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JJF 1960-2022 标准物质计量比对计量技术规范.pdf

中华人民共和国国家计量技术规范

标准物质计量比对计量技术规范

勿质计量比对计量技术规

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室外箱式变电站安装施工方案MetrologicalTechnicalSpecificationfor

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归口单位：全国标准物质计量技术委员会 主要起草单位：中国计量科学研究院 参加起草单位：北京理工大学 中国测试技术研究院

JJF1960—2022

本规范委托全国标准物质计量技术委员会负责解释

主要起草人： 卢晓华（中国计量科学研究院） 汪斌（中国计量科学研究院） 李红梅（中国计量科学研究院） 吴海（中国计量科学研究院） 参加起草人： 周桃庚（北京理工大学） 方正（中国测试技术研究院）

标准物质作为一类测量标准，在化学、生物等领域测量量值溯源与传递中发挥看非 常重要的作用。标准物质量值的可靠性是确保以标准物质为工具，实现测量结果准确、 可比的前提。 标准物质计量比对可用于： 1）国家标准物质监督管理： 2）对标准物质研制（生产）机构标准物质制备、定值能力的外部评价与证明； 3）提供标准物质特性值的溯源性、兼容性与等效性的客观证据。 本规范从标准物质及其研制（生产）的特点出发，在参考国内计量比对与化学量测 量比对规范，以及标准物质相关国际计量比对文件的基础上制定。规范规定了标准物质 计量比对的基本类型，以及开展标准物质计量比对应遵循的技术原则与方法，为以计量 朔源性保证为前提，在标准物质领域开展计量比对提供了技术依据，同时也可为标准物 质量值核查等活动提供技术参考。 本规范为首次发布。

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标准物质计量比对计量技术规范

本规范适用于指导各类国家一级、二级标准物质计量比对的组织与实施，其他标 质量值有关比对可参考使用。

JJF1001、JJF1005中的相关术语，JJF1117中规定的术语“比对组织者”“主导 实验室”“参比实验室”，JJF1117.1中规定的“比对参考值”“比对等效度”，以及以下 术语适用于本规范。“参比实验室”在本规范中表述为“参加比对实验室”。

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在规定条件下，通过比对的方式，对参加比对实验室的标准物质制备、定值能力或 标准物质标称的特性量值及其不确定度进行分析、评价的活动。 注： 1标准物质计量比对的前提是所有被测量相同，并可计量溯源至同一最高参照对象或测量 标尺。 2 标准物质计量比对的主导实验室是在相关领域技术能力得到可靠验证的国家计量实验室或其 他满足JJF1117主导实验室条件要求、具有相关领域技术能力并能够确保比对结果公正性 的实验室。参加比对实验室为开展或拟开展相关标准物质研制（生产）的机构。主导实验室 可联合具有可证实测量能力和不确定度评定能力的实验室作为专家实验室，协作开展比对测 量工作。 3 标准物质标称的特性量值及其不确定度是指标准物质研制（生产）机构在标准物质证书中声 称的标准物质特性量值及其不确定度

标准物质计量比对分为以下3种类型： 1）比对类型1：标准物质的定值测量能力比对； 2）比对类型2：标准物质的制备能力比对； 3）比对类型3：针对标准物质实际样品的计量比对。 其中，比对类型3直接针对标准物质标称的特性量值及其不确定度开展分析、评 价。通过以上不同类型的计量比对，可评估和证明标准物质研制（生产）机构的制备或 定值能力，并为标准物质量值的溯源性、兼容性与等效性提供直接或间接性证据

由主导实验室制备比对样品，赋予具有溯源性保证的参考值，并将比对样品以盲样 的形式发送至参加比对实验室。参加比对实验室应按规定要求和日常定值测量程序完成 比对测量并将测量结果发送回主导实验室，

