标准规范下载简介
HJ 1271-2022 环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法.pdf中华人民共和国国家生态环境
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AmbientAirDeterminationofformicacid,aceticacidandoxalicacidin particulatematterlonchromatography
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言. 适用范围.. 规范性引用文件. 术语和定义. 方法原理... 干扰和消除 试剂和材料. 仪器和设备. 样品... 分析步骤 10结果计算与表示. 11准确度. 12质量保证和质量控制 13废物处置.. 附录A（规范性附录） 方法检出限和测定下限DB32／T 4375-2022 《高校物业服务规范》.pdf， 附录B（资料性附录） 标准样品参考色谱图. 附录C（资料性附录） 方法准确度 10
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为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染， 改善生态环境质量，规范环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的离子色谱法。 本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准主要起草单位：天津市生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站。 本标准验证单位：北京市生态环境监测中心、辽宁省大连生态环境监测中心、广东省疾病预防控制 中心、江苏省环境监测中心、浙江省生态环境监测中心、山东省生态环境监测中心、山东省青岛生态环 境监测中心、四川赛纳斯分析检测有限公司和四川省川环源创检测科技有限公司。 本标准生态环境部2022年12月12日批准。 本标准自2023年6月15日起实施。 本标准由生态环境部解释。
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环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定离子色谱法
本标准规定了测定环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的离子色谱法。 本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定。 本标准甲酸、乙酸和乙二酸的最低检出量为0.8ug～1.9μg。环境空气采样量为144m²（实际状态)， 提取液体积为100ml，进样体积为200μl时，本方法的检出限为0.006μg/m²～0.02μg/m²，测定下限为 0.024ug/m²～0.08μg/m²。无组织排放监控点空气采样量为6m²（标准状态），提取液体积为100ml， 进样体积为200μl时，本方法的检出限为0.2μg/m3～0.4μg/m3，测定下限为0.8μg/m3～1.6μg/m3。详 见附录A。
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。 凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准 凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 HJ/T55 大气污染物无组织排放监测技术导则
中小在川用 十列文开双共十职求新。 定红奶口期/文下， 凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 HJ/T55 大气污染物无组织排放监测技术导则 HJ93 环境空气颗粒物（PM1o和PM2.5）采样器技术要求及检测方法 HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范 HJ/T374 总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法 HJ618 环境空气PM10和PM2.5的测定重量法 HJ656 环境空气颗粒物（PM2.5）手工监测方法（重量法）技术规范 HJ664 环境空气质量监测点位布设技术规范（试行） HL1263 环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法
下列术语和定义适用于本标准，
空气颗粒物ambientairparticulatematter 主环境空气中的细小固体或液体颗粒，是有机物和无机物的复杂混合物，按照粒径大小可分为 立物（TSP）、可吸入颗粒物（PMio）和细颗粒物（PM2.5）等。
环境空气颗粒物ambientairparticulatematter 悬浮在环境空气中的细小固体或液体颗粒，是有机物和无机物的复杂混合物，按照粒径 总悬浮颗粒物（TSP）、可吸入颗粒物（PM1o）和细颗粒物（PM25）等。
