DB35／T 2006-2021 标准规范下载简介
DB35／T 2006-2021 水中硝酸盐氮同位素测定 化学转化法.pdfICS13.040.40 CCS z. 60
DB35/T 20062021
itratetonitrous oxidefornitrogenisotopic analysis inwaterChemical conv
综合区主河道污水管线施工工程施工组织设计福建省市场监督管理局 发布
省市场监督管理局 发布
DB35/T2006202
范围 规范性引用文件 术语和定义 方法原理 干扰及消除. 试剂和材料 仪器和设备 样品采集与保存 分析步骤 10结果计算 1 精密度和准确度 12 质量保证与质量控制
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本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由厦门市生态环境局提出。 本文件由福建省生态环境厅归口。 本文件起草单位：自然资源部第三海洋研究所、厦门市环境监测站、厦门市环境科学研究院。 本文件主要起草人：尹希杰、黄全佳、杨海丽、刘艳英、陈森阳、黄飞扬。
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硝酸盐氮同位素测定化学转
警告：实验中使用的叠氮化钠有剧毒，应存放于阴凉通风处，远离火种、热源，保存温度不宜 ℃，与氧化剂、酸类、活性金属粉末等分开存放，严禁使用金属器具盛装与取用；配置溶液时 橡胶手套、防护眼镜、防尘口罩等，并在通风橱内进行。
本文件规定了水中硝酸盐氮同位素化学转化法测定的方法原理、干扰及消除、试剂和材料、仪器和 设备、样品采集与保存、分析步骤、结果计算、精密度和准确度、质量保证与质量控制。 本文件适用于地表水、地下水和海水中硝酸盐氮同位素组成的测定。
下列文件申的内容通过文申的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T7480 水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法 GB/T7493水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法 GB17378.4海洋监测规范海水分析 HJ84水质无机阴离子（F、C1、NO2、Br、NO3、PO"、SO3、SO）的测定离子色谱法 HJ/T91地表水和污水监测技术规范 HJ164地下水环境监测技术规范 HJ/T197 7水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法 HJ/T198 水质 硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法 HJ/T346 水质 硝酸盐氮的测定紫外分光光度法（试行） HJ442.3 近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测 HI493水质样品的保荐和管理技术规定
下列术语和定义适用于本文件。 3.1 同位素比值（R） isotoperatio 某种元素的重同位素原子丰度与轻同位素原子丰度的比值。 3.2 值deltavalue 待测样品的同位素比值（RSA）相对于标准物质同位素比值（RST）的千分差。
下列术语和定义适用于本文件。 同位素比值（R） isotope ratio 某种元素的重同位素原子丰度与轻同位素原子丰度的比值。 值deltavalue 待测样品的同位素比值（RSA）相对于标准物质同位素比值（RST）的千分差。
值delta value
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用锌片将溶液中的Cd还原为Cd， 钠将NO2还 原为N20气体，经纯化、富集、分离后用稳定同位素比质谱仪测定其氮同位素组成 Zn + Cd*→ Zn** + Cd （1） NO + Cd + HO → NOz + Cd2+ + 20H （2） NO2 + H→ HNO2 （3） HNO2 +H2O → H2NO2 + OH （4） HzNO2 + N → N:NO + HO → NzO + 5）
用HC1（6.1j)）和咪唑溶液（6.1k)）将水样pH值调节至6～8。 可采用GB7480、GB7493、GB17378.4、HJ442.3、HJ84、HJ/T346、HJ/T197或HJ/T19 水样中的NO与N02。当水样中NO3与NOz物质的量浓度之比小于10O时，加入2倍NO2物质的量 （6.11）），摇匀，室温反应30min后，再置于沸水浴中反应15min。
5.1用HCI（6.1j））和咪唑溶液（6.1k））将水样pH值调节至6～8。 5.2可采用GB7480、GB7493、GB17378.4、HJ442.3、HJ84、HJ/T346、HJ/T19 测定水样中的NO与NO2。当水样中NO与NOz物质的量浓度之比小于100时，加入2倍 胺酸（6.11)），摇匀，室温反应30min后，再置于沸水浴中反应15min。
a）顶空玻璃瓶：丁基橡胶垫密封； b）医用注射器。 6.3除非另有说明，均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为纯水设备制备的超纯水。
7.1稳定同位素比值质谱仪
20纯化、富集与分离装置：如图1所示。
7.2N.0纯化、富集与分离装置：如图1所
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7.3分析天平：感量为0.0001g。
7.3分析天平：感量为0.0001g。 7.4振荡摇床：转速不低于250r/min
图1N20纯化、富集与分离装置示意图
9. 1. 1NO.浓度判定
若样品中NO.浓度在1μmo1/L～20μmo1/L，样品可直接预处理；若浓度高于20μmo1/L，用超纯 水将NOs浓度稀释为20μmo1/L。 本文件在水中硝酸盐浓度不低于1Lmo1/L时，硝酸盐氮同位素的测定精度为土1.0%
9. 1. 2NO.还原
取20mL水样于顶空玻璃瓶（6.2a））中，加入0.1mLCdCl2溶液（6.1e））和0.1mLNHaC 6.1d)），再加入锌片（6.1f)），以220r/min转速振荡15min，取出锌片，密闭顶空瓶。
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9. 1. 3NO, 转化
用注射器（6.2b））向上述反应 mL的叠氮化钠一乙酸缓冲液（6.1h））， 以220r/min转速振荡30min, （6.1i)）终止反应
2.1N20纯化、富集与分离装置参考条件： a）1号冷阱（1/16英寸不锈钢管，内含3根镍丝）：液氮捕集6min，He流速：30mL/min；解 析温度：室温。 b） 2号冷（内径0.32mm的石英毛细管）：液氮捕集6min，He流速：6mL/min；解析温度： 室温。 1号化学阱：填充高氯酸镁除水。 ? 2号化学阱：填充碱石灰除CO2。 e） 色谱柱：27.5m×0.32mm×10μm（PoraPLOTQ）或其它等效毛细管色谱柱，柱温：45℃， 流速：2mL/min。 2.2 稳定同位素比值质谱仪参考条件： a 离子源稳定性：N20氮同位素测试精度0.06%o。 b 离子源线性：0.06%o/nA。 c 真空度：2×10*mBar。 d He压力：0.4 MPa。 注：不同型号仪器的最佳工作条件不同， 馨使用说明书进行操作
9.3.1将5种不同氮同位素丰度的标准使用液（6.1b）），按试样制备流程（9.1）转化为N0气体， 产生的N20气体由He吹出，通过1号和2号化学阱，进入1号冷阱捕集后，转移至2号冷，经色谱 柱分离后进入稳定同位素比质谱仪（7.1），测定其氮同位素比值。 9.3.2以不同丰度硝酸盐氮同位素值为横坐标，对应生成的N.0氮同位素8值为纵坐标，绘制校准 曲线。
DB13／T 2716.3-2018 污染源远程执法抽查系统技术规范 第3部分：废气按照校准曲线绘制（9.3）的相同操作步骤和仪器分析条件进行样品测定
式中： 硝酸盐氮同位素6值，"Nos X——N.0氮同位素8值，S"Nx0
校准曲线方程的截距： 校准曲线方程的斜率，
测定结果保留小数点后一位。
11.1精密度统计结果
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2021二建【法规】XT--考点精编.pdf表1四家实验室精密度实验统计结果（n=5）
11.2准确度统计结果
12质量保证与质量控制