CNAS-EL-19-2021标准规范下载简介

CNAS-EL-19-2021 标准物质／标准样品生产者认可中对原材料为纯度物质的特定要求.pdf

标准物质/标准样品生产者认可中对原材料

为明确标准物质/标准样品（RM）生产者认可中涉及原材料为纯度物质时的评 审技术要求，确保RMP认可能力的现场评审的一致性，CNAS特制定本文件。 本文件适用于申请/已获认可的RM生产者所有认可活动中化学领域涉及以纯 度物质为原材料配制溶液RM的评审

对于利用纯度物质直接依据重量法、容量法或重量容量法进行配制，以配制 值作为标准值的RM均需对配制所用的纯物质进行验证，验证其纯度满足所生产 的有证RM（CRM）的预期要求*。当原料纯度物质为CRM时，其纯度验证可以 简化，简化的程度取决于该CRM证书或定值报告所提供的信息。 注：*作为校准溶液，其特性值的目标不确定度宜小于测量方法重复性标准偏差的 0. 3 倍, 即 utarget < 0.3 r 。

TBT2911-2016标准下载发布日期：2021年5月1日

实施日期：2021年5月1日

买施日期：2021年5月1日

对于纯金属和氧化物，纯度应≥99.95%；无机盐类，纯度应≥99.9%；有 应为可获得的最高纯度

3.3.1以CRM为原材料

RM生产者应： a）确认CRM证书中主含量信息； b测定或其他方式确认该主含量的成分，以验证其与证书的一致性

3.3.2以RM为原材料

RM生产者应采取满足预期用途的测试方法对RM的纯度进行确定，必要 取有能力的多家实验室或称为实验室网络进行纯度测定

3. 4. 1 无机物

3. 4. 1. 1 主量测定法

若仅测定主含量，测量方法应首选国际计量委员会（CIPM）物质的量咨询 委员会（CCQM）定义的（潜在）基准方法：（恒电流和控制电位）库仑法、重 量法（沉淀法、气化法、电解法）、滴定法（酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴 定、络合滴定）。采用上述方法应注意方法的使用条件并应消除相关的干扰，必 要时辅以杂质测定法。

3.4.1.2质量平衡

对用于测定杂质含量的方法，其检测下限应满足要求，并合理评估了不确定 度对纯度的影响，不确定度评定影响较大的主要杂质元素，应尽量采用两种或两 种以上不同原理的独立测量程序进行测量。 注：*有时或称杂质扣除法。 a）纯金属：考虑从氢到铀共91种杂质元素的含量（除主元素之外）进行测 量，合理确认其测定纯度的最佳方案。生产者应根据待测金属的性质，从理论上 和工艺上分析其可能存在的主要杂质。一般情况下，应首先对杂质元素进行定性

发布日期：2021年5月1日

实施日期：2021年5月1日

或半定量分析（如可利用电感耦合等离子体质谱法等），定性分析的杂质元素应 至少≥40种，对于影响纯度的杂质元素应定量分析（如≥10种），包括典型非金 属元素。合理评估杂质测量不确定度，对影响较大的主要杂质元素，应尽量采用 两种或两种以上不同原理的独立测量程序进行测量。 b）氧化物：除了根据上述需要测定主要杂质外，还应从技术上控制或测定 水分和碳酸盐等。 c）无机盐类：分别对阴离子和阳离子进行杂质测定，杂质的测定要考虑由 于生产工艺可能存在的离子。确定待测杂质的原则：与主成分元素（包括阴离子 和阳离子）性质相近的离子，有可能形成化合物的离子，对纯度不确定度评定影 响较大的主要杂质离子，并合理评估不确定度对纯度的影响，应尽量采用两种或 两种以上不同原理的独立测量程序进行测量。

3. 4. 2. 1 定性确认

a）CRM原材料，至少采用1种相对方法并应与标准图谱比对予以确认。 b）RM原材料，应采用1种结构确证的绝对方法或至少2种不同技术原理结 构确证的相对方法进行定性分析，如单晶X射线衍射法、质谱法、核磁共振法、 红外光谱法、紫外分光光度法等，其中单晶X射线衍射法属结构确证的绝对方 法，质谱法、核磁共振法、红外光谱法、紫外分光光度法等属结构确证的相对方 法。

3.4.2.2 主成分测定

对原材料主成分进行纯度测定/确认时，应根据化合物自身性质，可采用质 量平衡法（如气相色谱法、液相色谱法等）、差示扫描量热法、定量核磁共振法、 库仑法、滴定法等不同原理技术测定方法。选择方法时应注意到该方法的使用条 件并应消除相关的干扰，必要时辅以杂质分析。 a）CRM原材料，可至少采用1种测定方法进行含量（纯度）测定/确认

发布日期：2021年5月1日

实施日期：2021年5月1日

买施日期：2021年5月1日

b）RM原材料，其主成分含量（纯度）测定/确认原则上应采用2种不同原 理技术测定方法进行测定/确认。 1）RM原材料化学含量（纯度）≥98.5%时，可仅对含量（纯度）特性 量值测定/确认； 2）RM原材料化学含量（纯度）<98.5%时，除对主成分含量（纯度） 特性量值测定/确认外，应开展对单一杂质含量≥0.2%成分的结构分析与响 应因子校正/确认

3.4.2.3杂质分析

有机纯原材料中通常包含的杂质成分包括无机物、结构相近的有机物、水分、 残留溶剂等杂质成分。应首先对杂质成分进行定性或半定量分析，当单一杂质含 量≥0.5%或其含量对所配制溶液不确定度的影响≥1/3，应进行定量分析并合理 平估其不确定度对纯度的影响，不确定度评定影响较大的主要杂质，应尽量采用 2种或2种以上不同原理的独立测量程序进行分析。对用于测定杂质含量的方法， 其检测限应满足要求

3.4. 2.4 主要测试方法

GB／T 5909-2021标准下载发布日期：2021年5月1日

实施日期：2021年5月1日

4）残留溶剂：为挥发性组分，可采用气相色谱一火焰离子化检测器法、 气相色谱一质谱联用法等进行定量分析。 b）差示扫描量热法 根据有机原材料物质的熔点与纯度的关系，基于范德霍夫方程计算有机物纯 度。方法要求待测有机物样品在熔化过程中不发生分解、聚合、挥发或其他相转 变，杂质与主成分不形成固溶体。 C）定量核磁法 基于核磁共振谱图中信号的积分面积与产生相应共振谱线的原子核数之间 的正比关系，利用一个纯度已知且结构不同的RM，直接测定主成分的纯度。要 求待测有机物应含有H、F、P等可产生准确定量核磁共振信号的原子（OH、NH 和SH等基团中的H一般不适用）。 d）库仑法 以法拉第电解定律为分析基础，通过测量被测物定量地进行电极反应，或与 电极反应产物定量地进行化学反应过程中所消耗的电量来进行定量分析。要求分 析物的电化学反应严格按照反应式进行，并具有“100%电流效率”和“100%化 学反应效率”。 e）滴定法 将一种已知浓度的标准溶液滴加到待测物质的溶液中，根据完成化学反应所 消耗的标准溶液的浓度、体积和待测溶液的量，计算溶液中待测物质的含量。要 求滴定剂与分析物间存在确切的化学计量关系

对于使用同一批次稳定原材料为纯物质重复生产溶液类RM，在保证技术的 前提下，可以适度简化上述措施，

农村小型公益设施农村桥梁建设工程施工组织设计发布日期：2021年5月1日

实施日期：2021年5月1日