混匀,装入试样瓶中,密封保存。 试样分析前在105℃~110℃干燥箱(见6.2.14)中干燥2h,盖好试样瓶盖子,放入干燥器(见6.2.3) 中冷却至室温,供测定用。

Z7.1.1盐酸 (HCI)

1.18g/cm~1.19g/cm,质量分数36%~38%

7. 1. 2氢氟酸(HF)

1.15g/cm~1.18g/cm,质量分数40%。

1.15g/cm~1.18g/cm,质量分数40%。

1.84g/cm,质量分数95%~98%。

7.1.4 三乙醇胺[N(CH,CH,OH),]

7.1. 7三乙,醇胺 (1+2)

7.1.8氢氧化钠(NaOH)

7. 1. 9 无水碳酸铵

将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状,贮存于密封瓶中。

将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状,贮存于密封瓶中

JC/T1088—2021

将2份质量的无水碳酸钠(Na,CO.)与1份质量的无水硼砂(Na,B,O)混匀研细,贮存

7.1.11氢氧化钠溶液(200g/L)

7.1.12氢氧化钾溶液(200g/L)

13钼酸铵溶液(15gl

7.1.14抗坏血酸溶液(50g/L)

7.1.15pH10的缓冲溶液

将67.5g氯化铵(NH.CI)溶于水中,加入570mL氨水,加水稀释至1L。配制后用精密pH 度计检验。

7.1.16酒石酸钾钠溶液(100g/L)

7.1.17氟化钾溶液(20g/L)

7.1.18五氧化二磷(P,0s)标准溶液

JC/T 10882021

JC/T 10882021

7.1.18.1五氧化二磷标准溶液的配制

置于300mL烧杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此标准溶液每毫 升含0.1mg五氧化二磷。 吸取50.00mL上述标准溶液放入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此标准溶液每毫升含 0.01mg五氧化二磷。

7.1.18.2工作曲线的绘制

吸取每毫升含0.01mg五氧化二磷的标准溶液0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、 15.00ml、20.00mL、25.00mL分别放入200mL烧杯中,加水稀释至50mL,加入10mL钼酸铵溶液(见 6.1.13)和2mL抗坏血酸溶液(见6.1.14),加热微沸(1.5土0.5)min,冷却至室温后,移入100mL容量 瓶中,用盐酸(1+10)洗涤烧杯并用盐酸(1+10)稀释至标线,摇匀。用分光光度计,10mm比色皿,以水 作参比,于波长730nm处测定溶液的吸光度。用测得的吸光度作为相对应的五氧化二磷含量的函数, 绘制工作曲线。

于300mL烧杯中,加入约100mL水,盖上表面皿,沿杯口慢慢加入6mL盐酸(1+1),搅拌至碳酸钙全 部溶解,加热煮沸并微沸1min~2min。冷却至室温后,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

7.1.20EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.01

7.1.20.1EDTA标准滴定溶液的配制

弥取5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二钠,C1oH14N2OgNa2·2H2O)置于烧杯中,加入约200mL水, 解,过滤,加水稀释至1L,摇匀。

7.1.20.2EDTA标准滴定溶液浓度的标定

吸取25.00mL碳酸钙标准溶液(见6.1.19)放入400mL烧杯中,加水稀释至约200mL水,加入适量 的CMP混合指示剂(见6.1.23),在搅拌下加入氢氧化钾溶液(见6.1.12)至出现绿色荧光后再过量2m ~3mL,用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色(V)。 EDTA标准滴定溶液的浓度按公式(1)计算:

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EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按公式(2)、(3)、 (4)、(5)计算:

TFe,0, = c(EDTA)x79.84 2 TAl,0, = c(EDTA)×50.98. (3) Tcao = c(EDTA)×56.08 (4) TMro = c(EDTA)×40.31 (5)

7.1.21碳酸钙标准溶液[c(CaCO.)=0.015mol/L

称取1.5g已于105℃~110℃烘过2h的碳酸钙(CaCO3,基准试剂),精确至0.0001g,置于 不中,加入约200mL水,盖上表面皿,沿杯口慢慢加入6mL盐酸(1+1),搅拌至碳酸钙全部溶角 意沸并微沸1min~2min。冷却至室温后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

