标准规范下载简介
DB65／T 4369-2021 水质 石油类的测定 荧光光度法.pdfICS13.030.01 CCS 7.16
B65/T4369202
小区园林景观施工组织设计方案水质石油类的测定荧光光度法
新疆维吾尔自治区市场监督管理局 发布
疆维吾尔自治区市场监督管理局
吾尔自治区市场监督管理局 发禾
DB65/T4369—2021
范围 规范性引用文件 术语和定义 方法原理 试剂和材料 仪器设备 样品 分析步骤 结果计算与表示 10 质量保证和质量控制 11 废弃物的处理 12注意事项
DB65/T4369—2021
水质石油类的测定荧光光度法
本文件规定了荧光光度法测定水中石油类的术语和定义、方法原理、试剂和材料、仪器设备、样品 采集、样品保存、试样制备、分析步骤、结果计算与表示、质量保证和质量控制、废弃物的处理和注意 事项的要求。 本文件适用于地表水、地下水和工业废水中石油类的测定。 注：当取样体积为500mL，萃取体积为50mL，使用10mm石英比色皿时，方法的检出限为0.009mg/L，测定下限为 0.036mg/L。
下列文件中的内容通过文中的规范性引月 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验用水规格和试验方法 HJ/T91地表水和污水监测技术规范 HJ91.1污水监测技术规范 HJ/T164地下水环境监测技术规范 HI493水质样品的保存和管理技术规定
下列术语和定义适用于本文件。
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石油类petroleumoil 在pH≤2的条件下，能够被正已烷萃取且不被硅酸镁吸附，在激发波长为275nm，发射波长为315nm 处有荧光响应的物质。
DB65/T4369—2021 警示：实验中所使用的正已烷具有一定毒性，标准溶液配制、样品制备以及测定过程应在通风橱内 进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
5.2.1玻璃棉：用正已烷浸洗并晾干， 5.2.2硅酸镁吸附柱：将内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱出口处填塞少量玻璃棉，再将硅酸 镁缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80mm。
6.1采样瓶：500mL棕色硬质广口玻璃瓶。 6.2 荧光光度计：激发波长250nm~700nm；发射波长250nm700nm。 6.3马弗炉。 6.4比色皿：10mm石英荧光比色皿。 6.5分液漏斗：1000mL，聚四氟乙烯旋塞。 6.6量筒：1000mL，50mL。 6.7比色管：50mL，具塞磨口。 6.8水平振荡器：振荡频率每分钟0次～300次。 6.9离心机：配备玻璃离心管。 6.10锥形瓶：100mL，具塞磨口。 6. 11容量瓶： 50 mL。
样品应按照HJ/T91、HJ91.1和HJ/T164中规定的要求进行采集。用500mL棕色硬质厂口玻璃开 也表水、地下水及工业废水，加入盐酸溶液酸化至pH≤2。
DB65/T4369—2021
样品应按照HJ493中规定的要求进行保存，如样品不能在24h内测定，应在0℃C～4 3d内测定。
将样品全部转移至1000mL分液漏斗中，量取50mL正已烷洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中。 充分振摇2min，期间经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层水相全部转移至1000mL量筒中，测量水 样体积并记录。上层含有石油类的萃取液待脱水。 注1：如样品萃取过程中出现乳化现象，可在除去水相后的萃取液中滴加几滴无水乙醇破乳，若效果仍不理想，可 采用离心、冷冻等方式进行破乳。 注2：可采用自动萃取装置代替手动萃取
向脱水后的萃取液中加入3g硅酸镁，置于水平振荡器上，振荡20min，静置沉淀。在玻璃漏斗底 部垫上少量玻璃棉，将上清液过滤，待测。 可采用硅酸镁吸附柱法进行吸附。将脱水后的萃取液过硅酸镁吸附柱，弃去前2mL～3mL滤液， 剩余流出液接入50mL比色管中，待测。
以实验用水代替样品，空白试样的制备应符合7.3中规定的要求
准确移取0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL和10.00mL浓度为100mg/L石 油类标准使用液于7个50mL容量瓶，用正已烷稀释定容至刻度线，混匀。配制成标准系列，浓度分别 为0.00mg/L、0.20mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、10.0mg/L和20.0mg/L。在激发波长为275 nm，发射波长为315nm条件下，使用10mm石英荧光比色皿，以正已烷作参比，测量荧光强度。以石 油类浓度mg/L为横坐标，以荧光强度为纵坐标，建立标准曲线。 注：仪器参数按照仪器说明书推荐值进行设置
试样按照8.1中规定的要求进行测定。
代样按照8.1中规定的要求进行测定。
小区地源热泵用打井工程施工组织设计书空白试样的测定应符合8.2中规定的要求。
水中石油类的浓度p（mg/L）按照公式（1）计算：
式中： 水中石油类的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； 试样的荧光强度，无量纲； 空白试样的荧光强度，无量纲； 标准曲线的截距，无量纲； V一—萃取液体积，单位为毫升（mL）； b——标准曲线的斜率，单位为荧光强度·升每毫克（荧光强度·L/mg）； V一水样体积，单位为毫升（mL）
10质量保证和质量控制
每批样品应至少做两个实验空白，以≤20个样品为一批，测试结果应低于方法检出限。
承台施工方案[1]标准曲线回归方程的相关系数应≥0.999