DB33T 2527—2022标准规范下载简介
DB33T 2527—2022畜禽排泄物中钠、铁、铜、锰、锌、铅、铬、镉、砷、汞的测定电感耦合等离子体质谱法.pdfICS65.020.30 CCS B 40
DB33/T 25272022
井道脚手架施工方案（迅达电梯）畜禽排泄物中钠、铁、铜、锰、锌、铅、铬、
ninationof sodium,iron,copper,manganese,zinc,Tead,chromium um,arsenic,mercuryinIivestockandpoultryexcretaInductivel coupled plasma mass spectrometrymethod
浙江省市场监督管理局发布
本标准按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别专利的责任。 本标准由浙江省农业农村厅提出并组织实施。 本标准由浙江省畜牧兽医和饲料标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：浙江省动物疫病预防控制中心。 本标准主要起草人：黄娟、饶凤琴、罗成江、任玉琴、侯轩、王彬、周丰超
本标准按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别专利的责任。 本标准由浙江省农业农村厅提出并组织实施。 本标准由浙江省畜牧兽医和饲料标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：浙江省动物疫病预防控制中心。 本标准主要起草人：黄娟、饶凤琴、罗成江、任玉琴、侯轩、王彬、周丰超
畜禽排泄物中钠、铁、铜、锰、锌、铅、铬、镉、砷、汞的测定 电感耦合等离子体质谱法
畜禽排泄物中钠、铁、铜、锰、锌、铅、铬、镉、砷、汞的测
警告：本标准提及的各种强酸应小心操作，稀释和取用均在通风橱中进行。
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本标准必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本标准；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 标准。 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法
本标准没有需要界定的术语和定义，
除非另有规定，仅使用优级纯试剂。 5.1水：GB/T66822008，一级。 5. 2硝酸： p=1. 42 g/mL。 5.3质谱调谐液：仪器自备调谐液。 5.4硝酸溶液（5十95）：在100mL容量瓶内，加入30mL水，量取5.0mL硝酸（5.2）加入瓶内，再 加水定容至100mL。 5.510种元素标准溶液：钠、铁、铜、锰、锌、铅、镉、铬、砷、汞元素标准溶液，采用经国家认证 并授予标准物质证书的单元素或多元素标准溶液，质量浓度均为1000mg/L。 5.6汞标准稳定剂：取0.2mL金元素（Au）溶液（1000mg/L），用硝酸溶液（5.4）稀释至1000mL， 用于汞标准溶液的配制，现配现用
5.7铁、铜、锰、锌、铅、镐、铬、砷混合标准工作液：取铁、铜、锰、锌、铅、铬、镐、砷的标准 溶液（5.5），用硝酸溶液（5.4）稀释，使得混合标准工作液中的铁、铜、锰、锌4种元素的浓度为 20mg/L，铅、铬、镉、砷4种元素的浓度为1mg/L，现配现用。 5.8汞标准工作液：取汞元素标准溶液（5.5），用汞标准稳定剂（5.6）逐级稀释，使得汞标准工作 液的浓度为100μg/L。 5.9内标标准溶液：(Sc）、锗（Ge）、钢（In）、铋（Bi）混合内标溶液，采用有证专用内标溶液，质量 浓度均为100mg/L。 5.10氩气（纯度≥99.999%）或液氩。 5.11氢气（纯度≥99.999%）
取经充分混匀有代表性粪便样品不少于500g，自然风干后，经65℃烘干至恒重，粉碎或研磨， .25mm孔径的分析筛，装入密封容器中，备用。
详品经缩分后，取不少于200mL装入密闭容器，
8. 1.1微波消解法
