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GB／T 16145-2022 环境及生物样品中放射性核素的γ能谱分析方法.pdfGB/T16145—2022
环境及生物样品中放射性核素的
国家市场监督管理总局 发 国家标准化管理委员会 布
专题讲座：如何编制焊接工程施工方案范围 规范性引用文件 方法概要· 测量系统 1 能量刻度… 样品的准备与测量 9能谱分析 ··.：. 10不确定度评定 附录A（资料性）能量和效率刻度用的单能和多能核素…… 10 附录B（资料性）测量低活度样品用的典型样品盒示例 11 附录C（资料性）样品自吸收修正方法 13 附录D（资料性）级联辐射引起的符合相加修正… 附录E（资料性）土壤、沉积物（底泥）样品采集、制备与测量 附录F（资料性）水样品采集、制备与测量 附录G（资料性）生物样品采集、制备与测量 ·..... 26 附录H（资料性）空气样品采集、制备与测量 附录1（资料性）生物样品的干鲜比、灰鲜比和灰化时着火的临界温度范围·· 附录J（资料性）样品能谱分析方法中存在的可能干扰核素及射线 34 附录K（资料性）Y能谱分析中不确定度评定方法举例…… "37 附录L（资料性）探测限………………….
能量和效率刻度用的单能和多能核素· 测量低活度样品用的典型样品盒示例… 1 样品自吸收修正方法· 13 级联辐射引起的符合相加修正·…… 土壤、沉积物（底泥）样品采集、制备与测量·.......... 水样品采集、制备与测量 .*..*.. 生物样品采集、制备与测量 ·....... "".26 空气样品采集、制备与测量·……… 生物样品的干鲜比、灰鲜比和灰化时着火的临界温度范围· *...32 样品能谱分析方法中存在的可能干扰核素及Y射线 34 Y能谱分析中不确定度评定方法举例… 探测限.....……….
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T16145一2020《生物样品中放射性核素的能谱分析方法》、GB/T16140一2018 《水中放射性核素的能谱分析方法》、GB/T11743一2013《土壤中放射性核素的Y能谱分析方法》。本 文件以GB/T16145—2020为主，整合了GB/T16140—2018、GB/T11743—2013的内容。与 GB/T16145一2020相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： 一增加了“环境样品"的术语和定义（见第3章）。 本文件做了下列编辑性改动： 一 将标准名称改为《环境及生物样品中放射性核素的能谱分析方法》； 增加了“土壤、沉积物（底泥）样品采集、制备与测量”（见附录E)； 增加了“水样品采集、制备与测量”（见附录F)； 一 增加了“空气样品采集、制备与测量”（见附录H）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国国家卫生健康委员会提出并归口。 本文件起草单位：中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所、山东省医学科学院放射医学研 究所、广东省职业病防治院、江苏省疾病预防控制中心、深圳市职业病防治院、浙江省疾病预防控制 中心。 本文件主要起草人：拓飞、杨宝路、许家昂、张庆、张京、周强、林涌钦、李则书、刘彦兵、杨小勇、 宣志强。 本文件所代替文件的历次版本发布情况为： GB/T16140，1995年首次发布，2018年第一次修订； GB/T16145，1995年首次发布，2020年第一次修订； GB/T11743，1989年首次发布.2013年第一次修订
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 厂第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T16145一2020《生物样品中放射性核素的能谱分析方法》、GB/T16140一2018 《水中放射性核素的能谱分析方法》、GB/T11743一2013《土壤中放射性核素的能谱分析方法》。本 文件以GB/T16145—2020为主，整合了GB/T16140—2018、GB/T11743—2013的内容。与 GB/T16145一2020相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： 一增加了“环境样品"的术语和定义（见第3章）。 