DB31(32、33)/T 310006-2021 大气超级站质控质保体系技术规范.pdf

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标准编号:DB31(32、33)/T 310006-2021
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DB31(32、33)/T 310006-2021 大气超级站质控质保体系技术规范.pdf

B.2.2.5每半年维护

每半年至少更换一次TC监测单元用于

中和花园1#楼模板工程施工方案B. 2. 2. 6 每年维护

B.3.1.1每两周质控

每两周至少进行一次单点检查。取标准曲线申间浓度进行检查,重复测试三次,每次仪器响应 论浓度相对误差应不超过±10%,

B. 3. 1. 2 每月质控

按以下要求实施: a)每月用标准流量计对仪器的采样流量进行检查,实测流量与设定流量的误差应在土5%范围内 且示值流量与实测流量的误差应在土2%范围内,否则应对流量进行校准; b)每月对仪器测量的气温进行检查。仪器显示温度与实测温度的误差应在±2°C范围内,否则应对 温度进行校准; c)每月对仪器测量的气压进行检查。仪器显示气压与实测气压的误差应在±1kPa,否则应对气压 进行校准。

B.3. 1.3 每季度质控

按以下要求实施: a)每季度至少绘制一次标准曲线,标准曲线不少于5个浓度点(包含空白点),相关系数R≥0.995。 当仪器更换核心部件后,应重新绘制标准曲线。; b)每季度宜测试一次全流程空白。在采样进口安装颗粒物过滤器,启动正常测量程序,连续测量 三次,取第三次的TC测量值作为全流程空白,应满足TC<1.0ug/m。

B.3. 1.4 每半年质控

按以下要求实施: a)每半年用标准流量计对氢、氢氧、氢甲烷气通道的流量进行单点检查,设定流量应不低于最大 工作流量,实测流量与设定流量的误差应在土5%范围内,否则应对流量进行校准。; b)每半年应至少测试一次MnO,转化炉的转化效率,转化效率应≥90%; c)每半年宜使用标准膜片检查仪器OC和EC的准确度,仪器示值与理论值的相对误差应在±10% 范围内。

B.3.1.5每年质控

氢、氢氧、氢甲烷气通道流量进行多点校准,

B.3.2热学,光学吸收法

B.3.2.1每月质控

按以下要求实施: a)每月用标准流量计对仪器的采样流量进行检查,实测流量与设定流量的误差应在土5%范围内, 且示值流量与实测流量的误差应在土2%范围内,否则应对流量进行校准; b)每月对仪器测量的气温进行检查。仪器显示温度与实测温度的误差应在±2℃范围内,否则应对 温度进行校准; c)每月对仪器测量的气压进行检查。仪器显示气压与实测气压的误差应在土1kPa,否则应对气压

DB31/T310006—2021、DB32/T3200062021、DB33/T3300062021、DB34/T3400062021 进行校准; d)对于TC监测单元,每月至少进行一次单点检查。取标准曲线中间浓度进行检查,重复测试三 次,每次仪器响应值与理论浓度相对误差应不超过±10%; e)对于EC监测单元,每月至少进行一次自动空白测试,应在±0.5μg/m范围内,如超出,应及时 排查问题;

B. 3. 2. 2 每季度质控

按以下要求实施: a)对于EC监测单元,每季度宜用光学滤光片,对EC监测单元进行一次光学校准,斜率应在1 土0.1范围内: b)每季度宜测试一次全流程空白。在采样进口安装颗粒物过滤器,启动正常测量程序,连续测量 三次,取第三次的测量值作为全流程空白。TC应满足<1.0 ug/m²,EC 应在±0.5 ug/m²范围内。

B.3.2.3每半年质控

对于TC监测单元,每季度至少绘制一次标准曲线,标准曲线不少于5个浓度点(包含空白, 关系数R>0.995。当仪器更换核心部件后,应重新绘制标准曲线。

B.4.1.1方法检出限

B. 4. 1. 2 标准曲线

B.4. 1.3精密度与准确度审核

B. 4. 1. 4 空白审核

包括手动空白和全流程空白: a)待仪器稳定后,放入空白滤膜,启动采样测量程序,记录仪器示值。第2次测值应满足TC≤0.3 g。 b)在仪器采样进口安装颗粒物过滤器,启动采样测量程序,记录仪器示值。连续测量3小时,第 3次测值应满足TC≤1.0μg/m

