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GB／T 40301-2021 三氧化二钒.pdf

之间分析结果的差值应不大于表A.2所列允许差

试验报告应包括下列内容：

GB/T40301202

武汉某高层住宅小区临水临电施工方案_secreta）实验室名称和地址； b）试验报告发布日期； c）本文件编号； d）样品识别必要的详细说明； e）分析结果； f）结果的测定次数； g）测定过程中存在的任何异常特性以及本文件中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产 生影响的任何操作

a）实验室名称和地址； b）试验报告发布日期； c）本文件编号； d）样品识别必要的详细说明； e）分析结果； f）结果的测定次数； g）测定过程中存在的任何异常特性以及本文件中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产 生影响的任何操作

二钒磷含量的测定电感耦合等离子体原子发

警示一一使用本附录的人员应有正规实验室工作的实践经验。本附录并未指出所有可能的安全 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件

本附求规定电感 钒中磷的含量。 本附录适用于三氧化二钒中磷 测定范围（质量分数）：0.008%~0.10%

试料用盐酸、硝酸低温溶解。在电感耦合等离子体发射光谱仪上，测量磷元素特征谱线光谱强度， 通过校准曲线计算其含量

分析中除另有说明外，仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级及二级以上蒸馏水 与其纯度相当的水， B.3.1五氧化二钒，纯度大于99.99%。 B.3.2盐酸,p=1.19 g/mL。 B.3.3硝酸,p=1.42 g/mL。 B.3.4盐酸,1 +1。 B.3.5硝酸，1+4。 B.3.6磷标准储备液，1.0mg/mL。准确称取4.3941g基准磷酸二氢钾（KHzPO，已预先在105℃烘 干并于干燥器中冷却至室温)置于500mL烧杯中，加入适量水加热煮沸溶解完全，冷却至室温后转移 到1L容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1.0mg磷。 B.3.7磷标准溶液，30μg/mL。移取15mL磷标准储备液（B.3.6）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含磷30ug

B.4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪一般要求

电感耦合等离子体原子发射光谱仪短时稳定性

B.4.2.1短期精密度的要求：较短时间内连续测量待测元素的校准曲线的最高浓度溶液的绝对强度或 相对强度11次，计算测量的绝对强度或相对强度的标准偏差不应超过绝对或相对强度平均值的0.5%。 3.4.2.2长期精密度的要求：每隔20min测量待测元素的校准曲线的最高浓度溶液的绝对强度或相对 强度11次，计算测量的绝对强度或相对强度的标准偏差不应超过绝对或相对强度平均值的1%

通过计算含有磷溶液的元素分析谱线（178.287nm）得出的背景等效浓度（BEC）和检出限（DL）应

分别低于0.01μg/mL和0.05ug/mL。

4电感耦合等离子体原子发射光谱仪校准曲线

B.4.5电感耦合等离子体原子发射光谱仪分析丝

不特定指定分析线，本附录推荐分析线见表B.1

GB/T 403012021

B.5.1按本文件要求取制样，试样应通过0.125mm的筛孔

5.1按本文件要求取制样，试样应通过0.125mm的筛孔。 5.2试样应预先在温度105℃~110℃下烘干2h.并在干燥器中冷却至室温

称取试样0.2500g，精确至0.0001g

称取试样0.2500g，精确至0.0001g

称取0.2856g高纯五氧化二钒（B.3.1）打底，随同试料进行空白试验，所用试剂应取自同 瓶

8.6.3.1样品溶液的制备。将试料（B.6.1）置于150mL小烧杯中，以适量水冲洗杯壁并润散，加入 0mL硝酸（A.3.5），10mL盐酸（A.3.4），低温加热溶解，溶解过程中用水冲洗杯壁，使溶液体积保持在 0mL左右，溶解完全后取下，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.6.3.2校准曲线溶液的制备。称取0.2856g高纯五氧化二钒（B.3.1)六份分别置于150mL小烧杯 中，以适量水冲洗杯壁并润散，加人10mL硝酸（A.3.5），10mL盐酸（A.3.4），低温加热溶解，溶解过程 中用水冲洗杯壁，使溶液体积保持在20mL左右，溶解完全后取下，冷却至室温。分别转移至六个 00mL容量瓶中，作为校准曲线的基体溶液。然后依次加人0、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL磷标 隹溶液（B.3.7），用水稀释至刻度，混匀。相当于试样中磷质量分数为：0.00%，0.024%，0.048%， .072%,0.096%,0.12%

