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GB／T 3488.4-2022 硬质合金 显微组织的金相测定 第4部分：孔隙度、非化合碳缺陷和脱碳相的金相测定.pdfICS77.160 CCS H16
硬质合金显微组织的金相测定
安徽某国际大酒店公共区域精装修工程施工组织设计硬质合金显微组织的金相测定
ECD被测相的圆当量直径，单位为微米(μm) L 被测相的截线总长，单位为毫米（mm） L; 被测相中单个截线段的测量长度，单位为微米（um) ELi 单个截线段测量长度的总和 L x相中截线法测量的长度的算术平均值，单位为微米（um) N 被截取的相晶粒数量 m 放大倍率
6.1 金相光学显微镜或者其他有足够放大倍率用以观察和测量的仪器。 6.2 2 扫描电子显微镜(SEM)：能够观察和测量因尺寸太小而光学显微镜不能测量的晶粒 6.3 制样设备。
为了获得可靠的定量测量，图像应经过可溯源于国家标准的测微尺或标尺的校准。扫描电镜最常 用的测微尺是SIRA光栅。该光栅是由每毫米19.7条和每毫米2160条的直线分割而成。然而，这些 光栅（标尺）应经过校准，且可溯源于国家标准。 对于光学显微镜，观察标尺图像也应采用相同的物镜（内置倍率转换器或焦距）和照明方式。为获 得最大分辨率，显微镜应采用科勒照明（详见参考文献[4]）。 对于扫描电镜，观察标尺图像的条件宜与观察硬质合金样品的一样（加速电压、工作距离、光阑）。
对于孔隙度和非化合碳缺陷检测而言，用于金相检测的样品磨面应无磨痕和抛光痕，并应注意避 的剥落，以免引起孔隙度的错误判断。
金相腐蚀对于显现相是必要的（见9.4)。相是一种金属碳化物相（通常为MgC和M12C,M由 Co和W组成，例如CoW：C)，此相会在硬质合金总碳含量相对偏低时出现。一般而言，此相会成长为 两种形态中的一种：大梅花状形态或者小晶粒状形态，后者和其他硬质合金相（WC相或立方碳化物相）
如果孔隙度和非化合碳在样品磨面上分布不均匀，则应鉴定其位置，例如顶部、底部、边部、边级 心等。 宜注意的是，本章中的照片显示大小大约为显微镜视场的七分之
9.3非化合碳缺陷的判定
9.3.1评定非化合碳缺陷时，应在×100的放大倍率下观察样品磨面进行评定。应检测能充分代表磨 面的某个区域，其照片应与图4中的显微照片比较。非化合碳级别应参考合适的金相显微照片，应评定 为C02、C04、C06或C08
图1A类孔隙度，放大倍数×100（光学）
类孔隙度，放大倍数X100（光学）老旧住宅小区综合整治工程项目施工组织设计，包含<10um
图4非化合碳，放大倍率×100（光
n相是一种金属碳化物相（通常为MsC或M12C，M由Co和W组成，例如CoWC)，此相会在硬 质合金总碳含量相对偏低时出现。通常，此相会成长为两种形态中的一种：大梅花状形态（如图5所示） 或者小晶粒状形态（如图6所示），后者和其他硬质合金相（WC相或立方碳化物相)尺寸接近。用10% 的Murakami试剂轻腐蚀磨面后，在光学显微镜下观察相会显示橙色或者棕色。先在低放大倍率下 观测整个磨面，以找到大的梅花状相（如图5所示），然后逐渐增加放大倍数，观察是否有小晶粒。当 m相以小晶粒出现时，推荐使用5%的Murakami试剂腐蚀样品磨面，在光学照片里显示为与被灰色的 碳化钨晶粒形成对比的白色小晶粒（如图6所示）。图6中显示的是典型的小晶粒状相在显微照片中 的形貌。金相腐蚀过程见8.3。然而此种方法很难鉴别出更小的晶粒。扫描电子显微镜技术(SEM)更 适合测量此种晶粒，例如原子序对比或者使用取向成像显微技术（OIM)的电子背散射衍射（EBSD)
图5大梅花状m相（直径约为100um）
图6小晶粒状m相（浅灰色，直径约为5um）
为了显现相，通常使用10%的Murakami试剂轻腐蚀磨面几秒钟，然后立即用流水冲洗掉腐蚀 液。样品磨面宜小心地用丙酮或酒精干燥，不能使用擦干的方法。在光学显微镜下观察相会显示橙 色或者棕色。先在低放大倍率下观测整个磨面，以发现大的梅花状相（见图5），然后逐渐加大放大倍 数，观察是否有小微粒或晶粒。当相以小晶粒形式存在时，推荐使用5%的Murakami试剂腐蚀样品 磨面20min，在光学显微照片里相显示为与灰色的碳化钨晶粒形成对比的白色小晶粒（见图6)。图6 中显示的是典型的微粒状n相在显微照片中的形貌。
GB/T3488.2一2018中7.3.1详细说明了系统误差和随机误差的几种来源。应 误差和系统误差。
装修施工工艺流程和必须注意的事项GB/T3488.2一2018中7.3.1详细说明了系统误差和随机误差的几种来源。应尽可能地避免 吴差和系统误差。
试验报告应包含以下信息： a）本文件编号； b）鉴别样品所需的全部细节； C) 2 测量结果； d）月 腐蚀剂和腐蚀时间； e) 2 显微镜计数网格线数目和校准证明的来源； f) 成像方法：光学成像或扫描电镜(SEM)； 所选放大倍率：一种或多种； h） 被测量视野的编号； D ）相的描述，被截取晶粒的总数； ） n相中截线法测量的算术平均值，单位为微米； k）本文件未规定或视为可选的所有操作； D 2 所有可能影响试验结果的细节或操作。 此外，试验报告还宜包含以下信息： 如果有存档，则需注明照片的编号； 样品来源和客户要求的测试方法的有关信息； 光学显微镜物镜的数值孔径； 扫描电镜的加速电压、工作距离和光阑； 测量不确定度的评价。