EDTA标准滴定溶液与碳酸钙标准滴定溶液体

从滴定管中缓慢放出10.00mL~15.00mLEDTA标准滴定溶液(V2,6.1.20)于400mL烧杯中,加 水稀释至约200mL,加入适量CMP混合指示剂(见6.1.23),在搅拌下加入氢氧化钟溶液(见6.1.12) 至出现稳定的红色过后再过量2mL~3mL,以碳酸钙标准滴定溶液(见6.1.21)滴定至绿色荧光出现(Vs)。 EDTA标准滴定溶液与碳酸钙标准滴 定溶液体积比按公式(6)计算

K,一一EDTA标准滴定溶液与碳酸钙标准滴定溶液的体积比: V2一一加入EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V一一滴定时消耗碳酸钙标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)。

称取1.00g钙黄绿素、1.00g甲基百里香酚蓝、0.20g酚酰与50g已在105℃~110℃烘干过 甲(KNO),混合研细,保存在磨口瓶中

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称取1.00g酸性铬蓝K、2.50g茶酚绿B与50g已在105℃~110℃烘干过的硝酸钾(KNOs),混 合研细,保存在磨口瓶中。 滴定终点颜色不正确时,可调节酸性铬蓝K与萘酚绿B的配制比例,并通过有证标准样品/标准物 质进行对比确认。

7.1.25对硝基酚指示剂溶液(2g/L)

将0.2g对硝基酚溶于100mL水中

7.1.27硝酸银溶液(5g/L)

将0.5g硝酸银(AgNO)溶于水中,加入1mL硝酸,加水稀释至100mL,贮存于棕色瓶中

7. 2. 1 天平

可精确至0.0001g

7.2. 2 铂、银圳璃

带盖,容量15mL~30mL

应使用温度控制器准确控制炉温,可控制温度650℃~700℃C、(950土25)℃

滴定管、容量瓶、移液管。

商定管、容量瓶、移液管

在400nm~800nm范围内测定溶液的吸光度,

7.2.7库仑积分测硫仪

由管式高温炉、电解池和库仑积分器组成。

长70mm~80mm,可耐温1200℃

7.2. 9氨离子电位滴定装置

精度≤2mV,可连接氯离子电极和双盐桥甘汞电极或甘汞电极,

7.2.10氯离子电极

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使用前应将氯离子电极在低浓度氯离子的标准溶液中浸泡1h以上,这样可以对氯离子电极选 然后用水清洗,再用滤纸吸干电极表面的水分。使用完毕后用水清洗到电极的空白电位值(如2 ),用滤纸吸于电极表面的水分后放回包装盒干燥保存

11双盐桥饱和甘汞电极或饱和氩化钾甘汞电

7.2.12离子色谱仪

离子色谱仪主要包括: 电导检测器: 离子色谱柱:阴离子分离柱(聚合物基质,具有烷基季铵或者烷醇季铵功能团、高容量色谱柱); 淋洗液:碳酸盐淋洗液体系或氢氧化钾体系,淋洗液浓度和流速根据仪器性能可自行设定: d 抑制器:连接在分离柱和检测器之间,目的降低淋洗液的背景电导,增加被测离子电导值,改 善信噪比; 一次性注射器; f 溶剂过滤器:0.45μm水性滤膜; 针头过滤器:0.22μm或0.20μm水性滤膜。

7. 2. 13 氟离子电极

可控制温度100℃~110℃

7.2.15电感耦合等离子体发射光谱仪

7.2.15电感耦合等离子体发射光谱仪

7.3烧失量的测定—灼烧差减法

7. 3. 1方法提要

试样在(950土25)℃的高温炉中灼烧,驱除二氧化碳和水分,同时将存在的易氧化的元素氧1

7. 3. 2 分析步骤

称取约1g试样(m2),精确至0.0001g,放入已灼烧恒量的瓷埚中,盖上璃盖,并留有缝隙, 放在高温炉(见6.2.4)内,从低温开始逐渐升高温度,在(950土25)℃下灼烧15min~20min,取出 置于干燥器(见6.2.3)中,冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量(m3)。

7.3.3结果的计算与表示

烧失量的质量分数WLOI按公式(7)计算:

IC/T10882021

式中: WLOI一一烧失量的质量分数,%; 试料的质量,单位为克(g); m3 灼烧后试料的质量,单位为克(g)。

式中: WLOI一一烧失量的质量分数,%; m2——试料的质量,单位为克(g); ms——灼烧后试料的质量,单位为克(g)