由主导实验室规定比对样品的特性及量值水平、基体等。参加比对实验室应在其能 力范围内，按要求制备比对样品，完成赋值，并将比对样品提交至主导实验室，由主导 实验室完成比对测量与结果判定。比对样品的制备、包装、赋值与不确定度评估方法等 应能代表或符合参加比对实验室开展同类标准物质研制（生产）的日常程序。

由主导实验室收集参加比对实验室对外正常发放的标准物质（包括标准物质证书） 作为比对样品，完成比对测量与结果判定工作。样品收集方式可包括参加比对实验室提 交、现场抽样或委托第三方采购等。 注： 1通过考察单元间效应和稳定性变化，可同时对标准物质的均匀性、稳定性及其对标准物质量 值准确性的影响做出判定。 2该类型比对与标准物质制备能力比对的区别在于：比对样品为标准物质实际样品，用于对标 准物质量值的准确度进行直接评价：样品在量值水平、基体、制备与定值方法方面可能具有

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较大的变动性，主导实验室应充分考虑比对测量程序的线性响应范围、基体效应、标准物质 定值方法和互换性等的影响。 3 对于第三方采购等方式得到的比对样品，主导实验室应保存有关采购证明，必要时与参加比 对实验室确认比对样品的真实性

4.4各类型比对项目的策划

比对组织者及主导实验室应确保根据表1中所列要素，对比对项目进行设计，并 比对实施方案。除本规范外，对于比对类型1，JJF1117、JF1117.1以及GB/T280 供了较为详细的指导。 注：比对组织者和主导实验室可为同一机构

表1各类型比对项目的策划要素

表1各类型比对项目的策划要素（续）

注：需要考虑的要素以“/”标明，不需要考虑的要素以“/”标明。

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6比对项目的立项及前期技术工作

图1标准物质计量比对流程图

比对项目的征集、申报、审查、确认与下达参照计量比对管理办法与JJF1117。 组织者及主导实验室提交的申报材料中应就以下方面做出说明： 1）国内外相关标准物质的研制（生产）与应用情况、选题依据及预期目标：

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注：可从技术代表性及所涉及的能力覆盖范围、潜在质量风险及影响等方面论述选题依据。 2）主导实验室与比对项自有关的能力与前期工作基础； 注：优先采纳取得互认的国家校准与测量能力（CMC）或经国际计量比对可靠验证的测量能力 3）比对目标特性、比对类型及与比对类型相适应的组织运作方案、时间进度安排 页期参加比对实验室的范围、数量和类型； 4）有关比对样品设计与传递、比对测量、比对参考值溯源性保证、比对数据处理 与结果判定、防串通或防伪造措施等的技术说明与可行性分析； 5）经费等条件保障措施

6.2比对前期技术工作

主导实验室应在开展比对前，根据4.4中各比对类型的策划要素，进行必要的前期 技术准备和实验性评估。评估重点包括但不限于： 1）所发放比对样品的制备技术及其均匀性、稳定性（包括运输稳定性）研究与 评估。 2）对主导实验室用于比对测量和参考值赋值工作的准确、可靠测量程序，如原级 （基准）测量程序或其他高准确度测量程序等的验证或确认，以确保满足正确度、精密 度、结果溯源性等要求。需要选择协作实验室一同完成测量工作的，应提前评估协作实 验室的能力，必要时通过预比对或协同评定实验等进行验证。 3）对比对测量结果可靠性影响因素的评估，如不同测量方法/程序（包括取样和样 品预处理程序）的系统偏差、样品互换性和基体效应对比

