GB/T 5750.11-2023 生活饮用水标准检验方法 第11部分:消毒剂指标.pdf

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GB/T 5750.11-2023 生活饮用水标准检验方法 第11部分:消毒剂指标.pdf

GB/T 5750.11—2023 代替GB/T5750.11—2006

生活饮用水标准检验方法

0051 31-某4万吨新工艺湿法软质炭黑配套尾气电站工程施工组织设计Standardexaminationmethodsfordrinkingwater Part11:Disinfectantsindices

国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会

GB/T 5750.11—2023

引言 范围 规范性引用文件 术语和定义 游离氯 总氯. 含氯消毒剂中有效氯 二氧化氯… 臭氧

GB/T 5750.11—2023

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GB/T5750《生活饮用水标准检验方法》作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准,与GB5749 活饮用水卫生标准》配套,是GB5749的重要技术支撑,为贯彻实施GB5749、开展生活饮用水卫生 全性评价提供检验方法。 GB/T5750由13个部分构成。 第1部分:总则。目的在于提供水质检验的基本原则和要求。 第2部分:水样的采集与保存。目的在于提供水样采集、保存、管理、运输和采样质量控制的基 本原则、措施和要求。 第3部分:水质分析质量控制。目的在于提供水质检验检测实验室质量控制要求与方法。 第4部分:感官性状和物理指标。目的在于提供感官性状和物理指标的相应检验方法。 第5部分:无机非金属指标。目的在于提供无机非金属指标的相应检验方法。 第6部分:金属和类金属指标。目的在于提供金属和类金属指标的相应检验方法。 第7部分:有机物综合指标。目的在于提供有机物综合指标的相应检验方法。 第8部分:有机物指标。目的在于提供有机物指标的相应检验方法。 第9部分:农药指标。目的在于提供农药指标的相应检验方法。 第10部分:消毒副产物指标。目的在于提供消毒副产物指标的相应检验方法。 第11部分:消毒剂指标。目的在于提供消毒剂指标的相应检验方法。 第12部分:微生物指标。目的在于提供微生物指标的相应检验方法。 第13部分:放射性指标。目的在于提供放射性指标的相应检验方法,

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生活饮用水标准检验方法 第11部分:消毒剂指标

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 牛,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T5750.1生活饮用水标准检验方法第1部分:总则 GB/T5750.3生活饮用水标准检验方法第3部分:水质分析质量控制 GB/T5750.4一2023生活饮用水标准检验方法第4部分:感官性状和物理指标

4.1.1最低检测质量浓度

本方法最低检测质量为0.1μg,若取10mL水样测定,则最低检测质量浓度为0.01mg/L。 本方法适用于经含氯消毒剂消毒后的生活饮用水及水源水中游离氯和各种形态的化合氯的测定 高浓度的一氯胺对游离氯的测定有干扰,可用亚砷酸盐或硫代乙酰胺控制反应,以除去干扰;氧化 态锰的干扰可通过做水样空白扣除;铬酸盐的干扰可用硫代乙酰胺排除。

DPD与水中游离氯迅速反应而产生红色。在碘化物催化下,一氯胺也能与DPD反应显色。 人DPD试剂前加人碘化物,一部分三氯胺与游离氯、一氯胺一起显色,通过变换试剂的加人顺序 三氯胺的浓度

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4.1.4.1分光光度计。

4.1.5.1标准曲线绘制:吸取0mL、0.5mL、2.5mL、10mL、20mL和40mL氯标准使用溶液 p(Cl)=1μg/mL]置于6支50mL容量瓶中,用无需氯水稀释至刻度,混匀备用。另取6支10mL具 塞比色管,各加人0.5mL磷酸盐缓冲溶液(pH6.5)、0.5mLDPD溶液(1g/L),再分别加人10mL不 同质量浓度的标准使用溶液,混匀,于515nm波长,1cm比色Ⅲ,以纯水为参比,测定吸光度,绘制标准 曲线。 4.1.5.2在10mL.具塞比色管中依次加人0.5mL磷酸盐缓冲溶液(pH6.5)、0.5mLDPD溶液 (1g/L)和10mL水样,混匀,立即于515nm波长,1cm比色Ⅲ,以纯水为参比,测量吸光度,记录读数 为A,同时测量样品空白值,在读数中扣除。 注:如果样品中一氯胺含量过高,通过加人亚砷酸盐或硫代乙酰胺对样品进行处理。