B.6.4仪器的准备和确认

按照仪器说明书开启等离子体光谱仪，直至仪器稳定运行。根据仪器制造商所提供的操作程序和 指南，为待测元素选择和设置仪器工作参数

（B.6.3.2)的谱线强度，分别减去空白零浓度溶液的谱线强度，为谱线净强度。以净强度为纵坐标，校准 容液的质量浓度（μg/mL）或质量分数为横坐标绘制校准曲线。 B.6.5.2试液的测定。在与B.6.5.1相同条件下，将空白试液（B.6.2）和待测试液（B.6.3.1)依次引人 CP光谱仪进行测量谱线强度，减去空白溶液的谱线强度即为净强度，通过所建立的校准曲线计算出元 索在溶液中的质量浓度或质量分数

按式（B.1)计算试样中磷的含量（质量分数)w（P).数值以%表示

试样溶液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL）； 空白试验中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； 校正和试验溶液的最终体积，单位为毫升（mL）； 777 试料质量，单位为克（g）。

实验室之间分析结果的差值应不大于表B.2所列允许差

试验报告应包括下列内容： a）实验室名称和地址； b） 试验报告发布日期； C） 本文件编号； 样品识别必要的详细说明； e） 分析结果； f） 结果的测定次数； g） 测定过程中存在的任何异常特性以及本文件中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产 生影响的任何操作。

GB/T40301202

附 录 C （规范性） 三氧化二钒碳含量的测定红外线吸收法

三氧化二钒碳含量的测定红外线吸收法

警示一一使用本附录的人员应有正规实验室工作的实践经验。本附录并未指出所有可能的安 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件，

本附录规定了用红外线吸收法测定三氧化二钒中碳含量。 本附录适用于三氧化二钒中碳含量的测定。测定范围（质量分数）：0.010%～0.30%。

试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，碳将生成二氧化碳，并由氧气流载至红外线分析器的 二氧化碳将吸收某特定波长的红外能，所吸收能的大小与其浓度成正比，据此可测得碳的含量。

分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级及二级以上蒸馏水 或与其纯度相当的水。 C.3.1 丙酮，蒸发后的残余物碳含量小于0.0005%。 C.3.2 高氯酸镁，无水、粒状。 C.3.3 烧碱石棉，粒状。 C.3.4 玻璃棉。 C.3.5 纯钨助熔剂，碳含量小于0.0008%，粒度0.8mm~1.4mm C.3.6 锡助熔剂，碳含量小于0.0008%，粒度0.4mm~0.8mm，必要时用丙酮清洗表面，并在室温下 干燥。 C.3.7 纯铁助熔剂，碳含量小于0.0005%。 C.3.8 氧气，纯度天于99.95%，其他纯度级别的氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。 C.3.9 动力气源，氮气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。 C.3.10 碳硫埚，直径×高度，23mm×23mm或25mm×25mm，并在高于1200℃的高温加热炉 中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。 C.3.11钳。

C.4.1红外吸收定碳仪

红外吸收定碳仪装置连接如图C.1

洗气瓶内装烧碱石棉（C.3.3）

干燥管内装高氯酸镁（C.3.2)

工外吸收定碳仪装置连摆

.4.4.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。 C.4.4.2动力气源包括动力气（氮气或压缩空气）、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的 时序控制部分

C.4.4.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时

.4.4.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。 .4.4.2动力气源包括动力气（氮气或压缩空气）、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的 时序控制部分

应满足试样熔融温度的要求，

6.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输人设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏、 吉果打印机等

.4.6.2控制功能包括目动装卸 自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报 警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等

主要由微处理机控制的电子天平（感量 红外线分析器及电子测量元件组成。

C.5.1按本文件要求取制样，试样应通过0.125mm的筛孔。 C.5.2试样应预先在温度105℃~110℃下烘干2h,并在干燥器中冷却至室温

c.5.1按本文件要求取制样，试样应通过0.125mm的筛孔，

称取试样0.20g，精确至0.0001g

称取试样0.20g，精确至0.0001g

随同试料做空白试验，重复足够次数，记录最小的、比较稳定一致的三次读数，计算平均值并输。 器中，在测定试样时仪器会自动扣除空白值

C.6.4校准曲线的绘制

根据待测试料的碳含量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型有证标准物质（待测试样 应落在所选三个有证标准物质碳含量的范围内）依次进行校正，以确认系统的线性。校正后测得有 准物质的结果波动应在允许差范围内

将试料（C.6.2)置于预先盛有0.5g纯铁助熔剂（C.3.7）和0.2g锡助熔剂（C.3.6）的璃（C.3 ，均匀覆盖1.5g纯钨助熔剂（C.3.5），进行分析测定，由校准曲线（C.6.4)查得分析结果

实验室之间分析结果的差值应不大于表C.1所列的允许差

试验报告应包括下列内容：

a）实验室名称和地址； b）试验报告发布日期； c）本文件编号； d） 样品识别必要的详细说明； 分析结果； f) 结果的测定次数； 测定过程中存在的任何异常特性以及本文件中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产 生影响的任何操作，

a 实验室名称和地址； b） 试验报告发布日期； c） 本文件编号； d） 样品识别必要的详细说明； e） 分析结果； f) 结果的测定次数； ） 测定过程中存在的任何异常特性以及本文件中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产 生影响的任何操作