C.1仪器原理与监测内容

C. 2. 1 每且监控

C.2.1.1每日远程检查仪器运行状况,包括采样流量、环境压力、环境温度、X射线管温度、机箱温 度等工作参数是否正常,仪器报警应及时处理。 C.2.1.2如具有自动质控功能,应检查自动质控结果。质控元素测量相对误差≤±10%,流量相对误差 5%。

C. 2. 2 每周维护

C.2.2.1每周至少一次现场巡检,检查仪器运行状态

1每周至少一次现场巡检,检查仪器运行状态

C.2.2.3每周检查纸带位置是否正常,采样斑点是否圆滑(边界清晰)、均匀、完整;更换纸带时应佩 戴丁睛手套,避免对分析系统造成背景污染。更换后应进行纸带的空白测试,80%的目标物质空白测试 结果应小于仪器检测限,所有目标物质空白测试结果应小于仪器测定下限。 C.2.2.4如配置冷风机,应及时清空储水箱。

C. 2. 3 每月维护

C.2.3.1每月应该对仪器散热风扇过滤网进行清洁。 C.2.3.2如设备配置冷风机,每月检查排风管或过滤器,防止堵塞。 0.2.3.3每月至少清洁一次PM1o切割器和PM2.5旋风分离器、户外传感器与测量平台,或根据当地 污染程度加大清洁频率。 C.2.3.4每月至少进行一次仪器原始数据备份。

C.2.3.4每月至少进行一次仪器原始数据备份。 服务

C.2.3.5按照仪器说明书的要求更换耗材

C. 2. 4 每年维护

每年宜对仪器进行一次预防性维护,对采样系统、分析系统进行全面检查与清洁,更换必要的 配件。维护完成后,应对仪器进行校准和性能测试,测试合格后,方可投入使用

C.3.1.1每月用标准流量计对仪器的采样流量进行检查,检查前应对仪器进行检漏,实测流量与设定 流量的误差应在±5%范围内,且示值流量与实测流量的误差应在±2%范围内,否则应对流量进行校准。 0.3.1.2每月对仪器测量的气温进行检查。仪器显示温度与实测温度的误差应在±2℃范围内,否则应 对温度进行校准。 C.3.1.3每月对仪器测量的气压进行检查。仪器显示气压与实测气压的误差应在±1kPa,否则应对气 压进行校准。

C. 3. 2 每季度质控

对应不同能量级别,在常检出元素中选择至少2种元素的标准膜片进行测试,测量值与标准值 误差应在±10%范围内

每年至少进行一次全部元素标准膜片的检查,仪器示值与标准值的相对误差应在±10%范围内。

C.4. 1方法检出限

C.4. 2精密度与准确度审核

对应不同能量级别,在常检出元素申选择至少2种元素的标准膜片进行测试,记录仪器示值值与标 准值,重复测试7次,计算7次仪器示值的相对标准偏差,即为精密度,应≤10%;计算仪器示值值与标 准值的相对误差,即为准确度,相对误差应≤土10%

C. 4. 3 空白审核

在仪器采样进口安装颗粒物过滤器,启动采样测量程序,记录仪器示值。连续测量2个小时 小时测值中至少80%组分应满足≤10ng/m3

DB31/T310006—2021、DB32/T320006—2021、DB33/T330006—2021、DB34/T340006—2021 附录D (规范性) 挥发性有机物自动监测仪运行维护及质控质保方案

D.1仪器原理与监测内容

D.2. 1 每且监控

D.2.1.1仪器状态参数检查。检查仪器是否有报警等异常,以及富集/解析、分析、检测等模块的温度、 气压、流量等重要参数是否正常。通过远程或现场检查方式完成 D.2.1.2基线检查。按照仪器说明书或作业指导书要求检查谱图基线(质谱应使用总离子流色谱图) 是否存在异常漂移和波动。如存在异常漂移和波动,应及时标识或剔除异常数据或对受影响的化合物进 行重积分。 D.2.1.3保留时间漂移检查。根据保留时间前、中、后各段经常检出且浓度较高的特征挥发性有机物 组分检查保留时间漂移是否超出0.2min或定性识别错误,如超出要求应重新设置保留时间积分窗。若 漂移影响到监测组分的识别,应进行重积分。 D.2.1.4质谱检测器内标响应检查。质谱内标化合物特征离子丰度进行检查,质谱内标定量离子峰面 积变化应在标准曲线绘制时离子峰面积的50%~150%范围内。如系统具备氟利昂11、12、113等天然源