环境空气颗粒物样品中的甲酸、乙酸和乙二酸经水超声提取、离子色谱柱分离后，用抑制型电
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器检测。根据保留时间定性，峰面积或峰高定
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水。 6.1氢氧化钠（NaOH）。 密封保存，防止空气中二氧化碳等物质的污染。 6.2碳酸钠（Na2CO3）。 使用前应于105℃C土5℃干燥2h，置于干燥器内保存。 6.3碳酸氢钠（NaHCO3）。 使用前应置于干燥器内平衡24h。 6.4甲酸（CH2O2）：纯度≥99.5% 6.5乙酸（C2H4O2）：纯度≥99.6% 6.6乙二酸（C2H2O4）：纯度≥99.6%。 使用前应于105°℃土5℃干燥2h，置于干燥器内保存。 6.7甲酸钠（CHO2Na）：纯度≥99.5%。 使用前应于105℃土5℃干燥2h，置于干燥器内保存。 6.8无水乙酸钠（C2H3O2Na）：纯度≥99.5%。 使用前应于105℃土5℃干燥2h，置于干燥器内保存。 6.9草酸钠（Na2C2O4）：纯度≥99.5%。 使用前应于105°℃土5℃干燥2h，置于干燥器内保存。 6.10混合标准贮备液：p(CH2O2)=2500mg/L，p(C2H4O2)=5000mg/L，p(C2H2O4)=5000mg/L。 方法1：准确称量2.50g甲酸（6.4）、5.00g乙酸（6.5）、5.00g乙二酸（6.6），溶于少量水，转 移至1000ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀。于4C以下冷藏、密封可保存6个月。 方法2：准确称量3.78g甲酸钠（6.7）、6.95g无水乙酸钠（6.8）、7.61g草酸钠（6.9），溶于少 量水，转移至1000ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀。于4°℃以下冷藏、密封可保存6个月。 亦可购买市售有证标准溶液。 6.11混合标准中间液：p(CH2O2)=50.0mg/L，p(C2H4O2)=100mg/L，p(C2H2O4)=100mg/L。 准确移取5.00ml混合标准贮备液（6.10）于250ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀。 6.12混合标准使用液：p(CH2O2)=2.50mg/L，p(C2H4O2)=5.00mg/L，p(C2H2O4)=5.00mg/L。 准确移取5.00ml混合标准中间液（6.11）于100ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀。于4C以 下冷藏、密封可保存14d。
氢氧化钠淋洗液贮备液：p=1.53g/ml，c(NaOH)=19mol/L。 尔量100g氢氧化钠（6.1），溶于100ml水中，搅拌至完全溶解，并静置至完全冷却后使用， 中密封可保存3个月。亦可购买市售合格溶液
6.13.1氢氧化钠淋洗液贮备液：p=1.53g/ml，c(NaOH)=19mol/L。 准确称量100g氢氧化钠（6.1），溶于100ml水中，搅拌至完全溶解，并静置至完全冷 于塑料瓶中密封可保存3个月。亦可购买市售合格溶液
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6.13.2氢氧根淋洗液I：由淋洗液在线发生装置自动生成所需浓度。 6.13.3氢氧根淋洗液Ⅱl：c(OH)=50mmol/L。 准确移取5.20ml氢氧化钠淋洗液贮备液（6.13.1）于2000ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀， 立即转移至淋洗液瓶中。由梯度泵自动稀释至所需浓度。 6.13.4碳酸盐淋洗液：c(Na2CO3)=4.0mmol/L，c(NaHCO3)=1.2mmol/L。 准确称取0.848g碳酸钠（6.2）和0.202g碳酸氢钠（6.3），溶于少量水中，转移至2000ml容量 瓶中，用水定容至标线，混匀。临用现配。 注：也可根据色谱柱柱效或说明书上的使用条件调整淋洗液浓度或类型。 6.14滤膜：直径47mm或90mm（分别用于小流量和中流量采样器），石英材质。 对0.3μum标准粒子的截留效率不低于99%，符合HJ93、HJ618和HJ1263的要求。使用前于450°℃ 灼烧2h，并于干燥器中平衡24h后密封保存至滤膜盒（7.4）中，常温下可保存1个月。每次实验应使 用同批次滤膜，并经同批次灼烧处理。
准确称取0.848g碳酸钠（6.2）和0.202g碳酸氢钠（6.3），溶于少量水中，转移至2000ml容量
