标准规范下载简介
HJ 1270-2022 环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法.pdf中华人民共和国国家生态环境
环境空气26种多溴二苯醚的测定
AmbientairDeterminationof26polybrominateddiphenylethers
0008 某市政工程施工组织设计环境空气26种多溴二苯醚的测定
警告：实验中使用的溶剂和标准样品等具有强烈的腐蚀性和刺激性，试剂配制和样品前处理过利 通风橱内操作；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。 凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 HJ194 环境空气质量手工监测技术规范 HJ691 环境空气半挥发性有机物采样技术导则
样品中的其他有机物可能会干扰测定，选择复合硅胶柱去除强极性物质、着色物质等干扰， 1
5min；静态提取时间5min；循环次数3次；吹扫时间180s；淋洗体积60%。清洗后的PUF置于真空 干燥箱中50℃C加热至溶剂完全挥发，而后置于真空干燥箱中真空保存。 注：索氏提取时，应注意溶剂余量，防止溶剂蒸干。 5.20氮气：纯度≥99.999% 5.21氨气：纯度≥99.999% 5.22玻璃棉：使用前用二氯甲烷（5.3）索氏提取2h～4h或加压流体萃取（提取条件参考5.19） 干燥后密封保存。可直接购买硅烷化的商品玻璃棉，使用前用丙酮（5.1）和正己烷（5.2）淋洗
满足HJ691对采样器的相关要求，具有自动累积采样体积，且可根据气温、气压自动换算累和 样体积的功能，应具有自动定时、断电再启、自动补偿由于电压波动和阻力变化引起的流量变
满足HJ691对采样头的相关要求。采样头主要由滤膜及滤膜支撑部分、装填吸附剂的采样筒、采 样筒架及惰性无吸附材质密封圈等组成，详见图1。采样头的材料应选用不锈钢或聚四氟乙烯等不吸附 有机物或不与被测污染物发生化学反应的情性材料。滤膜及滤膜支撑部分包括滤膜上压环、密封垫圈、 滤膜、滤膜支撑网和滤膜支撑架。采样筒架内部装有玻璃采样筒，玻璃采样筒底部有吸附剂固定网，吸 附材料为PUF。采样筒与滤膜支撑架之间、玻璃采样筒底部均有情性无吸附材质密封垫圈起密封作用。
图1采样头结构示意图
6.2.1高分辨气相色谱仪
6.2.1.1进样口：具有分流/不分流进样功能，最高使用温度不低于290°℃。 6.2.1.2柱温箱：具有程序升温功能，可在50°℃～350℃范围调节。 6.2.1.3色谱柱：低流失石英毛细管柱，一根为耐高温柱，柱长15m，内径0.25mm，膜厚0.10um 另一根柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.10μum。固定相为5%苯基95%二甲基聚硅氧烷，或其他等效 的低流失色谱柱。
6.2.2高分辨质谱仪
6.2.2.1具有气质联机接口。 6.2.2.2具有电子轰击离子源，电子能量可在25eV～70eV范围调节。 6.2.2.3具有选择离子监测功能，并使用锁定质量模式（lockmass）进行质量校正。 6.2.2.4静态分辨率大于8000，动态分辨率大于6000（分辨率采用单峰5%峰谷定义，下同），至少 可稳定12h。 6.2.2.5数据处理系统：能够实时采集、记录及存储质谱数据。
6.3.1索氏提取器、加压流体萃取装置或其他性能相当的提取装置。 6.3.2带有加热功能的真空干燥箱，可加热温度50℃以上。 6.3.3浓缩装置：旋转蒸发仪、氮吹浓缩仪或其他性能相当的浓缩装置。 6.3.4填充柱：内径8mm～15mm，长200mm～300mm的玻璃填充柱管，配置聚四氟乙烯活塞 6.3.5一般实验室常用仪器设备
6.3.1索氏提取器、加压流体举取装置或其他性能相当的提取装置， 6.3.2带有加热功能的真空干燥箱，可加热温度50℃以上。 6.3.3浓缩装置：旋转蒸发仪、氮吹浓缩仪或其他性能相当的浓缩装置。 6.3.4填充柱：内径8mm～15mm，长200mm～300mm的玻璃填充柱管，配置聚四氟乙烯活塞 6.3.5一般实验室常用仪器设备
7.1.1环境空气样品
按HJ194和HJ691要求采样。应测定采样现场的气温、气压、风速、风向等气象参数，记录采样 过程中的技术参数。采样前应进行采样系统的气密性和仪器运行稳定性等检查，确保仪器符合要求后再 进行采样。现场采样时，确认石英/玻璃纤维滤膜（5.18）无破损后，再用镊子轻轻夹住滤膜边缘，将其 放置在滤膜支撑网上，将装有PUF（5.19）的玻璃采样筒安装到采样筒架，按图1依次组装采样头，然 后将采样头安装在采样器上并确保仪器稳固。采样结束后，关闭电源，卸下采样头，在干净、无污染和 避光的地方从采样头中取出滤膜，将尘面向内对折；从采样头中取出玻璃采样筒。两者分别用铝箔包好， 放入保存盒中密封保存。采样后的滤膜和PUF为环境空气样品。 注：PUF装入玻璃采样筒时，两块PUF之间以及其与玻璃采样筒内壁之间紧密接触无缝隙，以保证不漏气。
7.1.2全程序空白样品