本文件做了下列编辑性改动： 一 将标准名称改为《环境及生物样品中放射性核素的能谱分析方法》； 增加了“土壤、沉积物（底泥）样品采集、制备与测量”（见附录E)； 增加了“水样品采集、制备与测量”（见附录F)； 一 增加了“空气样品采集、制备与测量”（见附录H）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国国家卫生健康委员会提出并归口。 本文件起草单位：中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所、山东省医学科学院放射医学研 究所、广东省职业病防治院、江苏省疾病预防控制中心、深圳市职业病防治院、浙江省疾病预防控制 中心。 本文件主要起草人：拓飞、杨宝路、许家昂、张庆、张京、周强、林涌钦、李则书、刘彦兵、杨小勇 宣志强。 本文件所代替文件的历次版本发布情况为： GB/T16140，1995年首次发布，2018年第一次修订； GB/T16145，1995年首次发布，2020年第一次修订； GB/T11743，1989年首次发布，2013年第一次修订
环境及生物样品中放射性核素的 Y能谱分析方法
本文件规定了用高纯锗（HPGe)y能谱仪分析环境及生物样品中y放射性核素活度浓度的方法。 本文件适用于环境及生物样品中Y放射性核素活度浓度的测量，类似基质样品中放射性核素活 度浓度的测量参照执行
本文件没有规范性引用文件
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下列术语和定义适用于本文件。 3.1 环境样品environmentalsample 环境系统的基本环节，环境结构的基本单元。 注：本文件所指环境样品包括水、空气、土壤、岩石等。 3.2 生物样品biologicalsample 根据生物放射性检测需要采集的、具有代表性的、作为检测样品的生物物质。 注：本文件所指生物样品包括粮食作物、果蔬、茶叶、牧草、牛奶、菌菇类、家畜、家禽、指示性野生动植物等陆生动植 物，海洋或淡水中的鱼、虾、蟹、藻类等水生生物，以及人和动物的毛发、组织、血液和排泄物等。 3.3 能量刻度energycalibration 确定能谱仪系统射线能量和道址间的对应关系的过程。 3.4 全能峰探测效率totalabsorptiondetectionefficiency 对于给定的测量条件和射线能量，探测到的全能峰内的净计数与同一时间间隔内辐射源发射的 该能量的Y光子总数的比值。 3.5 效率刻度efficiencycalibration 在给定测量条件下，建立Y射线能量与其全能峰效率关系曲线，或者确定一些具体核素刻度系数。 3.6 放射性气溶胶radioactiveaerosol 固体或液体放射性微粒悬浮在空气或气体介质中形成的分散体系。 3.7 探测限detectionlimit；DL 在给定的置信度下，谱仪可探测的最低活度
根据检测目的采集具有代表性的环境或生物样品，经物理或化学方法预处理制成具有一定体积或 形状的测量样品，使用Y能谱仪获取待分析样品的特征射线全能峰，经能量刻度和效率刻度，对样品 中放射性核素的种类和活度进行定性（特征峰位）和定量（特征峰面积）的分析，从而给出所分析放射性 核素在样品中的活度浓度
5.1.1Y能谱仪应包括探测器、前置放大器、主放大器、脉冲幅度分析器、高压电源、谱数据分析处理系 统等部件。 5.1.2对Co1332.5keV射线的能量分辨力（FWHM)应小于2.5keV。脉冲幅度分析器应不小于 4096道。 5.1.3 一般选用放射性本底低的铅或钢铁等金属作屏蔽物质，屏蔽室壁厚不小于10cm铅当量，屏蔽 室主体内衬一定厚度的镉、铜或锡以及有机玻璃。屏蔽室形状可为方形或圆柱形，其内腔容积应满足样 品测量要求，屏蔽室应有便于取、放样品的门或窗
谱分析软件应具有数据获取、自动寻峰、峰面积分析、能量刻度、效率刻度及核素定性、定量分析功 能 配备无源效率刻度软件
适用于能谱仪能量和效率刻度用的含有特定放射性核素的标准源，其所用核素通常是Pb Am、1Cd、Co、Ce、Cr、13Cs、Mn、2Na、"Y、Co、1Eu、K等。标准源中各核素活度扩展不 确定度均应不超过5%（k=2)。适用于能量和效率刻度的单能和多能核素及其主要参数见附录A。在 进行能量刻度、效率刻度和测量时需注意能量、发射分支比及半衰期参数的来源统一。