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为B。 注:如果样品中二氯胺含量过高,通过加人0.1mL现用现配的碘化钾溶液(1g/L)对样品进行处理, 4.1.5.4再向上述试管加入碘化钾晶体(约0.1g),混匀,2min后,测量吸光度,记录读数为C。 4.1.5.5另取两支10mL比色管,取10mL水样于其中一支比色管中,然后加入一小粒碘化钟晶体(约 0.1mg),混匀,于第二支比色管中加入0.5mL磷酸盐缓冲溶液(pH6.5)和0.5mLDPD溶液(1g/L),然后 将第一管中混合液倒人,混匀。测量吸光度,记录读数为N。

4.1.6试验数据处理

根据表1中读数,从标准曲线查出水样中游离氯和各种化合氯的含量,按式(1)计算水样中游离氯 和各种化合氯的含量:

p(Cl2)一一水样中游离氯和各种化合氯的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); m 一一从标准曲线上查得游离氯和各种化合氯的质量,单位为微克(ug); V 水样体积,单位为毫升(mL)。

5个实验室用本方法测定0.75mg/L及3.0mg/L游离氯样品,相对标准偏差范围分别为2.5%~ 17%及1%~8.5%。以0.05mg/L做加标试验,平均回收率为97.0%~108%;加标质量浓度为 0.3mg/L~0.5mg/L时,平均回收率为90.0%~103%;加标质量浓度为1.0mg/L~3.0mg/L时,平 均回收率为94.0%~106%

4.2.1最低检测质量浓度

本方法最低检测质量浓度为0.005mg/L。 本方法适用于经含氯消毒剂消毒后的生活饮用水及水源水中总氯及游离氯的测定。水样中超过 0.12mg/L的铁和0.05mg/L的亚硝酸盐对本方法有干扰

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表20.005mg/L~1.0mg/L永久性氯标准的配

5.2 于50mL具塞比色管中,先加入2.5mL四甲基联苯胺溶液,加人澄清水样至50mL刻度, 后立即比色,所得结果为游离氯;放置10min,比色所得结果为总氯,总氯减去游离氯即为化合氯, 注1:pH大于7的水样先用盐酸溶液调节pH为4再行测定

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注2:水样中铁离子大于0.12mg/L时,在每50mL水样中加1滴~2滴NaEDTA溶液,以消除干扰。 注3:水温低于20C时,先温热水样至25°℃~30℃,以加快反应速度。 注4:测试时,如显浅蓝色,表明显色液酸度偏低,多加1mL试剂,就出现正常颜色。又如加试剂后,出现橘色,表示 氯含量过高,改用永久性氯1mg/L~10mg/L的标准系列,并多加1mL试剂进行处理。

水样中铁离子大于0.12mg/L时,在每50mL水样中加1滴~2滴NaEDTA溶液,以消除干扰。 水温低于20℃时,先温热水样至25°℃~30℃,以加快反应速度。 测试时,如显浅蓝色,表明显色液酸度偏低,多加1mL试剂,就出现正常颜色。又如加试剂后,出现橘色,表示 氯含量过高,改用永久性氯1mg/L~10mg/L的标准系列,并多加1mL试剂进行处理。

4.3.1最低检测质量浓度

本方法游离氯的最低检测质量浓度为0.02mg/L。 本方法适用于经含氯消毒剂消毒后的生活饮用水中游离氯的测定,质量浓度为0.02mg/L~ 10.0mg/L的水样直接测定。低量程0.02mg/L~2.0mg/L,高量程0.1mg/L~10mg/L,超出此范围 的水样经稀释后.会造成水中游离氯损失

