JC／T 850-2021 标准规范下载简介

JC／T 850-2021 水泥用铁质原料化学分析方法.pdf

mg=m×100% WLOr= m

式中： WLoI—烧失量的质量分数，%； m3——试料的质量，单位为克(g); ma——灼烧后试料的质量，单位为克(g)。

海德景苑28层建筑施工组织设计二氧化硅的测定氟硅酸钾容法（基准法

JC/T 8502021

在过量的氟离子和过饱和氯化钾存在的条件下，使硅酸形成氟硅酸钾沉淀。经过滤、洗涤及中和残 余酸后，加入沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸。然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标 准滴定溶液进行滴定。

称取约0.3g试样（ms），精确至0.0001g，置于银中，在750℃的高温炉中灼烧20min～30min， 取出，冷却至室温。加入10g氢氧化钠熔剂（见6.6)，在750℃的高温下熔融30min～40min，取出， 放冷。在300m烧杯中，加入100mL水，加热至沸，然后将埚放入烧杯中，盖上表面皿，加热，待 熔块完全浸出后，取出埚，用3mL～4mL盐酸（1+5）及少量水洗净埚和盖，在搅拌下加入20mL硝 酸溶液，加热使溶液澄清，冷却至室温后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供 测定二氧化硅（见9)、三氧化二铁（见16)、三氧化二铝（见11)、氧化钙（见12)、氧化镁（见13）用

9.4结果的计算与表示

二氧化硅的质量分数wsio,，按公式(12)计算：

Tsio, ×V, ×5 Wsio x100% m,×1000 .....

Tsio, ×V, ×5 Wsio, ×100% m,×1000

三氧化二铁的测定重铬酸钾滴定法（基准法

JC/T 850=2021

10.3结果的计算与表示

三氧化二铁的质量分数wFe,0，按公式(13)计

WFe:0,一一三氧化二铁的质量分数，%； c（1/6K,Cr20s）一一重铬酸钾标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mo1/L）； Vio—测定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； m6一一试料的质量，单位为克(g)； 79.84——1/2FeO，摩尔质量，单位为(g/mo1)。

11三氧化二铝的测定—氯化铵置换法（基准法)

'Fe20, m,×1000

铝过量10mL～15mLEDTA标准滴定溶液，用氨水（1+1)调节溶液pH值4.0（用精密pH试纸） 容液加热至70℃～80℃，再加入10mLpH6.0的缓冲溶液（见6.19），并加热煮沸3min～5mi 冷却至室温，加7滴～8滴半二甲酚橙指示剂溶液（见6.42），用乙酸铅标准滴定溶液（见6.

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滴定至由黄色至橙红色（不记读数），然后立即向溶液中加入10mL氟化铵溶液，并加热煮沸1min～2min， 取下，冷却至室温，补加2滴～3滴半二甲酚橙指示剂溶液（见6.42)，用乙酸铅标准滴定溶液（见6.35) 滴定至由黄色至红色（V）。

11.3 结果的计算与表示

三氧化二铝的质量分数wAl.0.按公式(14)计算

TAl,0, ×K, ×Vi ×10 WAl,o, m,×1000

WAlO,一一三氧化二铝的质量分数，%； TAlz0,一一EDTA标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)； K3一一每毫升乙酸铅标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数； Vi1一一滴定时消耗乙酸铅标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； ms一 一9.2中试料的质量，单位为克（g）。

12氧化钙的测定——EDTA滴定法（基准法）

用氨水沉淀分离大部分铁、铝后，以三乙醇胺掩蔽残余的铁、铝等干扰元素，在pH13以上的 中，用CMP指示剂，用EDTA标准滴定浴液滴定。

吸取50.00mL溶液（见9.2），放入300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，加入少许滤纸浆，加热 至沸，加氨水（1+1）至氢氧化物沉淀析出，再过量约1mL，用快速滤纸过滤，用热水洗涤5次～6次。 将滤液收集于400mL烧杯中，冷却至30℃以下，加5mL三乙醇胺（见6.21）及少许CMP混合指示剂 （见6.44)，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（见6.8)至出现绿色荧光后再过量12mL15mL，用EDTA标准 滴定溶液（见6.32）滴定到绿色荧光消失并呈现红色（V2）。

12.3结果的计算与表示

Tcao一一EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL)； Vi2一一滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； ms—9.2 中试料的质量，单位为克(g)。

