GB/T 223.54-2022 钢铁及合金 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

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标准编号:GB/T 223.54-2022
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GB/T 223.54-2022 标准规范下载简介

GB/T 223.54-2022 钢铁及合金 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

ICS77.080.0 CCS H 11

GB/T223.54—2022 代替GB/T223.54—1987

钢铁及合金镍含量的测定

国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会

咸阳某高层商住楼施工组织设计(框剪结构)GB/T 223.542022

降低了试料分解时酸的用量(见8.3.1),以满足环保的需求; 修改了校准溶液的制备(见8.3.2.3),以满足检测范围扩展的需要; 增加了高浓度段对仪器优化的说明(见8.3.4),以满足测量准确度要求; 修改了校准曲线的绘制(见8.4),以适用不同功能的操作设备; 修改了镍含量的计算公式(见9.1),以适应操作过程的变化; 修改了方法的精密度(见9.2),以满足产品质量控制的要求; 增加了附录B,规范了仪器指标的测量步骤。 修改了附录C和附录D,与方法的精密度相对应, 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国钢铁标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。 本文件起章单位:宝山钢铁股份有限公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、马鞍山钢铁股份有限 公司、中冶检测认证有限公司、新疆八一钢铁股份有限公司、上海材料研究所、青岛海检集团有限公司、 马鞍山市产品质量监督检验所、中钢集团郑州金属制品研究院股份有限公司, 本文件主要起草人:张艳、罗倩华、金建华、沈健、孙良、宋祖峰、吴珍、王军杰。 本文件于1987年首次发布为GB/T223.54一1987,本次为第一次修订。

钢铁是国民经济的中流砥柱,是国家的命脉,是国家生存和发展的物质保障。在钢铁领域标准体系 中,钢铁及合金化学成分测定方法标准体系是其中非常重要的部分,在保证钢铁及合金产品质量方面发 挥着重要作用,该系列方法标准服务于钢铁及合金的生产、贸易和应用,为我国钢铁工业高质量发展提 供技术支撑。 GB/T223包括了钢铁及合金化学成分测定方法系列标准,分别规定了钢铁及合金产品中碳、硅 锰、磷、硫、镍、铬、钼、铜、钒、铝、钛、钻、钨、钙、锆、钼、钙、镁、锌、铁、砷、铅、锡、、铋、镉、硒、烯、铈、硼、 鼠、氮、氢、稀土总量和盐酸不溶物等化学成分的测定方法。 1963年,GB/T223首次发布了12项钢铁化学成分测定方法国家标准,随着钢铁及合金领域分析 技术的发展和生产实际需求,经过多年来持续不断地制修订工作,形成了目前比较完善的标准体系,现 行的GB/T223组成文件详见附录A。 GB/T223.54给出了火焰原子吸收光谱法测定钢铁及合金中镍含量的方法,本次修订后与国际标 推水平保持一致。

GB/T223.542022

钢铁及合金镍含量的测定

一使用本 未指出所有可能的安全问 者有责任采取适 规规定的条件

定了用火焰原子吸收光谱法测定钢和铸铁中镍 用于质量分数为0.002%~5.0%镍含量的测定

本文件没有需要界定的术语和定义。

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯且镍含量很低的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。如

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯且镍含量很低的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。如

可能,仅使用新制备的蒸馏水或去离子水

镍含量(质量分数)<0.0005%

5.4铁溶液,40mgml

5.6.1镍储备液,1000ug/mL

称取0.5000g纯镍(质量分数不小于99.9%),精确至0.0001g,置于250mL烧杯中,加25mL硝 酸(p约1.42g/mL,稀释为1十1),加热溶解后,煮沸,除去氮氧化物。冷却至室温,移人500mL单标线 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 此储备液1mL含1000μg镍

5.6.2镍标准溶液,40μg/ml

移取10.0mL镍储备液(见5.6.1),于250mL单标线容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 此标准溶液1mL含40μg镍。 用时现配。

配备镍空心阴极灯,供给的空气和乙炔要足够纯净,不含水、油以及镍,以提供稳定清澈的贫燃 火焰。 所用原子吸收光谱仪按照8.3.4优化后,检出限和特征浓度应与仪器制造商提供的参数一致,并满

GB/T223.542022

6.1.2~6.1.4中的指标,仪器还应达到6.1.5给出的附加性能要求。 要建立火焰原子吸收光谱分析标准方法,应由工作组根据实验室间测量结果确定仪器指标的类

6.1.2最低精密度(按附录B的B.1)

用最高浓度的校准落液,测量10次吸光度,计算其标准偏差。该标准偏差不应超过吸光度平 1.0%。 用最低浓度的校准溶液(不是浓度为零的校准溶液),测量10次吸光度,计算其标准偏差。该 差不应超过最高浓度校准溶液吸光度平均值的0.5%

6.1.3检出限(按B.2)

检出限定义为,浓度水平略高于零校准溶液 4.65倍对应的浓度。 在与最终试料溶液基体相似的溶 06ug/ml

6.1.4校准曲线的线性(按B.3)

用同样方法测定时,校准曲线上部20%浓度范围的斜率值(表示为吸光度的变化)与下部20%浓度 范围的斜率值(表示为吸光度的变化)之比应不小于0.7。 对于用2个或更多标准样品自动校准的仪器,应在分析之前,用获得的吸光度读数建立曲线线性满 足上述要求的校准曲线

6.1.5特征浓度(按B.4)

致的 镍的特征浓度应小于0.10μg/mL; 352.5nm,镍的特征浓度应小于0.60ug/mL

建议使用合适的记录仪或数字读数装置来评价6.1.2~6.1.4中的指标和进行以后的测量。 可放大刻度,直到观察到的噪声大于读数误差,并推荐吸光度低于0.1。如果不得不用到刻度放 大,而又无法读取放大倍数时,可用下述方法得到放大倍数:分别在使用和不使用刻度放大的情况下测 量合适溶液的吸光度,计算所测信号之比

按照GB/T20066或相应的国家标准取制样

银据表1称取试样,精确至0.0001g

银据表1称取试样,精确至0.0001g

8.3.2校准溶液的制备

8.3.2.1镍含量(质量分数)在0.10%以下的校准溶液

于7个100mL单标线容量瓶中,各加入25.0mL铁溶液(见5.4),然后按表2分别加入相应体利 标准溶液(见5.6.2),用水稀释至刻度,混勾

表2镍含量在0.10%以下的校准溶液

DB23/T 2800-2021标准下载8.3.2.2镍含量(质量分数)在0.10%~0.50%的校准溶液

GB/T223.54—2022

于6个100mL单标线容量瓶中,各加人25.0mL铁溶液(见5.5),然后按表3分别加人相应 的镍标准溶液(见5.6.2),用水稀释至刻度,混勺。

表3镍含量在0.10%~0.50%的校准溶液

8.3.2.3镍含量(质量分数)在0.50%~5.00%的校准溶液

个100mL单标线容量瓶中,各加人25.0mL铁溶液(见5.5),然后按表4分别加人相应体积 香液(见5.6.1),用水稀释至刻度,混勾

JT/T 928-2014标准下载表4镍含量在0.50%~5.00%的校准溶液

8.3.3原子吸收光谱仪的调整

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