标准规范下载简介

JJG 629-2014 多晶X射线衍射仪.pdf

中华人民共和国国家计量检定规利

JJG6292014

DB37 T2361-2022标准下载JG 6292014

JJG 629—2014 代替JJG629—1989

归口单位：全国环境化学计量技术委员会 主要起草单位：上海市计量测试技术研究院 参加起草单位：丹东市计量测试技术研究所

主要起草人： 龚飞雁（上海市计量测试技术研究院） 柴广惠（丹东市计量测试技术研究所） 丁敏（上海市计量测试技术研究院） 参加起草人： 杨培利（丹东市计量测试技术研究所） 陈永康（上海市计量测试技术研究院）

JJG629—2014目录引言(Ⅱ)1范围·(1)2引用文件(1)3概述(1)4计量性能要求.(2)4.1仪器20角示值误差(2)4.2仪器20角重复性(2)4.3仪器分辨力.(2)4.4探测器能谱分辨力.(2)4.5衍射强度稳定性.(2)5通用技术要求.(2)5.1外观(2)5.2安全指标(2)61计量器具控制.(3)6.1检定条件.(3)6.2检定项目.(3)6.3检定方法·(4)6.4检定结果处理和检定周期(7)附录A多晶X射线衍射仪检定原始记录（供参考）(8)附录B检定证书/检定结果通知书内页信息及格式(11)附录C检定用标准物质的标准衍射角(14)I

本规程是JJG629一1989《多晶X射线衍射仪》的修订版。本规程的编制参考了 GBZ115—2010《X射线衍射仪和荧光分析仪卫生防护标准》、JB/T94002010《X射 线衍射仪技术条件》。与JJG6291989相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 一取消了旧规程中经纬仪和测高计的使用，仅使用标准物质对仪器2角示值误 差进行检定。 一删除了原规程检定项目“管电压和管电流稳定度”。 一取消了仪器的分级。 一参照JB/T9400一2010《X射线衍射仪技术条件》，衍射强度稳定性试验时 间改为8h。 一原规程中检定项目“X射线散射剂量”改名为“散漏射线空气比释动能率”， 技术指标与方法参照GBZ115一2010《X射线衍射仪和荧光分析仪卫生防护标准》。 JJG629的历次版本发布情况为： JJG629—1989

JAG 6292014

多晶X射线衍射仪检定规程

本规程适用于多晶X射线衍射仪（以下简称仪器）的首次检定、后续检定和 中检查。

本规程引用下列文件： GBZ115一2010X射线衍射仪和荧光分析仪卫生防护标准 JB/T9400一2010X射线衍射仪技术条件 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规程；凡是不注日期的引用文 件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规程

多晶X射线衍射仪是用粒子探测器探测和记录X射线在多晶聚集体上产生衍身 精密分析仪器。仪器通过衍射角的测量，结合量子化学的计算，测量粉末结晶体的 结构、点阵常数、物相组成等结构参数。 仪器工作的基本原理是基于布拉格方程，该方程可由式（1）给出

JJG 629—2014图1X射线衍射仪结构示意图1一计算机系统；2测量记录系统；3一探测器；4—X射线管；5一发散狭缝；6一散射狭缝；7一接收狭缝；8一测角部件4计量性能要求4.1仪器20角示值误差仪器20角示值误差在士0.02°以内。4.2仪器26角重复性仪器20角重复性以标准偏差表示，不得超过0.002°4.3仪器分辨力仪器分辨力不大于60%。4.4探测器能谱分辨力4.4.1正比计数器（PC)：≤20%（CuK。）4.4.2闪烁计数器（SC)：≤55%（CuK。）4.5衍射强度稳定性仪器的衍射强度稳定性以相对极差表示，不大于1.5%/8h。5通用技术要求5.1外观5.1.1仪器上应标有名称、型号、出厂编号、制造日期、制造厂名。5.1.2.使用中的仪器及附件的所有紧固件应紧固良好；连接件应连接良好；运动部位应运动灵活、平稳；仪器内外各种管路接口必须可靠密封。面板显示清晰、完整，微机输人指令时，各相应的功能应正常。对新制造的仪器，除了上述要求外，所有电镀表面不应有脱皮现象，喷漆表面色泽应均匀，不得有明显的擦伤、露底、裂纹、起泡及锈蚀现象，外部部件结合处应整齐，无粗糙不平现象。5.2安全指标5.2.1绝缘电阻仪器的电源引入线与机壳之间的绝缘电阻不小于20MQ。2

仪器的电源进线与机壳之间能承受50Hz，1.5kV，限流5mA，历时1min，， 现飞弧和击穿现象，

仪器的泄漏电流不大于5mA。

仪器的散漏射线空气比释动能率不大于2.

6.1.1检定用标准器及配套设备

6.1.2.1环境温度：（15~25）℃。

JTS／T108-3-2019 危险货物港口建设项目安全设施设计专篇编制规范及条文说明检定项目于表1检定项目一览表中列出。

JJG629—2014(Sd))率脉冲高度/VV图3能谱分辨力扫描图根据式（5）计算探测器能谱分辨力。WER=(5)式中：ER一探测器能谱分辨力；W一扫描曲线的半高宽，即一半峰高位置所对应的宽度，V；V一一扫描曲线最高峰处所对应的电压，V。6.3.6衍射强度稳定性仪器调至正常工作状态后，将粉末Si标准物质安装在样品架上。测量条件为：CuK。辐射，Ni滤波片，发散狭缝2°，散射狭缝4，接收狭缝0.3mm以上，保持衍射角不变，测定Si（111）晶面的衍射强度。采用定时计数法，累计计数率1×104次/s左右，定时时间200s，仪器稳定后，每隔5min记录一次计数，连续8h，根据式（6）计算该组数据的相对极差。R=(6)N式中：R——衍射强度的相对极差；N——衍射强度的平均值；Nmax衍射强度的最大值；Nmin衍射强度的最小值。6.3.7绝缘电阻电源插头不接人电网，电源开关置于接通位置，用绝缘电阻测试仪在电源进线与机壳之间施加500V直流试验电压，稳定5s后，测量绝缘电阻。6.3.8绝缘强度6

JG 6292014

电源插头不接入电网GB／T 26218.2-2010 污秽条件下使用的高压绝缘子的选择和尺寸确定 第2部分：交流系统用瓷和玻璃绝缘子，仪器电源开关置于接通位置，用电压试验装置分别在电 头两相线与地线端施加试验电压，试验电压逐渐上升到1.5kV，限流5mA，并 1min，观察是否出现飞弧和击穿现象，然后平稳下降到零。

6. 3. 9 泄漏电流

将产品置于绝缘工作台上，电源插头不接人电网，仪器电源开关置于接通位置，在 产品外壳与电源进线之间接上泄漏电流测试仪，将泄漏电流测试仪的电压调至242V， 测量一次，再变化一下电源极性，重复测量一次，取二次中的最大值，即为产品的泄漏 电流检定结果。