标准规范下载简介
GB／T 3965-2012 熔敷金属中扩散氢测定方法.pdfICS 25.160.20 J33
Determination of diffusiblehydrogen in depositedmetal
(ISO3690:2000,Weldingand alliedprocesses—Determination of hydrogencontentinferriticsteelarcweldmetal,MOD)
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发
某五星级上午酒店室外工程施工组织设计中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
GB/T3965 2012
熔敷金属中扩散氢测定方法
本标准规定了水银法和热导法为熔敷金属中扩散氢含量的基本测定方法。 本标准适用于焊条电弧焊、埋弧焊、实心焊丝气体保护电弧焊及药芯焊丝电弧焊等方法焊接面
马氏体、贝氏体和铁素体焊缝中扩散氢含量的测定。 D 概述 将焊接材料用电弧焊方法在试样上熔敷一条线状焊缝，经过处理后，在给定的温度和时间条件下收 集扩散氢，通过置换的水银体积（水银法）或热导率（热导法）测定收集的氢含量。结果换算成每百克熔 敷金属标准状况（0℃、101.325kPa）下的扩散氢体积，单位为mL/100g。 本标准中水银法在室温下收集数天或在45C收集72h，适用于B型和C型试块。 本标准中热导法使用热导检测器，分为载气热提取法和集氢法，通常采用气相色谱技术，适用于 A型、B型和C型试块。其中载气热提取法是将试样加热到较高温度（最高至400C），持续进行收集和 分析，快速测定扩散氢；集氢法是将试样加热到中等温度（一般为45C~150C）收集扩散氢，结束后再 进行分析。 焊前准备 3.1试块 3.1.1试块应选用C≤0.18%、S≤0.02%的非合金镇静钢。 3.1.2试件组合由引弧板、中心试块及引出板组成，尺寸见图1。每组试验包括至少3个试件组合，仲 裁时采用4个试件组合。 3.1.3试件组合在加工前应进行（650士10)℃保温1h随炉冷却的去氢处理；也可以加工后在真空或 干燥的情性气体中作去氢处理，若在空气中去氢应去掉氧化皮。试块应在干燥条件下保存。 3.1.4中心试块及引弧板、引出板平面磨时应一次加工完成，保证宽度一致，光滑洁净，各接触面成直 角以确保在铜夹具中夹紧。 3.1.5将中心试块背面打上标号、称重并记为m1,A型试块精确到0.1g，B型或C型试块精确到 0.01g。
对焊条的试验要求如下： a）为产品分类而进行试验时，焊条直径及焊接参数应与制备力学性能试验试件所用的参数相同。 若无规定，应采用94.0mm的焊条，焊接电流应比制造厂推荐的最大电流低15A或采用最大 电流的90%，公差控制在士10A。调整焊接速度以保证在A型中心试块上获得（10士1.5）g 的熔敷金属，或在B型中心试块上获得（4士0.5）g的熔敷金属，通常是每10mm焊缝消耗
12mm到13mm焊条； b）为产品检验而进行试验时，焊接参数应按制造厂的推荐。若无规定，焊接电流应采用制造厂推 荐的最大电流的90%； 焊条药皮应无开裂或破损。焊条以到样状态下试验时，应确认包装是否密封完好，避免在施焊 前吸潮； M 当要求焊前进行再烘干时，应按制造厂规定的温度和时间进行。如果烘干规范推荐的是一个 范围，应取中间值； e）使用经过检定的烘干炉，炉内应仅放置试验用焊条，焊条之间以及与炉壁之间应互不接触； f ）烘干结束后焊条应在密封的干燥容器内冷却到室温暂存最多1h。不充许重新烘干使用。
各种焊接方法的热输人应不大于3kJ/mm。热输人计算公式为： 焊缝长度（mm）×1000 公差为士0.25mm； °可由两块长度40mm的试块代替； ·对于焊条电弧焊为≥25mm。 说明： 引弧板； 中心试块； 1
焊缝试件组合的尺寸及适用方法
.2.1对埋弧焊丝的试验要求如下： a 1 为产品分类而进行试验时，焊丝规格及焊接参数应与制备力学性能试验试件所用的参数 调整焊接速度以保证在A型中心试块上获得（21士5)g的熔敷金属，或在C型中心试块 得（4士0.5）g的熔敷金属；