Wcao = m,×1000

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用氨水沉淀分离大部分铁、铝后，以酒石酸钾钠和三乙醇胺联合掩蔽残余的铁、铝等干扰元 H10的氨性溶液中，用KB指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙、镁合量，用差减法求得垒 量

吸取50.00mL溶液（见9.2），放入300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，加入少许滤纸浆，加热 至沸，加氨水（1+1)至氢氧化物沉淀析出，再过量约1mL，用快速滤纸过滤，用热水洗涤5次～6次。 将滤液收集于400mL绕杯中，冷却至30℃以下，加1mL酒石酸钾钠（见6.22)，5mL三乙醇胺（见6.21) 用氨水（1+1)调节溶液pH值10，然后加入20mLpH10缓冲溶液（见6.20)及少许KB指示剂（见6.45)： 用EDTA标准滴定溶液（见6.32）滴定到纯蓝色（V13）。

13.3结果的计算与表示

氧化镁的质量分数wMso按公式（16)计算：

称取约0.2g试样（m7)，精确至0.0001g，置于镍埚中，加入4g～5g氢氧化钾（见6.7)，盖上 盖，并留有缝隙，在电炉上熔融30min以上，期间摇动2～3次，取下，冷却，用热水将熔体全部 浸出到300mL烧杯中，用20mL盐酸（1+1)溶解。加入少许滤纸浆，加热至沸，加氨水（1+1）至氢氧化物 沉淀析出，再过量约1mL，用中速滤纸过滤，用热水洗涤5次～6次。将滤液收集于400mL烧杯中，加 2滴甲基红指示剂溶液（见6.40)，用盐酸（1+1)中和至溶液变红，再过量2mL，加水稀释至约200mL， 玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面血，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢滴加10mL热的氯化钡溶 液（见6.17)，继续煮沸数分钟，在常温下静置12h～24h或温热处静置至少4h（有争议时，以常温下 静置12h～24h的结果为准），此时溶液的体积应保持在200mL。用慢速滤纸过滤，用热水洗涤，用胶 头擦棒和定量滤纸片擦洗烧杯及玻璃棒，洗涤至检验无氯离子为止（见4.6）。将沉淀及滤纸一并移入已 灼烧恒量的瓷埚中，灰化后在800℃～950℃的高温炉内灼烧30min以上，取出埚置于干燥器中冷 却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量（m）

14.3结果的计算与表示

全硫的质量分数(以三氧化硫计)wso.按公式(17)计算：

15氧化钾和氧化钠的测定火焰光度法（

[15. 2 分析步驱

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0.343×m ×100% Wso, m,

0.343 ×mg ×100% Wso m,

15.3结果的计算与表示

氧化钾和氧化钠的质量分数wK.0和WNa.0按公式(18)和公式(19)计算：

Wk,o mio x100% m,×1000 mi WNa,0 x100% m,×1000

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三氧化二铁的测定一硝酸秘返滴定法（代用法）

在试液pH1～pH1.5的酸度下，加入对于铁过量的EDTA标准滴定溶液，使铁与EDTA完全络合， 以半二甲酚橙为指示剂，用硝酸铋标准滴定溶液回滴过量的EDTA

吸取25.00mL溶液（见9.2），放入300mL烧杯中，加水至约150mL，用硝酸（1+1)和氨水（1+1)调 整溶液pH至1~1.5以精密pH试纸检验）。加入2滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（见6.41)，在搅拌下用 EDTA标准滴定溶液（见6.32)滴定到红色消失后，再过量1mL～2mL，搅拌并放置1min。加入2滴～3滴 半二甲酚橙指示剂溶液（见6.42)，立即用硝酸铋标准滴定溶液缓慢滴定至溶液由黄变为橙红色（Vs）。

16.3结果的计算与表示

三氧化二铁的质量分数wec.0.按公式(20)计算

试样用氢氧化钠熔融后，用热水溶解铝酸盐，过滤使与铝、铁、钛等元素分离。将滤液酸化后，在 H值1.8的酸度下用EDTA标准滴定溶液滴定残余的铁，用铜盐回滴法测定铝

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17.3结果的计算与表示

三氧化二铝的质量分数wAlo,按公式(21)计算：

WAlOs = m,×1000

18全硫的测定一—库仑滴定法（代用法）

试样中的硫在助剂五氧化二钒存在条件下，于在1150℃～1200℃以上的高温可生成二氧化硫气 体，以铂电极为电解电极，用库仑积分测硫仪电解碘进行跟踪滴定，用另一对铂电极为指示电极指示 滴定终点，根据法拉第定律（Q=nFZ)，由电解碘时电量消耗值确定碘的生成量，进而确定样品中的硫 含量。

