标准规范下载简介
DB32／T 4032-2021 土壤和沉积物 锂、铌、锡、铋的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdfICS13.080.05
DB 32/T 40322021
土壤和沉积物锂、锯、锡、的测定 电 感耦合等离子体质谱法
ZJM-009-4653-2020标准下载土壤和沉积物锂、锯、锡、的测定
Soil and sedimentDetermination of lithium, niobium, tin and bismuthInductively coupledplasmamass spectrometry
2021—06—14实施
本文件按照GBT1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由南京海关提出。 本文件由江苏省土壤修复标准化技术委员会归口。 本文件起草单位：南京海关动植物与食品检测中心、江苏省机构编制统计和信息化管理中心。 本文件主要起草人：*雪婷、**谦、陈雷、狄伟、 、姜珊、韩燃、沈伟健、工涛。
警告：实验中使用的高氯酸、硝酸具有强氧化性和腐蚀性，盐酸、氢氟酸具有强挥发性和强腐饣 剂配制和样品消解应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮 物。
下列文件中的内容通过文中的规范性引 1用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB 17378.3 海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范第5部分：沉积物分析 HJ/T166 土壤环境监测技术规范 HJ494 水质买 采样技术指导 HL613 土壤 *物质和水分的测定重量法
试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数（质荷比，m/z）定性： 标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分
5.1.1氢氟酸（HF）：优级纯或更高纯度
5.1.3高氯酸（HC1O4）：优级纯或更高纯度。 5.1.4盐酸（HCI）：优级纯或更高纯度。
5.2.1硝酸溶液：2+98（v+v），用（5.1.2）配制。 5.2.2硝酸溶液：5+95（v+v），用（5.1.2）配制。 5.2.3盐酸溶液：1+5（v+v），用（5.1.4）配制。
5.3.4多元素混合标准使用液。
用硝酸溶液（5.2.1）稀释单元素标准备液（5.3.1）或单元素标准储备液（5.3.3）配制成多元素混 合标准使用液。按实际需要浓度进行混合配制
硝酸溶液（5.2.2）稀释内标元素贮备液（5.3.2）
5.3.6内标元素使用液
取适量内标元素储备液（5.3.5），用硝酸溶液（5.2.2）配制成合适浓度的内标元素使
5.4.1仪器调谐液：以仪器生产商推荐的调谐液为准GB／T 35465.4-2020 聚合物基复合材料疲劳性能测试方法 第4部分：拉-压和压-压疲劳.pdf，不同生产商仪器可能略有不同，如 铺、钴、锂、镁、铠和钇元素的溶液为质谱仪的调谐溶液。 5.4.2载气：氩气，纯度≥99.995%。 5.4.3碰撞气：氢气，纯度≥99.995%。
6.3石墨电热消解仪：温控精度±5℃C，最高温度可设定至200℃
6.4聚四氟乙烯消解管：50mL。
6.4聚四氟乙烯消解管：50mL。
6.5一般实验室常用仪器和设备
土壤样品按照HJ/T166的相关要求进行采集和保存；沉积物样品按照GB17378.3或HJ494的相 进行采集和保存。样品采集、运输和保存过程应避免沾污和待测元素损失，
除去样品中的异物（枝棒、叶片、石子等）中建四局工程总承包（EPC）管理基础培训—计划管理课件，按照HJ/T166和GB17378.5的要求，将采集的科 验室中风干、破碎、过筛，保存备用。样品的制备过程应避免沾污和待测元素损失。
准确称取0.1g（精确至0.1mg）的待测样品于聚四氟乙烯消解管中，用水润湿后依次加入4mL氢氟 酸（5.1.1）、6mL硝酸（5.1.2）和1mL高氯酸（5.1.3），于通风橱内石墨电热消解仪上120°C加热90min、 40°C加热60min，稍冷，加入2mL氢氟酸（5.1.1）和2mL硝酸（5.1.2）于160°C石墨电热消解仪中消 解至内容物呈不流动的液珠状（趁热观察）。加入1mL盐酸溶液（5.2.3），温热溶解可溶性残渣，全 量转移至50mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.2.1）定容至刻度，混匀。静置后，取上清液进行测定。 注1：土壤和沉积物样品种类复杂，基体差异较大，在消解时视消解情况，可适当补加硝酸、高氯酸等酸，调整消 解温度和时间等条件。 注2：视样品实际情况，试样定容体积可适当调整
点燃等离子体后，仪器预热稳定30min。用质谱仪调谐液（5.4.1）对仪器的灵敏度、氧化物和双电 荷进行调谐，在仪器的灵敏度、氧化物和双电荷满足要求的条件下，质谱仪给出的调谐液中所含元素信 号强度的相对标准偏差应≤5%。在涵盖待测元素的质量范围内进行质量校正和分辨率校验，如质量校 正结果与真实值差值超过±0.1amu或调谐元素信号的分辨率在10%峰高处所对应的峰宽超过0.6 amu~0.8amu的范围，应按照仪器使用说明对质谱仪进行校正。