类型及烘干规范对焊缝氢含量的影响； c）焊接参数的选用应保证热输人不超过3kJ/mm。 3.2.2.2对埋弧焊剂的试验要求如下： a）当要求焊前再烘干时，烘干规范应执行产品标准的规定（为产品分类时)或制造厂的推荐（为产 品检验时）； b）使用经过检定的烘干炉，炉内应仅放置试验用焊剂，在散口托盘中堆放高度应不大于15mm； c）烘干结束后应冷却到室温并立即使用，或在密封容器中冷却并暂存。用过的焊剂不应重复 使用。
中实心焊丝和气/自保护
3.2.3.1对焊丝的试验要求如下：
a）为产品分类而进行试验时，焊接参数（包括干伸长）应与制备力学性能试验试件所用的参数相 同。调整焊接速度以保证在A型中心试块上获得（10土1.5)g的熔敷金属，或在B型中心试块 上获得（4士0.5）g的熔敷金属； b）为产品检验而进行试验时，焊接参数应按制造厂的推荐。如果给定的是个范围，应取中 间值。 3.2.3.2对保护气体的试验要求如下： a）为产品分类而进行试验时，所用保护气体及流量应符合产品标准中的要求； b）为产品检验而进行试验时，所用保护气体及流量应按制造厂的推荐；若有要求，可对保护气体
3.2.3.2对保护气体的试验要求如下：
5.2 对保护气体的试验要求如下： ? 为产品分类而进行试验时，所用保护气体及流量应符合产品标准中的要求； b) 为产品检验而进行试验时，所用保护气体及流量应按制造厂的推荐；若有要求，可对保护气体 进行于燥以除去水分，这时应测量气体的含水量并记录，
图2示例的铜夹具应用于对齐和夹紧试件组合，能施加均匀一致的压紧力，以保证良好的接触 ，并能在熄弧后快速松开试件组合。 加装水冷通道有利于快速完成每组试验。应控制冷却水的温度以避免铜夹具和试件组合的接 现冷凝。
试件组合与铜夹具之间宜放人约1mm厚、长度及高度适宜的薄铜片以避免铜夹具烧损，埋弧焊时 薄铜片应有足够的高度来容纳焊剂 遵铜片退火并水淬后可在稀释的硝酸（10%）中去除氧化物，然后用蒸馏水清洗并干燥
4.1.1为产品分类而进行试验时，试件焊接过程中环境的绝对湿度应为每1kg干燥空气中至少含3g 水蒸气（这相当于5C时相对湿度约54%以上、10C时相对湿度约38%以上、20C时相对湿度约20% 以上）。使用悬挂式湿度计或其他经过校准的仪器进行测定。 4.1.2焊剂堆放厚度为25mm或按制造厂的规定。可通过调整薄铜片的高度以达到规定的焊剂堆放
水蒸气（这相当于5C时相对湿度约54%以上、10C时相对湿度约38%以上、20C时相对湿度约20%
具（有水冷通道）结构示
4.2.1熄弧后3s～5s内完成松开夹具、取出试件组合浸入冰水混合物的操作。在冰水混合物中搅动 (20土2)s。应保证试验结束前冰水中一直有冰。 4.2.2取出试件组合完全浸人干冰酒精溶液或液氮的低温槽中，至少2min后取出，将引弧、引出板敲 断，用钢丝刷去除中心试样的焊渣等，检查背面的热影响区痕迹，如均匀、宽度一致、黑色氧化痕迹未延 伸至背面边缘则表明试件组合对齐和夹紧正确。如果不能在60s内完成敲断和清理检查，中心试样应 放回低温槽至少2min再取出完成。 4.2.3如果试件组合从冰水中取出开始敲断到中心试样清理检查完毕的整个过程能在15s内完成 可不使用低温槽。仲裁试验时需使用低温槽。
5.1.1使用置换法把扩散氢收集到一个真空、充满水银的毛细管内进行测量。适用于B型和C型 试块。 5.1.2使用的收集器见图3的Y型收集量管示例，也可使用原理相同的其他类型收集装置，如图4的 U型收集量管示例。收集量管应填充洁净水银，约需110mL，既保证平放抽真空时毛细管可以与外界 连通，又保证竖直时粗臂管的水银面处于刻度范围内。 5.1.3液态水银和蒸气是有害的，可以通过吸人、摄取或与皮肤接触进人人体。所有涉及到水银的操 作至少应包括以下预防措施： a）扩散氢试验装置应置于排气罩下，任何涉及到水银的操作都应在排气罩下进行； b）收集量管应放置于托盘或有边沿的容器上以便挡住任何可能洒落的水银，洒落后应立即清理；
少应包括以下预防措施： a 扩散氢试验装置应置于排气罩下，任何涉及到水银的操作都应在排气罩下进行； b) 收集量管应放置于托盘或有边沿的容器上以便挡住任何可能洒落的水银，洒落后应立即清理； C 当处理水银或沾有水银的试样、器具时，应全程使用塑胶或橡胶手套，
图3水银法Y型收集量管示意图（未按比例）
图4水银法U型收集量管示意图（未按比例）