0.2.1.4质谱检测器内标响应检查。质谱内标化合物特征离子丰度进行检查,质谱内标定量离子峰面

0.2.1.4质谱检测器内标响应检查。 质谱内标化合物特征离子丰度进行检查,质谱内标定量离子峰面 积变化应在标准曲线绘制时离子峰面积的50%~150%范围内。如系统具备氟利昂11、12、113等天然源 组分的检测能力,可将其稳定性作为系统定量稳定性指标检查。

D. 2. 2 每周维护

D.2.2.1采样管路及辅助设施检查

检查内容如下: a)检查采样总管进气、排气是否正常; b)检查采样支管是否存在冷凝水,如果存在冷凝水应及时进行清洁干燥处理: c)检查标气、辅助气钢瓶压力以及是否漏气,气瓶压力应高于2MPa; d)如采用气体发生器,应检查气体发生器的工作状态,及时补充纯水、更换干燥硅胶、活性炭或 无水氯化钙。

D.2.2.2挥发性有机物自动监测系统周维护

维护内容如下: a)检查低温或超低温富集模块是否有异常结冰现象,如有异常,应停机清除结冰; b)检查仪器吸附温度、脱附温度、采样流量、载气压力/流量、检测器温度等是否在仪器设置 运行范围内,并做好周巡检维护记录

D. 2. 2. 3 其他维护

维护内容如下: a)按照仪器说明书或作业指导书要求定期更换吸附管或捕集阱、阀膜、色谱柱、质谱

DB31/T310006—2021、DB32/T3200062021、DB33/T3300062021、DB34/T340006202 要耗材; b)按照仪器说明书或作业指导书要求对挥发性有机物分析仪、辅助设施、校准或配气设备等做好 预防性或周期性维护,及时清洁气动阀阀芯、散热风扇、火焰离子化检测器、质谱离子源等重要部件, 预防性维护后系统应进行全面性能测试和质控检查; c)质谱需定期进行调谐,对质谱检测器进行清理维护、维修、调谐后,应重新建立标准曲线; d)如运行维护涉及对气路上的关键硬件部分进行拆卸、打开,维护操作完成后,应按仪器说明丰 等对系统进行检漏。

D.3.1.1零气空白检查。零气空白检查的目的是检测气路、检测稀释系统、零气及系统载气的纯净度。 将日常所用于稀释标准气体所用的零空气或高纯零气按照仪器测试环境空气的方法连续两次通入分析 仪进行分析,记录第二次零空气分析的结果,各组分零气空白应低于方法检出限且低于0.1nmol/mol; 若超过20%的组分或臭氧生成潜势较高的重点挥发性有机物组分不合格,应对系统进行检查,检查零 气质量或清洁、更换系统管路

D.3.1.2单点质控检查。以不低于每周一次的频率,在零气空白检查结束后通入一次单点标准气体, 标准气体浓度选择日常平均浓度或标准曲线的中间点浓度(推荐通标浓度≤2nmol/mol)。分析结束后! 记录各组分浓度并计算其与标准气体的相对误差,80%的组分应满足≤+20%的要求(质谱检测器可放宽 至+30%),

D.3.1.3单点检查完成后,应进行至少1次系统空白检查,清洁系统残留。若单点检查后的系统空白 满足零气空白检查要求,可将该系统空白检查的频次延长到每2周一次。

0.3.1.3单点检查完成后,应进行至少1次系统空白检查,清洁系统残留。若单点检查后的系统空白

D. 3. 2 每月质控

使用在计量认证有效期内的适宜标准流量计对仪器采样流量进行检查。采样流量示值与标准流量计

D.3.3.1标准曲线绘制。应先进行零气空白检查,空白合格后进行标准曲线绘制。选择浓度范围在0~10 nmol/mol的6个点,标准曲线的最低点采用配气或校准系统所能准确、稳定配比的最低浓度点,最低 点应≤1nmol/mol;最高浓度点应≤10nmol/mol。系统由低到高依次通入各个浓度点,记录各点响应,采 用最小二乘法绘制强制过零点的标准曲线;要求各组分标准曲线的相关系数R≥0.98,其中80%组分的 相关系数R>0.995

D.4.1标准气体、稀释系统

DB31/T3100062021、DB32/T3200062021、DB33/T3300062021、DB34/T340006 所用标准气体及其稀释系统应符合本文件4.2.3.1要求,不宜采用站点现场所用标准气体及其稀