主导实验室应负责制定比对实施方案，方案内容包括： 1）概述：包括任务来源、组织单位、主导实验室、比对类型、比对背景与目的 际参加比对实验室、比对的目标特性、比对项目避选原则及可覆盖的能力范围等。 注：当不同测量方法/程序存在已知不可避免的系统偏差，即被测量受测量方法/程序定义时 应对比对目标特性及参加比对实验室测量方法/程序的范围做出规定。 2）比对技术依据。 3）比对技术方案，包括： a）比对样品说明。 注： 1对于比对类型1，可对样品特性值范围、制备方法、样品基体（当比对测量结果可能受样品 基体效应影响时）、均匀性、稳定性、包装量、最小取样量、必要的样品预处理程序、样品 发放方式、安全处置等进行说明。 2对于比对类型2，可对比对样品的制备量或提交数量、目标特性水平、报告不确定度所涉及 的分量、样品收集方式等进行说明。样品均匀性和稳定性引入的不确定度分量可根据样品特 性、比对实施周期和对结果可靠判定的影响等，确定是否引入报告不确定度。在制备量较 小、比对实施周期较短的情况下，报告不确定度可仅包含样品制备、定值引入的不确定度 分量。

1 对于比对类型1，可对样品特性值范围、制备方法、样品基体（当比对测量结果可能受样品 基体效应影响时）、均匀性、稳定性、包装量、最小取样量、必要的样品预处理程序、样品 发放方式、安全处置等进行说明。 2对于比对类型2，可对比对样品的制备量或提交数量、自标特性水平、报告不确定度所涉及 的分量、样品收集方式等进行说明。样品均匀性和稳定性引入的不确定度分量可根据样品特 性、比对实施周期和对结果可靠判定的影响等，确定是否引入报告不确定度。在制备量较 小、比对实施周期较短的情况下，报告不确定度可仅包含样品制备、定值引入的不确定度 分量。

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3对于比对类型3，可对标准物质样品的收集类型、数量、最低有效期限要求、样品收集方式 等做出说明。 b）比对参考值及其不确定度的评定方法，包括专家实验室的选用等相关要求。 注：相关比对参考值及其不确定度的评定方法参见7.5。 c）为获得比对参考值，主导实验室和专家实验室所采用比对测量或赋值程序的说 明：如选择依据、取样及测量方案（包括质量控制方案）、测量程序适用的样品基体和 量值范围、测量程序的性能指标及确认情况等。 注：相关比对测量或赋值程序要求参见7.5.1、7.5.2。 d）比对参考值的溯源性保障措施：包括主导实验室所采用参考测量标准（含标准 物质）的潮源性及不确定度、测量校准方案、相关联的取得国际互认/国际等效的校准 与测量能力及能力传递方式等。 注：国家校准与测量能力的传递方式包括标准物质、样品赋值或赋值结果验证等。 e）比对数据处理与结果评价方法， 注：相关比对数据处理方法参见7.4，结果评价方法参见7.6， 4）参加比对实验室要求，包括： a）比对登记要求及参加比对实验室不参加与其获批国家标准物质相关比对的书面 报告要求。 b）对参加比对实验室的技术要求，如开展样品制备、测量、数据处理、赋值与不 确定度评定等的技术要求。 c）报告及相关附件（如制备或测量的原始记录、谱图、不确定度评定报告、溯源 性证明文件等）的内容、格式要求。 d）对比对登记表、样品、报告及相关附件等的提交时间、接收确认方式等的要求 5）比对日程安排。 6）意外情况的处理：如大气、运输、自然灾害、比对样品损环或遗失等造成比对 无法按计划完成的处理程序，如修改比对日程、重新发放样品等。 7）结果保密与公正性要求：明确规定在比对数据尚未正式公布前，比对各方应遵 守的保密要求，以及禁止数据串通或提交虚假样品的要求和预防措施。 8）主导实验室联系信息， 9）其他，如注意事项、整改和补测安排、费用等。 比对组织者应通过必要的专家论证，确保比对实施方案的科学性、严谨性与可实施 生，尤其是比对参考值的可靠性与溯源性保证、比对结果评价方法的合理性与公正性 当参加比对实验室较为明确时，为确保比对的顺利进行，可召集参加比对实验室，就比 对技术方案、参加比对的要求、比对日程等进行沟通

7.2比对通知和参加比对实验室登记

除国家标准物质量值监督，可在不通知参加比对实验室登记的情况下，进行参比实 验室所研制（生产）标准物质样品的收集与比对工作外，比对组织者和主导实验室应公 布比对实施方案，征集参加比对实验室并获得其有效的书面登记文件。 参加比对实验室不参加与其获批国家标准物质相关比对，应有正式书面说明