将密封保存的空白石英/玻璃纤维滤膜（5.18）和装有空白PUF（5.19）的玻璃采样筒带到采样现 装在采样头上不进行采样，之后取出滤膜和玻璃采样筒，采用与样品相同的方法进行保存，随样
7.3.1.1索氏提取
7.3.1.2加压流体萃取
将样品提取液（7.3.1）转移至浓缩瓶中，选择旋转蒸发仪（6.3.3）或其他浓缩装置，浓缩至1m 注： 旋转蒸发时，浓缩速度不宜过快，避免产生气泡， 防止因蒸干导致二溴二苯醚损失
7.3.3样品溶液的定容和分割
根据样品中多溴二苯醚的估算质量浓度，将浓缩后的样品（7.3.2）用正己烷（5.2）定容至一定 分取定容且混匀后的10%～100%（整数比例）的样品溶液作为净化样品溶液，剩余样品溶液通 戴保存。
安装复合硅胶柱（5.17），打开阀门，加入70ml正已烷（5.2）进行活化，使溶剂缓慢流下，待柱 填料上方保留1mm～2mm液面时关闭阀门，保持柱填料为润湿状态。弃去正已烷流出液。如果淋洗 过程中发现复合硅胶柱发生断层，则复合硅胶柱不可再用，需重新填装并活化。 吸取一定体积的样品溶液（7.3.3），加入到活化后的复合硅胶柱上，打开阀门，控制流速在每秒1 滴～2滴，收集全部样品流出液。待液面降至柱填料上方1mm～2mm时，加入100ml正己烷（5.2） 进行洗脱，控制流速在每秒1滴～2滴，收集全部洗脱液。合并洗脱液和样品流出液作为净化后的样品 溶液，浓缩至1ml~2ml。
验证，也可使用其他净化方法或装置进行样品的净化处
7.3.5上机样品的制备
向进样瓶中加入20ul壬烷（5.4），将净化后的样品溶液（7.3.4）转移至其中，用氮气（5.20）吹 扫浓缩至约20u后，向进样瓶中添加进样内标（5.11）制备成上机样品，使上机样品中进样内标的质 量浓度与制作相对响应因子时进样内标的质量浓度相同。混匀，待分析。
将同一批次处理的石英/玻璃纤维滤膜（5.18）和PUF（5.19）不经过采样步骤，直接按照试样白 （7.3）相同的操作步骤制备实验室空白试样 注：试样和空白试样制备过程中注意避光，避免高溴二苯醚尤其是BDE209的脱溴和降解。
1.1.1二至七溴二苯酸
色谱柱：30m（长）x0.25mm（内径）x0.1μm（膜厚），其余参数见6.2.1.3。 程序升温条件：初始温度110°C，保持1min，以20°C/min升温至210°℃，保持1min，以10°C/min 升温至275°℃，保持10min，以10C/min升温至310°℃，保持5min。
8.1.1.2八至十溴二苯醚
色谱柱：15m（长）x0.25mm（内径）x0.1μm（膜厚），其余参数见6.2.1.3。 程序升温条件：初始温度140°C，保持2min，以15°C/min升温至325°C，保持7min。
8.1.1.3二至七溴二苯醚和八至十溴二苯醚夫
进样口温度：290℃。 进样方式：不分流进样，1min后分流。 进样量：1.0μl。 柱流量（恒流模式）：1.0ml/min。 注：若经过验证满足方法性能要求，也可采用其他色谱条件。
进样口温度：290℃。 进样方式：不分流进样，1min后分流。 进样量：1.0μl。 柱流量（恒流模式）：1.0ml/min。 注：若经过验证满足方法性能要求重庆市中心城区两江四岸特色交通建设设计导则(试行)（重庆市住房和城乡建设委员会等2021年12月）.pdf，也可采用其他色谱条件。
传输线温度：280°C。 质量校准物质：全氟煤油（PFK）或其他质量校准物质
质量校准物质样品池温度：130℃。 离子源温度：280°℃。 电子能量：35eV。 捕获电流：650μA。 检测器电压：350V。 静态分辨率：大于8000。 设置仪器参数，并使用标准溶液（5.13）确定保留时间窗口划分，使用选择离子监测模式（SIM） 对目标化合物的两个离子峰（M1和M2）进行监测。时间窗口划分、溴代水平、监测离子质荷比（m/z） 及其类型和元素组成等信息举例见表D.1和表D.2。
仪器分析开始前需用锁定离子质量模式进行质量校正。质量校准物质的所有监测离子的分辨率应在 6000以上，并且同一时间窗口内处于中间质量数附近的监测离子的分辨率应在8000以上。锁定离子以 及各化合物的监测离子见表D.1和表D.2。
8.2.3平均相对响应因子
吸取一定体积的多溴二苯醚标准溶液（5.13），按仪器参考条件（8.1）进行分析，分别对标准溶液 中的目标化合物、提取内标、进样内标进行测定，记录保留时间和两个监测离子峰（M1和M2）的峰 面积。应至少测定5个浓度。 按照公式（1）计算标准系列溶液中各目标化合物相对于提取内标的相对响应因子（RRFes），按照 公式（2）计算提取内标相对于进样内标的相对响应因子（RRFs），分别按照公式（3）、公式（4）计 算平均相对响应因子RRF和RRFs。多溴二苯醚目标化合物相对应的提取内标定量参考物、提取内标 相对应的进样内标定量参考物详见表D.3。 RRE由公式（1）计算
式中：RRFes一一目标化合物相对于提取内标的相对响应因子 Ces一一标准溶液中提取内标的浓度，ng/ml; C一—标准溶液中目标化合物的浓度，ng/ml; As一标准溶液中目标化合物的监测离子峰面积之和； Aes 标准溶液中提取内标的监测离子峰面积之和。 RRF由公式（2）计算。
0051 某污水处理厂施工组织设计RRF= A C Acs