平行做两份试验。称取龚便类试样0.3g～0.5g（精确至0.0001g），尿液类试样1.0g～2.0g（精 确至0.0001g），置于消解罐中，加入硝酸8.0mL（5.2），轻微摇晃浸润样品，盖好内盖放在通风橱 内静置2h，旋紧罐盖后将消解罐放入微波消解系统中。根据不同种类的试样设置微波消解系统的分析 条件（消解参考条件见附录A中表A.1），消解结束冷却后取出消解罐，在通风橱中缓慢打开罐盖排气， 用少量水冲洗内盖，将消解罐置于超声水浴箱中超声脱气5min，消解液全部转移至50mL容量瓶中，用 水冲洗罐壁并将洗涤液转移至容量瓶，定容，为测试液A，用于铅、镉、铬、砷、汞元素测定；另取测 试液A1.00mL置于50mL容量瓶内，加水定容，混匀，为测试液B，用于钠、铁、铜、锰、锌测定（稀释
倍数依各元素的含量改变）。消解后的试液如有不溶物质，需过滤或离心后取澄清液测试。同时做两份 以上空白试验
8. 1. 2 压力罐消解法
平行做两份试验。称取粪便类试样0.3g～0.5g（精确至0.0001g），尿液类试样1.0g2.0g（精 确至0.0001g）于压力消解罐中，加入硝酸8.0mL（5.2），盖好内盖放在通风橱内静置2h，旋紧不锈 钢外套，放入电热恒温箱中，150℃保持5h。在箱内自然冷却至室温，在通风橱中缓慢打开罐盖排气， 用少量水冲洗内盖，将消解罐放入超声水浴箱中超声脱气5min，消解液全部转移至50mL容量瓶中，用 水冲洗罐壁并将洗涤液转移至容量瓶，定容，为测试液A，用于铅、镐、铬、砷、汞元素测定。另取测 试液A1.00mL置于50mL容量瓶内，加水定容，混匀，为测试液B，用于钠、铁、铜、锰、锌测定（稀释 数依各元素的含量改变）。消解后的试液如有不溶物质，需过滤或离心后取澄清液测试。同时做两份 以上空白试验。
仪器的参考工作条件见附录A中表A.2。在调谐仪器达到测定要求后，编辑测定方法，根据待测 性质选择相应的内标元素，待测元素和内标元素的质量数见附录B。
8.3.1标准曲线系列溶液配制
8.3.1.1钠标准系列溶液：取钠标准溶液（5.5），用硝酸溶液（5.4）稀释成浓度为1000μg/L、2000 ug/L、4000μg/L、8000μg/L、10000μg/L的标准曲线系列溶液，现配现用。 8.3.1.2汞标准系列溶液：取汞标准工作液（5.8），用汞标准稳定剂（5.6）稀释成浓度为0.1μg/L、 0.2μg/L、0.4μg/L、0.8μg/L、1.0μg/L的标准曲线系列溶液，现配现用。 8.3.1.3铁、铜、锰、锌、铅、镉、铬、砷混合标准系列溶液：取铁、铜、锰、锌、铅、镉、铬、砷 混合标准工作液（5.7），用硝酸溶液（5.4）稀释成铁、铜、锰、锌的浓度为20μg/L、100μg/L、200 ug/L、400μg/L、600μg/L、800μg/L和1000μg/L，铅、铬、镐、砷的浓度为1μg/L、5μg/L、10μg/L、 20μg/L、30μg/L、40μg/L和50μg/L的混合标准系列溶液，现配现用。
.3.2内标标准上机液
取内标标准溶液（5.9），用硝酸溶液（5.4）稀释至10μg/L，现配现用。在线加入的内标溶液浓 度可根据仪器厂家给出的推荐值进行调整。
8.3.3标准曲线绘制
在相同条件下，测定试样溶液和空白溶液的信号强度，并与标准曲线进行比较定量。试样溶液 性范围则应用水稀释后再进样分析
DB33/T 25272022
式中： 试样中各元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； P 被测试液中各元素的浓度，单位为微克每升（ug/L）； 被测空白溶液中各元素的浓度，单位为微克每升（μg/L）； V一一被测试液体积，单位为毫升（mL）； 广 一一试样液稀释倍数； 一试样质量，单位为克（g）； m 计算结果保留三位有效数字。
当元素含量≤1mg/kg时，在重复性条件下，两次独立测试结果与其算术平均值的绝对差值不大 平均值的15%。当元素含量>1mg/kg时，在重复性条件下，两次独立测试结果与其算术平均值 差值不大于该算术平均值的10%。
表1方法的检出限和定量限
A.1微波消解仪参考条件
GTBG92005-2017标准下载微波消解仪参考条件见表A.1
表A.1微波消解仪参考条件
DB33/T25272022
建筑工程施工组织设计规范(GBT 50502-2009 )附录B （资料性） 待测元素和内标物质量数
附录B （资料性） 待测元素和内标物质量数
图B.1待测元素推荐质量数、内标物及其质量类