检验源用于仪器可操作性检查，以及用于执行测试以验证、评估环境因素对仪器稳定性的影响。 用具有适当几何形状的长寿命Y放射性核素（如Cs、3Ba、K）的固体密封源
根据测量样品的体积和探测器的形状、大小，选择不同形状和尺寸的样品盒。样品盒应由天然放射 性核素含量低、无人工放射性核素污染的材料制成。附录B给出了适合测量低活度样品用的两种常用 典型样品盒示例。
标准源中放射性核素所发射的射线的能量宜尽可能均匀分布在所需刻度的能区（通常为40ke 000keV）.且最少需要4个能量点
刻度的能区范围（脉冲幅度分析器满量程）可通过调节系统的增益来完成。如果所分析的能区 keV～2000keV，应调节系统增益，使37Cs的661.66keVy射线的全能峰峰位大约在多道分析署 数的1/3处。若多道分析器取8192道，则该峰位约在3000道附近
Y能谱仪系统调至合适的工作状态并待稳定后，将能量刻度标准源置于探测器适当位置，获取 少包含均匀分布于整个能区的4个孤立全能峰的能谱，记录标准源的特征辐射的能量及其 峰位。
6.4.1刻度曲线的拟合
采用谱分析软件获得全能峰峰位，确定峰位和能量之间的关系，用谱分析软件进行射线能量与全 能峰峰位的拟合。处于良好工作状态的能谱系统的能量刻度曲线非线性不能超过0.5%（拟合曲线的 二次项与之后各项之和不能超过总贡献的0.5%）。 能量刻度曲线也可以自行进行计算拟合，假定峰位（道址）和能量之间关系满足式(1)：
一Y射线能量，单位为千电子伏（keV)； a；一一能量刻度曲线（ao，a，……,a）拟合常数； P一一全能峰中心所在道址。 利用式（1)对已知的峰位和能量做最小二乘法拟合，确定系统a。，ai，……，a。。通常取一次或二次 多项式做拟合即可
6.4.2刻度曲线的核查
在样品测量期间，至少用2个能量点的全能峰峰位对谱仪进行定期检查，所用射线的能量应久 近刻度能区的低能端和高能端。如果峰位基本保持不变，则刻度数据保持适用。若多道分析器 192道，要求对Co的1332.5keV射线的全能峰峰位置于6000道附近时，24h内峰位漂移应7 2道。
标准源应选择与待测样品的几何形状和大小相同、基质一样或类似（或质量密度相等或相近）、核 和射线能量已知，以及源容器材料和样品容器材料相同的标准源。效率刻度标准源的放射性 活度应小于1000kBq，能量分布应适当，用于效率曲线刻度时的能量点应分布在需刻度的能区 常为40keV~2000keV）.选择至少9个能量的y射线
将谱仪系统调至合适工作状态并待稳定后，把效率刻度标准源置于与样品测量时几何条件完全相 同的位置上获取刻度能谱，并使能谱中用于刻度的全能峰净面积计数统计引入的相对扩展不确定 度不超过1%（k=2）
7.3Y射线全能峰探测效率刻度
刻度的一般程序及要求如下： a）以效率刻度标准源谱获取时间归一，得到归一后的基体本底谱的有关核素的本底数据（简称基 体本底归一谱）； b）从效率刻度标准源谱中扣除基体本底归一谱，得到刻度核素的净谱； C） 3 从净谱中选择该核素的特征射线的全能峰，并求得其净峰面积； d) ）计算所选特征射线的全能峰净峰面积，与在获取效率刻度标准源能谱同一时间间隔内效率 刻度标准源中总放射性活度的比值，即为该能量射线的全能峰探测效率； e）如果所选特征射线是级联辐射，在计算净峰面积时，应对级联辐射的相加效应做出修正； f）拟合探测效率与Y射线能量之间的关系曲线立柱桩施工方案技术交底记录，此曲线即为效率刻度曲线。
对于待测样品与效率刻度标准源的几何形状相同、性状相似，所分析的核素或射线能量相同的 则该能量Y射线的全能峰探测效率可直接用于相对比较法的刻度
7.3.3效率曲线法拟合
对于待测样品与效率刻度标准源的几何形状、性状等相同，只是核素或射线能量不同的情况， 射线全能峰探测效率刻度可用全能峰效率曲线法： a）在常用能区内（如40keV～2000keV），至少选择9个能量孤立的Y射线能峰，并计算它们的 全能峰探测效率Ep（E）； b）用谱分析软件完成射线全能峰探测效率p.（E、)与射线能量E、的关系曲线拟合，即射 线全能峰效率刻度曲线。一般的拟合函数采用式（2)计算：
nepx(E)=b；(InE)
式中： Ep.（E、）一—探测器对能量为E时钟广场工程施工组织设计，的射线的全能峰探测效率； 办 效率刻度曲线拟合常数；
使用无源效率刻度时，需首先对探测器进行特有表征，并且所用无源效率刻度软件能与能谱久 件结合使用。使用无源效率刻度时需用可溯源的实际标准源进行验证，各能量点验证结果的相又 均小于15%时，该类型无源效率刻度方法才可应用于样品分析。无源效率法刻度只是对传统有派 刻度的一种补充。