所用标准气体及其稀释系统应符合本文件4.2.3.1要求,不宜采用站点现场所用标准气体及其稀释系 统。

D. 4. 2 方法检出限

D.4.3精密度与准确度审核

E.1仪器原理与监测内容

E. 2. 1 每且监控

颗粒物激光雷达运行维护及质控方案

E.2.1.1每日远程检查仪器的运行状况和工作参数是否正常,如有异常情况应及时处理。 E.2.1.2每日远程检查采集软件是否正常运行和采集,检查原始回波信号是否正常并记录。 E.2.1.3每日远程检查分析软件是否正常解析并刷新,消光系数和退偏比图是否连续连续性,数据保 存是否正常。

E. 2. 2 每周维护

2.2.1每周检查光学镜片表面。如有积尘或污渍,应停机用洗耳球进行清洁,必要时用擦镜纸 洁。

E.2.2.2每周检查光学镜片是否有被打损现象,如有应及时更换。 E.2.2.3每周清洁光学天窗玻璃表面,检查天窗是否破裂、天窗支架及玻璃密封是否完好、有无漏水 渗水等现象。 .2.2.4在李节交换期应注意室内外温差,及时调整站房空调温度,防止天窗出现冷凝水现象。 E.2.2.5如有天窗加热装置,每周检查是否正常工作。 E.2.2.6采用水冷激光器的仪器,每周应检查激光器冷却液液位,如液位低于警戒线,应及时添加或 更换冷却液。若冷却液流失较快,应检查各接口处是否有漏水或渗水现象。 2.2.7降雨、降雪、沙尘等天气过后,应及时清洁光学天窗玻璃

E. 2. 3 每月维护

E.2.3.1每月检查激光光斑是否出现位移,有偏差应及时调整 E.2.3.2每月检查光斑形状。 E.2.3.3每月检查输出能量大小及稳定性,如出现能量波动异常需及时检查维修激光器。

E.2.4.1采用水冷激光器的仪器,每半年宜更换一次冷却液滤芯。 E.2.4.2采用灯泵激光器的仪器,每半年宜更换一次闪光灯。

E.3.1.1选取近地面PM1o≤150μg/m、PM2.5≤75μg/m、相对湿度≤60%的晴朗天气,每月至少检查一 次仪器空间分辨率,各通道的空间分辨率应≤7.5m。 .3.1.2选取近地面PM10≤150μg/m²、PM2.5≤75μg/m²、相对湿度≤60%的晴朗天气,每月至少检查 次仪器探测盲区,各通道的盲区应≤75m。 .3.1.3选取近地面PM10≤150ug/m、PM2.5≤75μg/m²、相对湿度≤60%的晴朗天气,每月至少检查 次仪器信噪比,有效信号廓线信噪比的最大值应分别满足500m≥60dB,1000m≥30dB,2000m≥5dB (积分时间≤2min)。

E.3.2 每季度质控

E.3.2.1每季度至少检查一次光斑特征,观察光斑形状是否呈圆形分布,分布是否均匀, E.3.2.2每季度至少测试一次单脉冲能量,单脉冲能量应满足≥40%*P(P为标称激光脉冲能量)。 E.3.2.3在近地面PM10≤150μg/m²、PM2.5≤75μg/m²、相对湿度≤60%的晴朗天气下,每季度至少检查 一次接收横截面四象限均匀性。同轴雷达四个象限有效信号的相对平均偏差应≤35%,离轴雷达两两象 限有效信号的相对平均偏差应≤35%。 .3.2.4选取近地面150μg/m≤PM1o≤300μg/m²、75μg/m≤PM2.5≤150μg/m²、相对湿度≤60%的晴朗 天气,每季度至少检查一次系统线性度,相关系数R应≥0.8。 .3.2.5选取近地面PM1o≤150μg/m、PM2.5≤75μg/m、相对湿度≤60%的晴朗天气,每季度至少检查 次大气瑞利散射信号拟合偏差,应<20%。

E.3.2.1每季度至少检查一次光斑特征,观察光斑形状是否呈圆形分布,分布是否均匀。 E.3.2.2每季度至少测试一次单脉冲能量,单脉冲能量应满足≥40%*P(P为标称激光脉冲能量)。

E.3.2.1每季度至少检查一次光斑特征,观察光斑形状是否呈圆形分布,分布是否均匀。

E.3.2.4选取近地面150μg/m≤PM1o≤300μg/m²、75μg/m≤PM2.5≤150μg/m²、相对湿度≤60%的晴朗 天气,每季度至少检查一次系统线性度,相关系数R应≥0.8。 .3.2.5选取近地面PM10≤150μg/m²、PM2.5≤75μg/m、相对湿度≤60%的晴朗天气,每季度至少检查 一次大气瑞利散射信号拟合偏差,应<20%。