18.2.1仪器工作状态的调整

将库仑积分测硫仪的管式电热炉升温至1150℃1200℃，开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节 到约1000mL/min。在抽气下，将约200mL～300mL电解液（见6.47)加入电解池内（电解液的加入量按 仪器说明书要求加入），开动磁力搅拌器。 调节电位平衡：在瓷舟中放入少量含一定硫的试样，并盖一薄层五氧化二钒，将瓷舟置于一稍大的 石英舟上，送进炉内，库仑滴定随即开始。如果试验结束后库仑积分器的显示值为零，应再次调节直至 显示值不为零为止。

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称取约0.05g（视SO3含量而定）试样（m13），精确至0.0001，将试样均匀地平铺于瓷舟中，在试样 上加盖一层五氧化二钒，将瓷舟置于石英舟上，送进炉内，库仑滴定随即开始，试验结束后，库仑积分 仪器显示出三氧化硫的毫克数（m1）。并用有证标准样品/标准物质进行校正。

18.3结果的计算与表示

的质量分数(以三氧化硫计)wso.按公式(22)计算

式中： Wso,一—三氧化硫的质量分数，%; m13—试料的质量，单位为克(g); m14———库仑积分仪显示的三氧化硫质量，单位为毫克(ma)

19氧化镁的测定方法一原子吸收分光光度法（代用法）

Wso, mi4 ×100% m×1000

称取约0.1g试样（m1s)，精确至0.0001g，置于铂埚（或铂皿、聚四氟乙烯器皿）中，加入0.5mL~ 1mL水润湿，加入5mL～7mL氢氟酸和0.5mL高氯酸，放入通风橱内低温电热板上加热，近干时摇动 铂以防溅失，待白色浓烟完全驱尽后，取下冷却。加入20mL盐酸（1+1），加热至溶液澄清，冷却 后，移入250mL容量瓶中，加入5mL氯化锶溶液（见6.48），用水稀释至刻度，摇匀

19.2.2氢氧化钠熔融试样

称取约0.1g试样（m16），精确至0.0001g，置于银埚中，加入3g～4g氢氧化钠（见6.6)，盖上 埚盖，并留有缝隙，放入高温炉中，在750℃下熔融10min，取出冷却。将埚放入已盛有约100mL 沸水的300mL烧杯中，盖上表面血，待熔块完全浸出后（必要时适当加热），取出，用水冲洗 和盖。在搅拌下一次加入35mL盐酸（1+1)，用热盐酸（1+9)洗净和盖。将溶液加热煮沸，冷却后， 移入250㎡L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勺。

19.2.3氧化镁的测定

19.3结果的计算与表示

氧化镁的质量分数wMgo按公式(23)计算：

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×100% m, ×10

WMgO——氧化镁的质量分数，%； cl——扣除空白试验值后测定溶液中氧化镁的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； m17——19.2.1(m1s)或19.2.2(m16)中试料的质量，单位为克(g)； 100一测定溶液的体积，单位为毫升(mL)； 50一—全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比

GBT34742-2017 木门窗用木材及人造板规范参考 GB/T 176.

射线荧光分析方法（代月

参考GB/T176。

本文件所列充许差均为绝对偏差，以百分数（%）表示。 同一试验室的允许差是指：同一分析试验室同一分析人员（或两个分析人员），采用本文件所列方法 分析同一试样时，两次分析结果应符合允许差（见表1和表2)规定。如超出允许范围，应在短时间内进 行第三次测定（或第三者的测定），测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时，则取 其平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。 不同试验室的允许差是指：两个试验室采用本文件所列方法对同一试样各自进行分析时，所得分析 结果的平均值之差应符合允许差（见表1和表2)规定。化学分析方法和X射线荧光分析法测定结果的允 许差见表1。电感耦合等离子体发射光谱法测定结果的允许差见表2。

飞学分析方法和X射线荧光分析法测定结果的允

xx花园基坑支护工程施工组织设计JC/T8502021

电感耦合等离子体发射光谱法测定结果的允许差