7.1环境空气颗粒物采样器：性能和技术指标应符合HJ93和HJ/T374的规定。 7.2离子色谱仪：具有电导检测器、阴离子抑制器。若使用氢氧根淋洗液，需配有淋洗液在线发生装 置或二元以上梯度泵。 7.3色谱柱：阴离子分析柱和保护柱，能实现对甲酸、乙酸和乙二酸的分离。 7.4滤膜盒：聚苯乙烯（PS）或聚四氟乙烯（PTFE）材质。 7.5样品管：聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）或聚四氟乙烯（PTFE）材质，容积≥100ml，具螺旋盖 7.6超声波清洗器：功率400W以上，频率40kHz~60kHz。 7.7注射器：1ml~10ml。 7.8水系微孔滤膜针筒过滤器：孔径0.45um。 7.9 一般实验室常用仪器和设备
7.1环境空气颗粒物采样器：性能和技术指标应符合HJ93和HJ/T374的规定。 7.2离子色谱仪：具有电导检测器、阴离子抑制器。若使用氢氧根淋洗液，需配有淋洗液在线发生装 置或二元以上梯度泵。 7.3色谱柱：阴离子分析柱和保护柱，能实现对甲酸、乙酸和乙二酸的分离。 7.4滤膜盒：聚苯乙烯（PS）或聚四氟乙烯（PTFE）材质。 7.5样品管：聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）或聚四氟乙烯（PTFE）材质，容积≥100ml，具螺旋盖 7.6超声波清洗器：功率400W以上，频率40kHz~60kHz。 7.7注射器：1ml~10ml。 7.8水系微孔滤膜针筒过滤器：孔径0.45um。 7.9 一般实验室常用仪器和设备
环境空气颗粒物样品采样点的布设按照HJ664执行，使用小流量（16.67L/min)或中流量（100L 羊器，TSP、PMuo和PM2.s分别按照HJ1263、HJ618和HJ656中采样时间、频次和过程的要求执
8.1.2无组织排放监控点空气颗粒物样品
无组织排放监控点的设置按照HJ/T55执行，使用中流量（100L/min）采样器，至少连续采集 要求同环境空气颗粒物样品（8.1.1）采集。 注：如有特殊需要，可按监测目的或其他相关技术要求采集样品。
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取整张或部分滤膜样品（8.1），放入样品管（7.5）中，加入100ml水浸没，加盖浸泡30min，置 于超声波清洗器（7.6）中，在功率大于400W、水浴温度低于20“C的条件下，超声提取20min。提取 液经注射器（7.7）吸取，水系微孔滤膜针筒过滤器（7.8）过滤后，待测。试样密封保存，于常温下可 保存24h，于4C以下冷藏可保存3d。 注1：提取时，可在超声用水中加入冰块控制水温低于20℃；在提取用水中滴加1滴氢氧化钠淋洗液贮备液(6.13.1) 可防止有机酸挥发损失。 注2：当滤膜样品中待测物浓度较高时，可采用样品切割方式减少样品量。滤膜切割划分方式如图1所示。 注3：当滤膜样品中待测物浓度较低时，可减少提取用水的体积。
8.4实验室空白试样的制备
图1滤膜切割划分方式示意图
使用与样品同批次处理的滤股
8.5全程序空白试样的制备
使用与样品同批次处理的滤膜（6.14），与样品在相同的条件下保存，运输。将滤膜安装在环境空 气颗粒物采样器（7.1）上，但不进行采样，随即取下滤膜同样品一起运回实验室，按照试样的制备（8.3） 相同的步骤制备全程序空白试样。
进样体积：200μl；流速：1.0ml/min；电解抑制器，电流：62mA；柱温：30°C；色谱柱固定 要成分：乙烯基苯聚合物。 若有淋洗液在线发生装置可自动生成氢氧根淋洗液1（6.13.2），具体分析条件见表1。此参 下的标准样品色谱图参见附录B中图B.1
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表1在线发生装置梯度淋洗条件
若通过梯度泵自动稀释，流动相A为实验用水，流动相B为氢氧根淋洗液ⅡⅡ（6. 条件见表2。
表2梯度泵自动稀释梯度淋洗条件
进样体积：200ul；流速：1.0ml/min；化学抑制器；柱温：30C；碳酸盐淋洗液（6.13.4）；色谱 柱固定相主要成分：聚乙烯醇聚合物。 此参考条件下的标准样品色谱图参见附录B中图B.2。 注：可根据仪器使用说明书优化测量条件或参数，确保满足分离要求JBT 5945-2018 工程机械 装配通用技术条件.pdf， 待基线稳定后升始测定
分别准确移取0.00ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、10.00ml、20.00ml、40.00ml混合标准使用液 （6.12）置于7个100ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀。标准系列参考浓度见表3，可根据被测样 品中目标化合物的预估浓度水平确定合适的标准系列浓度范围。配制的7个不同浓度的混合标准系列溶 液，于4C以下冷藏、密封可保存7d。按照离子色谱分析参考条件（9.1），从低浓度到高浓度依次进 样，记录峰面积（或峰高）。以各离子的质量浓度为横坐标，峰面积（或峰高）为纵坐标，建立标准曲 线。
表3甲酸、乙酸和乙二酸标准系列参考浓度
彭州市牡丹大道北延线市政污水管网建设工程施工组织设计HJ 1271—2022
按照与标准曲线的建立（9.2）相同的条件和步骤测定试样（8.3）。如果试样浓度高于标准曲乡 点浓度，应稀释后重新测定，并记录稀释倍数D。
气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的质量浓度按照