.3.2.5选取近地面PM10≤150μg/m²、PM2.5≤75μg/m、相对湿度≤60%的晴朗天气,每季度至少检查 一次大气瑞利散射信号拟合偏差,应<20%。

选取近地面PM10≤150ug/m²、PM2.s≤75μg/m²、相对湿度≤60%的晴朗天气,每半年至少检查一次仪 器的最大探测距离,应>4 km。

F.1历史数据一致性审核

F.1.1数据界限值审核

F.1.2数据相关性审核

F.1.2.1同一站点EC和BC等类似因子进行线性拟合,相关系数R<0.8或斜率不在0.8~1.2之间, 排除生物质燃烧等特殊过程的影响,其他情况标记为存疑数据。 F.1.2.2正戊烷/异戊烷、间对二甲苯/邻二甲苯,应满足相关系数R≥0.8;

F.1.3常检出物种审核

F.1.4.1PM2.5质量重构

PM2.5化学组分主要为水溶性离子、OC、EC和无机元素等,化学组分的质量浓度加和SUM(公式 F.1),无机元素只计算测值准确的20多种元素,对于无机元素和水溶性离子重合的部分,选择其中信 噪比更高的一个因子参与计算,SUM与同站点PM2.5比值R(公式F2)应在0.5~1.2范围内,若超出此 范围,应标记存疑。

SUM=SUMwsi +EC+OC×f(OM/OC)+SUMelemei

SUMwSI PM2.5中水溶性离子组分质量浓度加和,单位为微克每立方米(μg/m²) J(OM/OC) PM2.5中有机碳转化为有机物的系数,无量纲单位; SUMElement PM2.5中无机元素转化为最高氧化态的质量浓度加和,单位为微克每立方米(μg/m3); SUM 质量重构浓度,即PM2.5中水溶性离子、有机碳、元素碳和无机元素组分的质量浓 度加和,单位为微克每立方米(ug/m"); PM2.5 环境空气中细颗粒物的质量浓度,单位为微克每立方米(ug/m"); R 质量重构浓度与PM5的比值,无量纲单位。

DB37/T 4368-2021 农田节水灌溉技术规范.pdf.1.4.2阴阳离子平衡

根据电荷平衡原理,水溶性离子组分所测阴离子与阳离子的电荷量应一致,因此可分别计算并比轻 水溶性离子组分数据的阴阳离子电荷数ueqanions和ueqcations,从而判断数据有效性。计算方法如公式F.3、 F.4和F.5。将μeqanions与Jueqcations做线性拟合,相关系数R要在0.95以上,斜率在0.8到1.2之间,将 图中明显的离群值标记为存疑数据。

RA/C 阴阳离子电荷数比值,无量纲单位; Jleqanions 阴离子电荷数,单位为微摩尔每立方米(umol/m²); Jeqcations 阳离子电荷数,单位为微摩尔每立方米(μmol/m²) [M+1 M离子的质量浓度,单位为微克每立方米(ug/m²)

F.1.43有机碳/元素碳数据审核

按照如下要求对有机碳/元素碳数据进行审核。 a)检查有机碳与元素碳质量浓度的比值(OC/EC)和分割时间的时间序列,当比值和切割时间出 现明显突变时,应标记为存疑数据。 b)OC/EC值止常范围应<50,分割时间应≤400s。分割时间后移会导致OC/EC值异常高值 处理办法:软件手动调整分割时间至正常值,重新导出OC与EC的浓度数据;对于异常时间较短的 数据,也可参考前后时间段正常分割时间时OC/EC值,将该小时TC重新分割,计算OC与EC的浓 变数据。 c)当TC在PM.中的占比是前后两个小时比值均值的4倍以上时,应标记为存疑数据。

F.1.4.4挥发性有机物浓度值突变

单个挥发性有机物物种出现无上升下降趋势的偶发高值、规律性高值,以及出现断层的消防大队营房建设工程施工组织设计,应进 认数据有效性。 V

F.2同点位连续自动监测与手工监测相关性审核

若大气超级站站点同步开展手工监测, 可开展同点位手工采样分析结果与连续自动仪器监测 比对,作为大气超级站数据审核的参考依据之

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