JJF(冀) 3021-2022标准规范下载简介

JJF(冀) 3021-2022 石油产品荧光定氯仪校准规范.pdf

中华人民共和国地方计量技术规

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地方税务局集资建房住宅楼2#、4#工程施工组织设计石油产品荧光定氯仪校准规范

orationSpecificationforFluorescenceChlorine Detectorsof Petroleum Products

北省市场监督管理局发布

石油产品荧光定氯仪校准规范

Calibration Specification for Fluorescence Chlorine Detectors of Petroleum Products

归口单位：河北省市场监督管理局 起草单位：河北省计量监督检测研究院 天津市计量监督检测科学研究院 北京市计量检测科学研究院

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本规范委托河北省计量监督检测研究院负责解释

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主要起草人： 郭硕（河北省计量监督检测研究院） 王志鹏（天津市计量监督检测科学研究院： 张宜文（北京市计量检测科学研究院） 参加起草人： 戴宝峰（河北省计量监督检测研究院） 洪（河北省计量监督检测研究院） 王龙（河北省计量监督检测研究院） 翟羽佳（河北省计量监督检测研究院）

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范围 (1） 2 引用文件 3概述. (1) 4计量特性. (1) 5校准条件. （2） 5.1环境条件， (2) 5.2校准用标准物质及配套设备， (2) 6校准项目和校准方法 （2） 6.1校准前准备. (2) 6.2 示值误差 (2) 6.3 重复性 （2） 6.4 检出限. (3) 校准结果表达 (4) 7.1 校准记录 （4） 7.2校准证书. (4) 8复校时间间隔 (5) 附录A石油产品荧光定氯仪校准原始记录（推荐） (6) 附录B石油产品荧光定氯仪校准证书内页格式（推荐） (8) 附录C示值误差的测量不确定度评定示例. (9) 附录D 检出限的测量不确定度评定示例. （12）

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石油产品荧光定氯仪校准规范

本规范适用于单波长色散原理且测量上限不超过1000mg/kg的石油产品荧光定氯仪 的校准。其他量程的仪器可参照本规范进行校准。

石油产品荧光定氯仪（以下简称仪器）主要用于测定原油、成品油、馏分油中总氯含 量。仪器的原理是：仪器X射线源发射的X射线，经入射光单色器衍射形成一束能够激发 氯元素K层电子的单色激发光束，对样品进行照射，激发样品的K层电子逃逸，样品的F 层电子跃迁至能量较低的K轨道，发出特征荧光，由一固定通道单色器收集并聚集到探测 器上，根据荧光强度即可以确定样品中的氯含量。仪器主要由X射线源、入射光单色器、 固定通道单色器、探测器等组成

仪器的计量特性技术指标见表1

表1仪器的计量特性技术指标

注：以上指标不用于合格性判别，仅供参考。

1.1环境温度：（25±10）℃。 1.2相对湿度：≤85%。 1.3仪器应置于平稳无振动的工作台上，周围无强电场或强磁场干扰，避免阳光直 2校准用标准物质及配套设备

5.2校准用标准物质及配套设备

轻质油品中氯含量标准物质：浓度范围（1.00~1000） mg/kg，扩展不确定度范围 (0.10~10)mg/kg （k=2) 。 5.2.2异辛烷： 分析纯。

检查仪器外观，不应有影响校准结果的缺陷。仪器各调节部件应能正常工作，各紧固 件无松动。仪器通电后，应能正常工作。仪器预热稳定后，按照仪器使用说明书的要求对 仪器进行校正。按仪器的预期用途选校准量程

在仪器常用量程范围内，选用低、中、高3种浓度的氯含量标准物质进行测量，每种 浓度进行3次测量，取算术平均值作为仪器示值，按式（1）计算示值误差，

式中： Ac,——仪器相对示值误差，%; c——3次测量结果的算术平均值，mg/kg;

重复性以单次测量的相对标准偏差表示，按式（2）计算仪器的重复性。

式中： S 仪器重复性，%： c——6次测量结果的算术平均值，mg/kg c,—第i次测量值，mg/kg; 测量次数，n=6。

取异辛烷溶液重复进行11次测量，记录仪器的示值，按式（3）计算标准偏差。分别 对浓度约为1mg/kg，3mg/kg，5mg/kg的氯含量标准物质进行3次重复测量，取仪器测量 响应值的算数平均值，用最小二乘法，得到仪器测量响应值与氯含量的线性回归方程，见 式（4）。求出线性回归方程的斜率b，按式（5）计算仪器的检出限

x氯含量，mg/kg； D,仪器的检出限，mg/kg

校准记录应详尽记录测量数据与计算 荐的校准原始记录格式见附录A

经校准的石油产品荧光定氯仪应出具校准证书，校准结果应在校准证书上反映。推 校准证书内页格式见附录B。校准证书应至少包括以下信息： a）标题：“校准证书”； b）实验室名称和地址； c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）； d）证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识； e）客户的名称和地址； f）被校对象的描述和明确标识： g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接 日期； h）如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明； i）校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号； j）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明； k）校准环境的描述； 1）校准结果及其测量不确定度的说明； m）对校准规范的偏离的说明； n）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识； o）校准结果仅对被校对象有效的声明 p）未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明

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复校时间间隔的长短由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定，送 校单位可根据使用情况自主决定复校时间间隔，建议不超过1年。如果对仪器的测量数据 有怀疑，或仪器更换主要部件及维修后，应对仪器重新校准。

JJF（冀）3021—2022附录 A石油产品荧光定氯仪校准原始记录（推荐）委托单位：证书编号：仪器名称：仪器型号：生产厂家：出厂编号：校准日期：校准地点：校准环境温度：相对湿度：校准依据：校准用计量器具及配套设备：名称出厂编号测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差有效期至A.1示值误差标准值仪器测量值（mg/kg）平均值示值误差校准结果的(mg/kg)(mg/kg)(%)不确定度23A.2重复性仪器测量值（mg/kg）标准值平均值重复性（%）(mg/kg)(mg/kg)23456

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被校对象：石油产品荧光定氯仪，校准量程（1.00600）mg/kg 交准用标准物质如表C.1所示。

示值误差的测量不确定度评定示例

DB33／T 2309-2021标准下载表C.1校准用标准物质

测量方法：仪器预热稳定后，将仪器调整至正常工作状态。用上述3种标 进行3次测量并计算仪器的示值误差。

式中： Ac.1 仪器相对示值误差，%； c——3次测量结果的算术平均值，mg/kg; cs——标准物质的浓度值，mg/kg。 根据测量模型，合成标准不确定度的计算公式

式中： Ac. 仪器相对示值误差，%； c——3次测量结果的算术平均值，mg/kg; C——标准物质的浓度值，mg/kg。 根据测量模型，合成标准不确定度的计算公式为：u。(Ac）=m²u²(c)+mzu²cs） （C.2 aAc. 1 ac, 式中，灵敏系数：m 2e m2 2

aAc, 1 oAc, 式中，灵敏系数：m= C ac c. C c

C.3.1输入量c的标准不确定度u(c)的评定

选用浓度为100mg/kg、300mg/kg、500mg/kg的标准物质进行测量，连续测量10次， 测量结果见表C.2工字钢悬挑外脚手架施工方案(有计算书)，由式（C.3）计算标准偏差。实际测量时，在重复条件下连续测量3次， 以3次测量的算术平均值作为测量结果，因此由式（C.4）计算重复性引入的标准不确定度 u(c)。计算结果见表C.3。