7.4二氧化硅的测定氟硅酸钾容量法

按GB/T176进行。

按GB/T176进行

7.7氧化钙的测定碳酸钙返滴定法

碱溶液中,用CMP混合指示剂,加人对钙过量的 准滴定溶液,用碳酸钙标准滴定溶液回滴过量的EDTA

7. 7. 2 分析步骤

称取约0.5g试样(m4),精确至0.0001g,置于银中,加入6g~7g氢氧化钠,盖上埚盖(留 有缝隙),放入高温炉(见6.2.4)中,从低温升起,在650℃~700℃的高温下熔融20min,其间取出充 分摇动1次。取出冷却,将埚放入已盛有约100mL沸水的300mL烧杯中,盖上表面皿,在电炉上适 当加热,待熔块完全浸出后,取出埚,用水冲洗埚和盖。在搅拌下一次加入25mL~30mL盐酸,再 加入1mL硝酸,用热盐酸(1十5)洗净埚和盖。将溶液加热微沸约1min,冷却至室温后,移入250ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液A供测定氧化钙(见6.7)、氧化镁(见6.12)用。 从溶液A中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中,加入7mL~10mL氟化钾(见6.1.17)溶液,搅 拌并放置2min以上,然后加水稀释至约200mL,加5mL三乙醇胺溶液(1+2)及适量的CMP混合指示 剂(见6.1.23),在搅拌下加入氢氧化钾溶液(见6.1.12)至出现绿色荧光后再过量5mL~8mL,用EDTA 标准滴定溶液(见6.1.20)滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色,过量3mL~5mL(V4),放置1min,然 后用碳酸钙标准滴定溶液(见6.1.19)滴定至绿色荧光出现(Vs)。

7.7.3 结果的计算与表示

氧化钙的质量分数Wcao按公式(8)计算:

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Tcao一一EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/ml); V一一加入EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); Vs一一滴定时消耗碳酸钙标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); K,一EDTA标准滴定溶液与碳酸钙标准滴定溶液的体积比: m一一试料的质量,单位为克(g)

7.8氧化镁的测定原子吸收分光光度法(基准法)

按GB/T176进行。

按GB/T176进行。

7.10氧化钾和氧化钠的测定火焰光度法

按GB/T176进行。

按GB/T176进行。

五氧化二磷的测定磷钼蓝分光光度法(基准法

在一定的酸性介质中,磷与钼酸铵和抗坏血酸生成蓝色配合物,于波长730nm处测定溶液的吸光度。

7. 11. 2 方法步骤

7.11.3结果的计算与表示

五氧化二磷的质量分数WP.O.按公式(9)计算:

式中: WP:Os一一五氧化二磷的质量分数,%;

mg×25 WP,Os ×100% m.×1000

ms一一试料的质量,单位为克(g)

Z.12氧化镁的测定EDTA滴定差减法(代用法)

7. 12.1方法提要

7.12. 2 分析步骤

从溶液A中吸取25.00mL溶液于400mL烧杯中,加水稀释至约200mL,依次加入1mL酒石酸钾钠 溶液(见6.1.16)和5mL三乙醇胺(1+2),搅拌。加入25mLpH10缓冲溶液(见6.1.15)及适量的KB指 示剂(见6.1.24),以EDTA标准滴定溶液(见6.1.20)滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色(V6)。

氧化镁的质量分数wMro按公式(10)计算:

DBJ46-030-2014标准下载7.13氟离子的测定离子选择电极法

按IC/T850进行。

按GB/T176进行

按GB/T176进行

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本文件所列允许差均为绝对偏差,以百分数(%)表示。 同一试验室的允许差是指:同一分析试验室同一分析人员(或两个分析人员),采用本文件所列方法 分析同一试样时,两次分析结果应符合允许差表1规定。如超出允许范围,应在短时间内进行第三次测 定(或第三者的测定),测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时,则取其平均值, 否则,应查找原因,重新按上述规定进行分析。 不同试验室的允许差是指:两个试验室采用本文件所列方法对同一试样各自进行分析时,所得分析 结果的平均值之差应符合允许差表1规定。 测定结果的允许差见表1。

GBT 50165-2020 古建筑木结构维护与加固技术标准.pdf表1分析方法测定结果的允许差

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