GB/T 29614-2021 硫化橡胶 多环芳烃含量的测定.pdf

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GB/T 29614-2021 硫化橡胶 多环芳烃含量的测定.pdf

.3.2.10对从4.5.7和4.5.8得到的三个 纯化提取物进行核其振测试,含方香油化合物和ME、 提取物的'HNMR谱见附录C

对于三个纯化提取物中的任意一种,使用公式(7)计算湾区氢w(Hay)的百分比,结果取平均值,保 留到小数点后两位

JGJ46-2005标准下载其中符号在4.4.3.2.7中定义。

5.2.1甲苯,色谱纯或更高。

GB/T 296142021

用剪刀(或类似工具)将样品剪成粒径小于3mm的颗粒。若待测样为轮胎结构,可参照附录B裁 取试片。

准确称取0.20g~1.00g(精确到0.1mg)剪碎后的样品,放人螺口刻度试管(带密封盖),准确加人 0mL甲苯并密封试管,置于超声波水浴装置中,在60℃温度下超声1h。提取完毕,冷却提取液,取出 刻度试管冷却至室温并混合均匀,此提取液可依据其实际情况直接进样,或者用甲苯(5.2.1)稀释后用 于测试。 准确移取1mL稀释后的上述待测液,加入100μL内标物混合溶液(5.2.6),混匀后进行气相色谱 质谱分析。高浓度样品可进行二次提取测试。 注:可根据称样量调整苯取溶剂的体积;可根据样品中多环芳烃含量调整定容体积和稀释/浓缩倍数以满足方法检 出限的要求

5.5.2内标标准曲线的绘制

5.5.3.1测试条件

GB/T296142021

5.5.3.3空白试验

除不加试样外,按照上述步骤进行空白试验。

按公式(8)和公式(9)计算待测液中多环芳烃的浓度。

X 试样中每种多环芳烃的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); C 待测液中每种多环芳烃的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); 空白溶液中每种多环芳烃的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); V 待测液的体积,单位为毫升(mL); B 待测液的稀释因子; m 试样的质量,单位为克(g); X总量 试样中多环芳烃的总量,单位为毫克每千克(mg/kg)。 试验结果取两次测定结果的平均值,保留至小数点后一位。

同一实验室两次平行测定结果的相对标准偏差不大于10%

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试验报告应至少包括下列信息:采用方法A测试的报告应包含下述列项中的a)~g);采用方法B 测试的报告应包含下述列项中的a)~b)以及g)~1)。 a) 本文件编号GB/T29614—2021; 待测样品的详细说明; c) 固周相萃取柱(SPE)的信息; d) 按照5.2.7和5.2.8计算的三个回收率和平均值; e) I1、I2、I和HBAY的平均值; f) 不包括在本文件中的任何操作,或如(4.3.5)中的NMR参数,如与指定的不同,被视为可选的 操作; g 测试的日期; h) 色谱柱的详细情况; i) 每种多环芳烃的含量及总的多环芳烃含量; j 检出限; k) 测试中出现的异常现象; 1 与本文件存在差异的任何操作细节或可选条件,如不同于文件中规定的仪器测试参数

试验报告应至少包括下列信息:采用方法A测试的报告应包含下述列项中的a)~g);采用方法B 则试的报告应包含下述列项中的a)~b)以及g)~1)。 a)本文件编号GB/T29614一2021; b) 待测样品的详细说明; c) 固相萃取柱(SPE)的信息: 按照5.2.7和5.2.8计算的三个回收率和平均值: e) I1、I2、I和HeAY的平均值; f) 不包括在本文件中的任何操作,或如(4.3.5)中的NMR参数,如与指定的不同,被视为可选的 操作; g) 测试的日期; h) 色谱柱的详细情况; i) 每种多环芳烃的含量及总的多环芳烃含量; 检出限; k) 测试中出现的异常现象; 1 与本文件存在差异的任何操作细节或可选条件,如不同于文件中规定的仪器测试参数

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本文件与ISO21461:2012相比在结构上有较多调整,具体章条编号对照情况见表A.1。

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表A.1本文件与ISO21461:2012的章条编号对照情况(续)

章条外,本文件其他章条编号与ISO21461:2012

(资料性) 轮胎上洁净橡胶样品的制备

图B.1所示结构是一个轮胎主要结构的示意图,但是由于设计的不同,可能导致实际样品与图示结 购不完全相同。 观察一个平整的横切面,如果有条件可以借助放大镜,这有助于在取样前辨认样品的结构

B.2.1部片机,用于从轮胎上将材料切割成0.1mm~0.2mm厚度的试片。任何针对弹性材料取样而 设计的合适的仪器都可以采用。 B.2.2小刀和切割工具,以及合适的护目镜和防护服。 B.2.3放大镜。