5.2.1将填装水银的气体收集量管缓缓放平，旋转三通阀连通收集量管与真空泵，抽取整个管腔内的 空气。抽气时间依真空泵情况而定。然后将收集量管缓缓竖起，旋转三通阀让空气缓缓进人粗臂管，使 水银充满毛细管。应确保毛细管顶端没有空气气泡，否则应重复上述过程。 5.2.2将按4.2的规定处理的试样送人收集量管的粗臂管，用磁铁在管外吸住试样，盖上三通阀连通 真空泵抽气，将收集量管稍稍放低，用磁铁小心将试样带人水银中并转动试样使附着的气泡排出，再移 动到毛细管下端的位置，使试样刚好浮在水银面上。移开磁铁，竖起收集量管，停止抽气，旋转三通阀将 空气放人粗臂管后再关闭管阀，应确保毛细管顶端没有空气气泡。从开始清洗到试样就位应不超过 2min。 5.2.3将试样在室温下释放扩散氢并收集在毛细管中，直到扩散氢体积不再增加，即24h里增加的扩 散氢体积（换算成标准状况）不大于1%时，结束收集。一般需要十余天。 或者在45C收集72h，加热过程中应保持收集量管的管阀处于良好密封状态。 5.2.4测量收集的氢气柱长度C或氢气体积V以及收集量管的粗细两管中水银液面高度差H，并记 录当时的大气压P和毛细管中氢气柱附近的环境温度T，见表1。 5.2.5取出试样清理后称重并记为m2，B型或C型试样精确到0.01g。
6.1.1热导法采用热导检测器（TCD)通过测量不同组分的热导率将浓度变成电信号来测定氢气体 积。适用于A型、B型和C型试块。 6.1.2热导法分为载气热提取法和集氢法。给定温度下收集扩散氢最短时间按表2的规定。 6.1.3载气热提取法是将试样加热到较高温度释放扩散氢，通过情性载气热提取，持续收集和分析扩 散氢。当加热温度在300℃～400C时，最短可在几十分钟内快速测定扩散氢含量，但应控制不超过 400℃，以免释放残余氢。载气热提取/热导检测设备可能采用气相色谱装置。 6.1.4集氢法是将收集器中试样先加热（一般为45C～150℃）使氢气释放，收集结束后通常采用气 相色谱仪分析。 6.1.5任何一种采用热导检测器系统（气相色谱或载气热提取）的其他方法作为测定金属中氢含量的 可替代方法，其准确度和再现性都必须与本标准中的水银法和热导法基本相当。特别是对于典型使用 气相色谱和热导检测器的测量系统，其校准程序可能不同。
6.2.1载气热提取法：按制造商的说明操作仪器，将按4.2的规定处理的试样放人适宜的收集器加热 最高至400℃，持续进行扩散氢的收集和测定。 6.2.2集氢法：将按4.2的规定处理的试样放人适宜的收集器，用氩气这样的情性气体清洗、填充，密 封后放人炉中或其他适用装置中加热。完成加热/收集过程后，收集器应冷却到室温，按制造商的说明 操作仪器进行分析。 6.2.3记录测量时的大气压P和环境温度T。 6.2.4取出试样称重并记为m2，A型试样精确到0.1g，B型或C型试样精确到0.01g。
6.3.1将测量的氢气体积换算成标准状况（0℃、101.325kPa即273K、760mmHg）.
VD 测量的扩散氢换算成标准状况下的体积，单位为毫升（mL）； P 一 一测量时的大气压，单位为毫米汞柱（mmHg）；
V一测量的氢气体积，单位为毫升（mL）； T一一测量时的环境温度，单位为摄氏度（℃）。 6.3.2每组试验应保证至少3个有效数据。一块A型中心试块如果由40mm长度的两块代替，其测 得的两个扩散氢体积和熔敷金属质量均应合计为一个数值。
表2给定温度下收集扩散氧最短时间
计算熔敷金属中扩散氢含量按以下公式：
VD HD ×100 77
H。一一熔敷金属中扩散氢含量，单位为毫升每百克（mL/l00g）； V。一—测量的扩散氢换算成标准状况下的体积，单位为毫升(mL)； m 熔敷金属质量，单位为克（g）； m2 一一焊后中心试样质量，单位为克（g）； m 焊前中心试块质量，单位为克（g）。 每组试验应取算术平均值并保留一位小数作为测定结果
新建铁路工程挡土墙施工组织设计7.2焊缝金凰的扩散氧含量
评定焊接接头的扩散氢含量必须确定焊缝金属的扩散氢，即评定熔敷金属加上母材的熔化部分。 通过放大的描图、照片或图像分析显微镜测量试样的两个端面上熔敷金属和焊缝金属的横截面积，得出 平均值。计算焊缝金属中扩散氢含量按以下公式：
H=0.9x Hx SD Sp
焊缝金属的平均面积，单位为平方毫米（mm²
7.3焊缝金属的总氢含量
承台边坡处理技术交底对于包含扩散氢和残余氢的总氢量的分析应在400℃以上使用热萃取方法进行。在650C条件下 收集30min可得到总氢量。 当加热到500C以上时试样表面的状态对测量的氢体积有一定影响