7.3比对样品传递与实验

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应按照比对实施方案开展比对样品的准备、传递与实验工作。主导实验室或参加比 对实验室应就接收到的比对样品进行确认。主导实验室应与参加比对实验室沟通方案的 变化或偏离情况，并保留相关记录。 应编制参加比对实验室代码并通知相应的实验室，用于所提交比对样品或比对实验 结果报告的标识以及比对结果统计等。 原则上，主导实验室一且收到参加比对实验室提交的比对实验结果报告或比对样 品，不允许修改或重新提交。如确有原因，参加比对实验室应以书面报告方式做出详细 解释，并在规定期限内完成重新提交。主导实验室应在比对总结报告中说明上述情况。

品，不允许修改或重新提交。如确有原因，参加比对实验室应以书面报告方式做出详细 解释，并在规定期限内完成重新提交。主导实验室应在比对总结报告中说明上述情况。 7.4比对数据的处理 主导实验室应检查得到的比对数据，结合参加比对实验室提交的相关技术资料，分 析数据的分布和质量情况，选择适当的比对参考值及不确定度评估方法。 可首先通过图示法对比对测量数据进行预检查，识别数据偏离正态或对称分布、数 居离群、数据间不相容等可疑情况，并结合参加比对实验室测量方法、原始数据、不确 定度评定方法、所研制（生产）相关标准物质的不确定度等信息进行分析。 离群值的检验与剔除、相容性检验、数据分布检验可参考JJF1117.1进行。如果 某参加比对实验室的结果被作为离群值剔除，不参加比对参考值等统计量的计算，比对 报告中仍需对该实验室的结果进行评价 注： 1由于检验功效的限制，数据偏离正态分布的情况较难通过正态分布检验识别，因此建议首先 采用图示法。 2除非特别声明，本规范所有数据评估基于正态或对称分布。当出现不符合时，可通过数据转 化，使转化后的数据符合正态或对称分布，或采用其他与数据分布相适应的统计方法。 3 离群值的剔除应基于正态分布和99%包含概率。 4 对于传统的格拉布斯（Grubbs）离群值剔除方法，一般假定离群值数量为1个～2个，且不 做连续剔除。如做连续剔除，将增加第一类错误，即错误剔除的概率，因此应慎重并确保剔 除量不超过数据总量的20%，这也意味着格拉布斯离群值剔除方法在数据量大于10的情况 下更为适用。 5可采用稳健或非参数估计的方法识别离群值，如：计算稳健均值及稳健标准偏差。将偏离稳 健均值土3倍稳健标准偏差范围的数据作为离群值。 对于比对类型1和比对类型2，应识别报告不确定度过大或过小的情况，并由参加 比对实验室进行检查和确认。参加比对实验室的报告不确定度不应大于所研制（生产） 相关标准物质的定值测量不确定度（比对类型1）或获批国家标准物质的不确定度（比 对类型2）。 注：GB/T28043提供了如何识别和处理异常不确定度的方法，如：大于稳健标准偏差的1.5倍 上限值；小于主导实验室参考值的不确定度等。但是，当主导实验室参考值的不确定度包 含比对样品不均匀性或不稳定性导致的分量时，参加比对实验室的报告不确定度可能会比 其低。