DPD与水中游离氯迅速反应产生红色。在一定范围内,游离氯浓度越高,反应产生的红色越深 定波长下比色定量

游离氯DPD试剂药包

4.3.4.1 分光光度计或比色计, 4.3.4.2比色杯。

4.3.5.1游离氯在水中稳定性差,应在现场取样后立即测定。 4.3.5.2将适量水样加于比色杯中,将比色杯置于比色槽中,盖上杯盖,按下仪器的“ZERO"键,此时显 示0.00,作为空白对照。 4.3.5.3取下比色杯,加人1包游离氯DPD试剂药包,盖上器皿盖,摇匀,立即放人比色槽中,按下仪器 “READ"键,直接读数。仪器显示的数值即为水中游离氯的质量浓度(以mg/L.为单位)。若有游离氯 存在,则溶液呈红色。要严格掌握反应时间,样品静置后的比色测定应在1min之内完成。 注:根据各比色计不同,严格按照各仪器使用说明书操作

警示一一亚砷酸钠溶液为剧毒化学品。 应按照不同厂家不同型号仪器的说明书中游离氯检测的干扰消除方法,进行现场检测时干扰的去 除。当游离氯反应颜色异常(测定结果异常时),可能存在下述干扰: a)碘、溴、二氧化氯、臭氧、过氧化物均有干扰,氯胺、有机氯胺可能干扰。 b)氧化态锰或氧化态铬均有干扰,可加人: 1)盐酸溶液,调节pH到6~7; 2)加3滴碘化钾溶液[o(K1)=30g/L]到10mL样品中;

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混合并等待1min; 4) 11 加人3滴亚砷酸钠溶液[o(NaAsO2)=5g/L]并混合; 5) 按程序所示,检验处理过的样品; 6) 从原始分析过程中减去上述检验的结果,得到正确的游离氯的质量浓度

4.3.7精密度和准确度

4个实验室分别对含有游离氯低、中、高3个不同质量浓度的水样进行了精密度试验。低浓度 (0.05mg/L)精密度测定结果的相对标准偏差为8.9%~12%;中浓度(1.00mg/L)精密度测定结果的 相对标准偏差为4.5%~8.0%:高浓度(5.00mg/L)精密度测定结果的相对标准偏差为2.9%~4.9%

5.1.1最低检测质量浓度

本方法最低检测总氯的质量浓度为0.02mg/L。 本方法适用于经含氯消毒剂消毒后的生活饮用水中总氯的测定。质量浓度为0.02mg/L 2.00mg/L的水样直接测定,超出此范围的水样稀释后会造成水中总氯损失

DPD与水中游离氯迅速反应产生红色,在碘的催化下各种形态的化合氯(一氯胺、二氯胺、三氯胺 等)也能与该试剂反应显色。在一定范围内,总氯浓度越大,反应产生的红色越深,于特定波长下比色 定量。

二胺四乙酸二钠、碘化钟武汉市江夏区江南商场建筑工程施工组织设计

5.1.4.1分光光度计或比色计。

5.1.5.1总氯在水中稳定性差,应在现场取样后立即测定。 5.1.5.2取适量水样于比色杯中,将比色杯置于比色槽中,盖上杯盖,按下仪器的“ZERO"键,此时显示 0.00,作为空白对照。 5.1.5.3立刻加人1包总氯DPD试剂药包,盖上杯盖,摇匀,静置片刻后立即放入比色槽中,按下仪器 “READ"键,直接读数。仪器显示的数值即为水中总氯的质量浓度(以mg/L为单位)。若有总氯存 在,则溶液呈红色。要严格掌握反应时间,样品静置后的比色测定应在3min之内完成。 注:根据各比色计不同,严格按照各仪器使用说明书操作。

2 与相应的分光光度计或比色计匹配

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亚砷酸钠溶液为剧毒化学品。 当总氯反应颜色异常(测定结果异常时)NBT 10014-2014标准下载,可能存在下述干扰: A) 碘、溴、二氧化氯、臭氧、过氧化物均有干扰,氯胺、有机氯胺可能干扰, b) 氧化态锰或氧化态铬均有干扰,可加人: 1)盐酸溶液,调节pH到6~7; 2)加3滴碘化钾溶液[o(KI)=30g/L]到10mL样品中; 3)混合并等待1min; 4)加人3滴亚砷酸钠溶液[p(NaAsO)=5g/L]并混合; 5)按程序所示,检验处理过的样品; 6) )从原始分析过程中减去上述检验的结果,得到正确的总氯的质量浓度,

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