标准规范下载简介
HJ 999-2018 固体废物 氟的测定 碱熔-离子选择电极法SolidwasteDetermination offluorideAlkalifusion
本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。
JC／T 2465-2018 水泥窑用湿法耐火喷射料适用范围 规范性引用文件 术语和定义 方法原理 干扰和消除. 试剂和材料. 仪器和设备... .2 样品. 分析步骤 10结果计算与表示. 11精密度和准确度. 12质量保证和质量控制. 13废物处理 14注意事项
警告：实验中使用的盐酸具有强挥发 和腐蚀性，样品前处理过程应在通风橱中进行； 操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准。 HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范 HJ/T298危险废物鉴别技术规范
下列术语和定义适用于本标准。 氟fluoride 指在本标准规定的条件下，
当试样中A13+的浓度高于60mg/L、Fe+的浓度高于150mg/L时，对氟的测定产生负+ 扰，可通过稀释消除。
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水。 6.1盐酸： p （HC1)=1.19 g/ml。 6.2氢氧化钠（NaOH)。 6.3柠檬酸钠（Na3C6H5O72H2O）。 6.4柠檬酸（C6H:O）。 6.5溴甲酚紫（C2iH16Br2OsS）。 6.6氟化钠（NaF）。 于烘箱中105℃110℃烘2h，置于干燥器内，冷却至室温，备用。 6.7氢氧化钠溶液：c（NaOH）=5mol/L。 称取100g氢氧化钠（6.2），用水溶解后稀释至500ml，混匀。 6.8氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.2mol/L。 称取0.8g氢氧化钠（6.2），用水溶解后稀释至100ml，混匀。 6.9盐酸溶液：1+1。 量取100ml盐酸（6.1），用水稀释至200ml。 6.10总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）。 称取294g柠檬酸钠（6.3）和26g柠檬酸（6.4），加入约900ml水溶解后，用盐酸溶 液（6.9）或氢氧化钠溶液（6.7）调节pH至约为5.5，稀释至1000ml，混勾。贮于聚乙烯 瓶中，4℃冰箱中保存，临用时取出，放至室温后使用。 6.11氟标准贮备液：p（F）=1000mg/L。 准确称取0.22g（精确至0.1mg）氟化钠（6.6），加水溶解后，转入100ml容量瓶中， 用水稀释至标线，混匀，贮于聚乙烯瓶中。也可购买市售有证标准物质。 6.12氟标准使用液：p（F）=50.0mg/L。 准确移取氟标准贮备液（6.11）5.00ml，置于100ml聚乙烯容量瓶中，用水稀释至标 线，混匀。 6.13溴甲酚紫指示剂：P（C2iH16Br2OsS）=0.4g/L。 称取0.10g漠甲酚紫（6.5），溶于10ml氢氧化钠溶液（6.8）中，用水稀释至250ml。 614定性滤纸
7.1离子计或酸度计：分辨率0.1mV。 7.2氟离子选择电极和参比电极（或氟离子复合电极）。 7.3磁力搅拌器及聚乙烯磁力搅拌子。 7.4马弗炉：室温~800℃。 7.5电热板：具有温控功能，可设温度不低于200℃。 7.6超声波清洗器：频率（40kHz~60kHz），温度可显示。 7.7镍埚：50ml或100ml，带盖，
7.8采样瓶：250ml聚乙烯瓶。 7.9聚乙烯烧杯：100ml。 7.10天平：感量为0.01g。 分析天平：感量为0.1mg。 实验筛：直径0.15mm（100目）。 7.13 一般实验室常用仪器和设备
7.8采样瓶：250ml聚乙烯瓶。 7.9聚乙烯烧杯：100ml。 7.10天平：感量为0.01g。 分析天平：感量为0.1mg。 实验筛：直径0.15mm（100目）。 7. 13 一般实验室常用仪器和设备
按照HJ/T20和HJ/T298的相关规定进行固体废物样品的采集。采集后的样品于采样瓶 （7.8）中密封保存
8.2.1固态或可干化的半固态样品的制备
准确称取10g（m1，精确至0.01g）样品，自然风干或冷冻干燥，再次称重（m2，精确 至0.01g），研磨，全部过实验筛（7.12），备用。
8.2.2液态或无需干化的半固态样品的制备
直接称取1g~10g（m1NB／T 10281-2019 滤波器用高压交流断路器试验导则，精确至0.01g）样品于镍（7.7）中。
8.3.1固态或可干化的半固态试样的制备
8.3.1.1称取0.10g~0.25g（m3，精确至0.1mg）干燥过筛后的样品（8.2.1），置于预先加 入适量氢氧化钠（6.2）垫底的镍（7.7）中。将3g氢氧化钠（6.2）均匀覆盖于样品表 面，加盖后放入马弗炉（7.4）中，按照表1的升温程序进行碱熔消解。 8.3.1.2消解后，待温度降至室温，将镍增取出，用约80ml热水（约80℃～90℃）分儿 次浸取，全部转移至聚乙烯烧杯（7.9）中。必要时，可用电热板（7.5）或超声波清洗器（7.6） 捕助溶解。再缓慢加入5ml盐酸溶液（6.9），冷却后全部转移至100ml具塞比色管中，用 水稀释至标线，摇勾，静置或用定性滤纸（6.14）过滤后待测
表1固体废物碱熔消解升温程序
8.3.2液态或无需干化的半固态试样的制备
用氢氧化钠溶液（6.7）将样品（8.2.2）的pH值调至11～12，置于电热板（7.5）上DBJ／T15-166-2019 广东省绿色校园评价标准， 设置温度120℃~150℃，在通风橱中蒸发至干，冷却至室温后，加入3g氢氧化钠（6.2）按 照8.3.1.2步骤进行制备。