标准规范下载简介
DB52／T 1695-2022 重金属水质自动在线监测系统（ICP-MS法）技术要求及检测方法.pdfICS07.060 CCS D 14
贵州省市场监督管理局发布
省市场监督管理局发布
DB52/T 1695—2022
范围.. 规范性引用文件 术语和定义 方法原理 技术要求。 检测方法 精密度和正确度 8质量保证与控制措施 附录A（资料性） 方法检出限和测定下限. I11 附录B（资料性） 推荐的单元素标准储备溶液保存介质、混合标准储备溶液分组及保存介质、分析物 质量与内标物.. 12 附录C（规范性） 推荐的标准曲线浓度溶液安全砼工程安全技术交底， 13 附录D（资料性） 方法的精密度和正确度， 4 参考文献 18
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本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由贵州省生态环境厅提出并归口。 本文件起草单位：贵州省生态环境监测中心、黔西南生态环境监测中心。 本文件主要起草人：傅成诚、葛丽颖、涂志江、李伟航、晏祖恩、高杰、李鹰、王海鹤、张相华、 朱莺、陈明慧、徐艳清、黄翔、朱玲、徐巍、刘荣、宋振立、谢军、李根、刘坤云、兰彬彬。
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由贵州省生态环境厅提出并归口。 本文件起草单位：贵州省生态环境监测中心、黔西南生态环境监测中心。 本文件主要起草人：傅成诚、葛丽颖、涂志江、李伟航、晏祖恩、高杰、李鹰、王海鹤、张相华 朱莺、陈明慧、徐艳清、黄翔、朱玲、徐巍、刘荣、宋振立、谢军、李根、刘坤云、兰彬彬。
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下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6041质谱分析方法通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T13966分析仪器术语
GB/T6041、GB/T13966界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 灵敏度sensitivity 单位浓度的元素在质谱仪检测器上得到的信号响应（计数）。 3.2 氧化物离子产率oxideionyield 某元素原子在等离子体中电离时生成氧化物离子与该元素的单电荷离子的比 3.3 双电荷离子产率doublechargeionyield 某元素原子在等离子体中电离时产生的双电荷离子与单电荷离子的比
素原子在等离子体中电离时产生的双电荷离子与
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长期稳定性longtermstability 质谱仪在较长时间内连续测量同一样品结果的稳定程度，
质量轴稳定性massaxisstability
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C1）=1.19g/mL，优级纯或优级纯以上，必要时
6.1.4单元素标准储备溶液
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可用光谱纯金属（纯度大于99.99%）或其他标准物质配成浓度为1.00mg/mL的标准储备溶液，根据 各元素的性质选用合适的介质（参见附录B中表B.1推荐的单元素标准储备溶液保存介质），也可用有证 标准溶液。
6.1.5混合标准储备液
可用有证混合标准溶液，也可根据元素间相互干扰的情况、标准溶液的性质以及待测元素的含量， 将元素分组配制成混合标准储备溶液（见附录B中表B.2推荐的混合标准储备溶液分组及保存介质）
1.6混合标准使用溶液
可用有证混合标准溶液，也可根据元素间相互干扰的情况、标准溶液的性质以及待测元素的含量 用2%硝酸溶液（2+98）稀释元素标准储备液，将元素分组配制成混合标准使用溶液（见附录C中表C） 推荐的标准曲线浓度溶液）。
6.1.7内标标准储备溶液
宜选用"Sc、Ge、Y、"Rh、""In、Re、Bi为内标元素（内标元素的选取可参考附录A中表A.3） 也可用有证标准溶液，用2%硝酸溶液（2+98）稀释至100口g/L
6.1.8内标标准使用溶液
6.1.9质谱仪调谐溶液
宜选用含有Li、Co、In、Ba、Ce、U元素为质谱仪的调谐溶液。可使用有证质谱调谐溶液，用 液（2+98）稀释至10μg/L
纯度不低于99.99%。
纯度不低于99.99%
6.1.11常规设备器具
无特殊说明外，容量瓶和移液装置等实验室常规器具应符合GB/T12806和GB/T12807规定的A级 并应定期校验