GB/T40301202

附录 D （规范性） 三氧化二钒硫含量的测定红外线吸收法

三氧化二钒硫含量的测定红外线吸收法

警示一一使用本附录的人员应有正规实验室工作的实践经验。本附录并未指出所有可能的安 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件，

本附录规定了用红外线吸收法测定三氧化二钒中硫含量。 本附录适用于三氧化二钒中硫含量的测定。测定范围（质量分数)：0.005%~0.20%。

试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成二氧化硫由氧气流载至红外线分析器的测量室， 硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与硫的浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得 量。

分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级及二级以上蒸馏水 或与其纯度相当的水。 D.3.1 丙酮，蒸发后的残余物硫含量小于0.0005%， D.3.2 高氯酸镁，无水、粒状。 D.3.3 烧碱石棉，粒状。 D.3.4 玻璃棉。 D.3.5 纯钨助熔剂，硫含量小于0.0005%，粒度0.8mm~1.4mm。 D.3.6 锡助熔剂，硫含量小于0.0005%，粒度0.4mm～0.8mm，必要时用丙酮清洗表面，并在室温下 干燥。 D.3.7 纯铁助熔剂，硫含量小于0.0005%。 D.3.8 氧气，纯度天于99.95%，其他纯度级别氧气若能获得低而一致空白时，也可以使用 D.3.9 动力气源，氮气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。 D.3.10 碳硫埚，直径×高度，23mm×23mm或25mm×25mm，并在高于1200℃的高温加热炉 中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。 D.3.11埚钳。

分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级及二级以上蒸馏水 或与其纯度相当的水。 D.3.1 丙酮，蒸发后的残余物硫含量小于0.0005%， D.3.2 高氯酸镁，无水、粒状。 D.3.3 烧碱石棉，粒状。 D.3.4 玻璃棉。 D.3.5 纯钨助熔剂，硫含量小于0.0005%，粒度0.8mm~1.4mm。 D.3.6 锡助熔剂，硫含量小于0.0005%，粒度0.4mm～0.8mm，必要时用丙酮清洗表面，并在室温下 干燥。 D.3.7 纯铁助熔剂，硫含量小于0.0005%。 D.3.8 氧气，纯度大于99.95%，其他纯度级别氧气若能获得低而一致空白时，也可以使用。 D.3.9 动力气源，氮气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。 D.3.10 碳硫埚，直径×高度，23mm×23mm或25mm×25mm，并在高于1200℃的高温加热炉 中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。 D.3.11钳，

D.4.1红外吸收定硫仪

红外吸收定碳仪装置连接如图D.1

气瓶内装烧碱石棉（D.3

洗气瓶内装烧碱石棉（D.3.3)

燥管内装高氯酸镁（D.3.2）

图D.1红外吸收定硫仪装置连接图

4.1载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分 4.2动力气源包括动力气（氮气或压缩空气）、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量 控制部分。

满足试样熔融温度的要求

).4.6.1微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏、分 析结果打印机等。 0.4.6.2控制功能包括自动装卸和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报 警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等

5.1按本文件要求取制样，试样应通过0.125mm的筛孔。 5.2试样应预先在温度105℃～110℃下烘干2h，并在干燥器中冷却至室温。

GB/T40301202

按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态，并选用最佳分析条1

0.20g，精确至0.0001

随同试料做空白试验GB／T 38444-2019 不停车收费系统 车载电子单元，重复足够次 数，记录最小的、比较稳定一致的三次读数，计算平均值并输 器中，在测定试样时仪器会自动扣除空白值

D.6.4校准曲线的绘制

根据待测试料的硫含量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型有证标准物质（待测试样石 应落在所选三个有证标准物质硫含量的范围内)依次进行校正，以确认系统的线性。校正后测得 准物质的结果波动应在允许差范围内

将试料（D.6.2)置于预先盛有0.5g纯铁助熔剂（D.3.7）和0.2g锡助熔剂（D.3.6）的璃（D.3 ，均勾覆盖1.5g纯钨助熔剂（D.3.5），进行分析测定，由校准曲线（D.6.4)查得分析结果

实验室之间分析结果的差值应不大于表D.1所列的允许差。

住宅门窗及栏杆供应及安装施工组织方案，含材料选择、施工工艺等.doc试验报告应包括下列内容： a）实验室名称和地址； b）试验报告发布日期； c）本文件编号：

试验报告应包括下列内容！ a）实验室名称和地址； b）试验报告发布日期； c）本文件编号；

d）样品识别必要的详细说明； e) 分析结果； f) 结果的测定次数； 8 测定过程中存在的任何异常特性以及本文件中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产 生影响的任何操作