2.1剖片机,用于从轮胎上将材料切割成0.1mm~0.2mm厚度的试片。任何针对弹性材料取样 计的合适的仪器都可以采用。 2.2小刀和切割工具,以及合适的护目镜和防护服。 2.3放大镜。

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以下取样步骤仅针对从新的轮胎上取得合适尺寸的切割样(取决于轮胎的尺寸)。进行适当的修改 后,这个步骤能适用于目前市面上的所有型号和尺寸的轮胎(如轿车胎,卡车胎,摩托车胎等)。 如4.4.1.1所述,每个部分至少需提取0.35g的油,意味着最小取样量介于2g~20g之间。这是由 可抽提物质的含量所决定的。此外,由于实际限制,由厚度小于1mm的硫化橡胶组成的轮胎结构(如: 轿车胎的带束层和胎体帘布层),可能很难取得足够的样品用于分析。 按照以下步骤取样: a)第1步:用合适的切割工具,从轮胎上割下一块切割样,包含:胎面胶,基部胶(如果存在),和带 束层(如图B.1的A、F和G)。观察切割样的横断面确认不存在任何可能污染样品的材料 采用剖片机从胎面上切取一个完整的样品,若存在基部胶,样品表面的0.1mm~0.5mm部分 需剖下丢弃,避免被相邻的胶料污染。 第2步:从轮胎上割下的胎侧部分,包含:胎侧胶,子口护胶,三角胶,内衬层,及被包埋在内衬 层和胎侧之间的胎体帘布层(如图B.1的B、C、D和E)。胎圈钢丝应与切割片分并,随后切割 片被如下步骤分解成各个部分。 子步骤2A:将切割片用小刀沿图B.2所示的切割线1和切割线2切下,从胎侧切取平整 的样品,根据对胎侧横断面的观察来设置剖片深度,利用剖片机获得所需的内衬层样品。 胎侧样品表面的0.5mm~1mm部分需剖下丢弃,防止样品被相邻的胶料污染。但由于 内衬层的厚度很薄,这个要求不太容易达到。在这种情况下,需借助放大镜仔细检查以排 除帘布层可能带来的污染 2) 子步骤2B:将切割片用小力沿图B.2所示的切割线2和切割线3切下,这部分平整的样 品用来制得子口护胶和三角胶样品,根据对胎侧横断面的观察来设置剖片深度,借助部片 机将不感兴趣的部分小心地剖去。

图 B.2胎侧部分切割

图B.3~图B.15示范了操作过程中的各个步骤

图B.3第1步:用小刀和切割槽切取胎面部分

图B.4第1步:从轮胎上取下一片胎面部分

第1步:在剖去带束层前观察(图示的轮胎中没

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图B.6第1步:剖去表层胶料后的胎面胶样品,可用于分析

图B.7第2步:如图B.2所示沿切割线3切去胎圈钢丝

B.8第2步:如图B.2所示沿切割线1切去胎侦

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图B.9第2步:切去胎面和胎圈钢丝后的胎侧部分

图B.10子步骤2A.如图B.2所示沿切割线2切去后的胎侧部分

子步骤2A:胎侧部分的表层借助剖片机处理以蒙

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子步骤2A.剖去表层胶料后的胎侧胶样品.可用

B.13子步骤2A:从胎侧部分制取内衬层样品

图B.14子步骤2B:从胎侧部分制取耐磨胶和三角胶样品 (介于图B.2所示的切割线2和切割线3之间)

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图B.15可以用于分析的样品

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全谱见图C.1和图C.2

附录C (资料性) 含芳香油化合物和MES油提取物的'HNMR谱

.2含有MES油的化合物提取物的'HNMR谱图

C.2放大芳香区的特定"湾区”(圆圈

放大芳香区的特定“湾区”见图C.3和图C.4

标引序号说明: 湾区(8.3ppm到9.5ppm); 未氛代的CHCl

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芳烃油w(Hm)=0.46|的胶料提取物芳烃湾区

含芳烃油w(Hmm)=0.04的胶料提取物芳烃湾

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表D.1HNMR测定“湾区氢”含量(质量分数)的精密度数据

重庆市璧山区观音堂污水处理厂提标改造工程深基坑安全专项施工方案.docx2典型的橡胶胶料组成

配方质量分数(100份橡胶中质量份数)

18种多环芳烃和3种内标物的保留时间、分子式、相对分子质量、定性离子和定量选择离子

18种多环方烃和3种闪标物的保笛时间、 、定性离子和定量选择离子 18种多环芳烃和3种内标物的保留时间、分子式、相对分子质量、定性离子和定量选择离子见表E.1

室内消火栓系统管道安装施工工艺GB/T 296142021

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2009橡胶与橡胶制品试验方法标准精密度的

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