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DB52/T1695
水样经采水单元预设置自动进入预处理单元，在预处理单元完成水样的自动清洗、排沙和除藻等功 能后，水样蠕动泵抽取进入下一环节。
水质样品通过蠕动泵持续进样，经过样品池旁路流动自动取样，经由注射泵、消解系统将水质样品 液、 载液转移到消解罐中，完成自动消解后，水样蠕动泵抽取进入下一环节
6个实验室（站点）对低、中、高三种浓度的标准溶液进行测定： a) ）低浓度样品：实验室（站点）内相对标准偏差为0.1%～20%，实验室（站点）间相对标准偏差 为2.0%～13%，重复性限范围为0.1ug/L～1.3口g/L，再现性限范围为 0.1μg/L~1.7μg/L; b) ）中浓度样品：实验室（站点）内相对标准偏差为0.7%～7.1%之间，实验室（站点）间相对标 准偏差为1.6%～7.0%，重复性限范围为0.5口g/L～5.9口g/L，再现性限范围为 0.6μg/L~6.2μg/L; C） 2 高浓度样品：实验室（站点）内相对标准偏差为0.7%～7.9%之间，实验室（站点）间相对标 准偏差为2.5%～12%，重复性限范围为3.5口g/L～20口g/L，再现性限范围为 3.5ug/L~20ug/L。精密度结果汇总见附录D中表D.1。
6个实验室（站点）对低、中、高三种浓度的标准溶液进行测定： a) ）低浓度样品：实验室（站点）内相对标准偏差为0.1%～20%，实验室（站点）间相对标准偏差 为2.0%～13%，重复性限范围为0.1ug/L～1.3口g/L，再现性限范围为 0.1μg/L~1.7μg/L; b）中浓度样品：实验室（站点）内相对标准偏差为0.7%～7.1%之间，实验室（站点）间相对标 准偏差为1.6%～7.0%，重复性限范围为0.5口g/L～5.9口g/L，再现性限范围为 0.6μg/L~6.2μg/L; C） 2 高浓度样品：实验室（站点）内相对标准偏差为0.7%～7.9%之间，实验室（站点）间相对标 准偏差为2.5%～12%，重复性限范围为3.5口g/L～20口g/L，再现性限范围为 3.5ug/L~20ug/L。精密度结果汇总见附录D中表D.1。
6个实验室（站点）对有证标准物质及低、中、高三种浓度标准样品进行测定，同时对7个实际水样 低、中、高浓度的加标回收率进行测定： a）低浓度样品：实验室（站点）内相对误差为0.1%～20%，实验室（站点）内加标回收率范围为 81.0%～132%，实验室（站点）间相对误差均值为2.9%～12%，实验室（站点）间加标回收率 最终值为101%土20.0%； b）中浓度样品：实验室（站点）内相对误差为0.1%～16%，实验室（站点）内加标回收率范围为 78.8%～120%，实验室（站点）间相对误差均值2.1%～8.2%，实验室（站点）间加标回收率最 终值范围为97.5%±7.60%~107%±12.6%； c）高浓度样品：实验室（站点）内相对误差为0.1%～14%，实验室（站点）内加标回收率范围为 80.8%～120%，实验室（站点）间相对误差均值为1.7%～8.0%，实验室（站点）间加标回收率 最终值范围为97.8%土10.8%～113%土7.4%。正确度结果统计见附录D中表D.2。
质控要求应符合表4的规定
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.2.2氧化物离子产率
以10ug/LCe单标溶液进样，测量质量数156和140处得离子计数，驻留时间为50ms，通道数为3， 扫描次数为10，计算氧化物比156Ce0+/140Ce+，测量20个数据，取平均值，
8.2.3双电荷离子产率
以10口g/LBa单标溶液进样，测定质量数69和138处得离子计数，驻留时间为50ms，通道数为3， 扫描次数为10，计算双电荷比69Ba++/138Ba+电动吊篮施工组织设计方案，测量20个数据，取平均值。
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8.2.4质量轴稳定性
8.2.5绘制标准曲线
每次分析样品均应绘制校准曲线。通常情况下，校准曲线的相关系数应达到0.999以上。
通入浓度为校准曲线内容两个不同浓度的标准溶液分别进行测量，驻留时间为10ms，通道数为3 扫描次数为10。每天测量1次，连续测量7天。测量次数为7，相对标准偏差按公式（1）进行计算。
式中： RSD一一相对标准偏差，单位为百分数（%)； X一一第i次测量值，单位为微克每升（ug/L) 2 一一 测量平均值XXXX高速公路施工组织设计，单位为微克每升（ug/L)； 测量次数。
式中： RE一一示值误差，单位为百分数（%)； X。一一标准溶液浓度值，单位为微克每升（μg/L)。