7.5比对参考值的确定

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为确保比对参考值的溯源性和独立性，比对参考值的确定遵循以下原则： 1）优先采用由主导实验室得到和由专家实验室测量结果得到的具有计量溯源性保 证的比对参考值。参考值的不确定度应尽量控制在较低的水平，优于参加比对实验室报 告不确定度或标准物质赋值结果的不确定度。 2）当缺少可用的上一级参考测量程序及量值溯源用标准物质，或参加比对实验室 均具有较高的测量能力和溯源水平时，可将由参加比对实验室结果得到的公议值作为比 对参考值，用于评估参加比对实验室结果的一致性和兼容性。当参加比对实验室数量较 少时，应慎重选择公议值作为比对参考值。 3）对于涉及多个相同或不同量值水平样品的比对，当不采用以上两种参考值获取 方式时，可构建各参加比对实验室样品测量值或标称值与主导实验室或专家实验室测量 直之间的比对参考等式（KCRE），将比对参考等式上对应的点作为各量值水平下的比 对参考值。 注： 1比对参考等式具有公议性质。 2应注意，一些标准物质的量值可能因溯源至相同的上一级标准物质或结果来自同一定值实验 室，从而导致相关性，并对公议值的取值造成影响，应合理判断并采取相应的措施。 主导实验室可要求参加比对实验室提供不确定度评估的细节。在无充分证据表明不 确定度评估的可靠性（自由度足够大）时，应慎用参加比对实验室报告的不确定度信息 进行比对参考值或比对参考等式的加权计算。当参加比对实验室报告的不确定度水平异 常偏低或偏高时，应首先对不确定度评定的合理性进行判断。 对于比对类型1，应评估比对样品的均匀性、稳定性对参考值不确定度的影响，具 本评估方法参见JJF1117.1和JJF1343。对于比对类型2和比对类型3，只要比对结果 受样品潜在不均匀性的影响，应注意选取代表性样品开展重复测量，如不同包装单元和 同一包装单元的不同部位

7.5.1由主导实验室结果得到的比对参考值

主导实验室可通过配制法制备具有可靠参考值的比对样品，或采用准确、可靠的测 量程序为样品赋值，并评估比对参考值或赋值结果的不确定度。比对结果的评价无需考 慧比对参考值与参加比对实验室结果间相关性的影响。 主导实验室应首先对所采用配制或测量程序的溯源性（包括所使用测量标准的溯源 性）、正确度、精密度、选择性、灵敏度等进行必要的验证或确认，并提供清晰、合理 的测量与不确定度评估程序。优先选择溯源性清晰、溯源等级高、不确定度水平小、具 有基准性质和通过国际计量比对证明等效度的配制或测量程序。 有关配制法的技术要求可参见JJF1343

7.5.2由专家实验室结果得到的比对参考值

主导实验室可联合一家或多家测量能力得到证实的实验室作为专家实验室，共同完 成比对样品的测量和赋值工作。比对结果的评价同样不受比对参考值与参加比对实验室 结果间相关性的影响。 专家实验室的能力和所选用的测量程序应经过验证或确认。测量程序应溯源性清

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晰，具有较优的不确定度水平，并提供有关测量与不确定度评估的详细信息，用手比对 参考值及其不确定度的评估。必要时，应采用两种以上不同原理的独立测量程序，证明 对于比对中规定的被测量，测量程序不存在显著系统偏差， 各实验室间的测量结果应参照JIF1117.1进行相容性检验或满足以下公式：

w 1 /u, i 2() ( ref) w,

式中，；代表权值。当测量结果等精度时，通过上述公式得到的比对参考值转化 为算术平均值，比对参考值的不确定度采用等权方式合成

.3由参加比对实验室结果得到的比对参

408 剪力墙大模钢筋施工工艺比对实验室测量结果得到的比对参考值赋值方

由参加比对实验室测量结果得到的比对参考值赋值

注：当采取剔 不应超过数据总量的20% 离胖 的剔除应结合技术判断，否则应采用

部分统计学方法的性能（相对效率和破坏点）比

闹市区人行桥修缮工程围堰施工方案3部分统计学方法的性能（相对效率和破坏点

调整参数k的取值参见GB/T6379.5和GB/T28043； 调整参数k=1.5时稳健均值的效率参见GB/T6379.3； 调整参数取值及效率参见GB/T28043； 调整参数取值、效率及破坏点参见国际物质的量咨询委员会指南说明：一致性关键比对 考值及相关等效度的评估，