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GBT 13892-2020 表面活性剂 碘值的测定.pdf

含一氯化碘的乙酸溶液。韦氏试剂的1/CI之比应控制在1.00～1.20的范围内。可以使月 氏试剂。 韦氏试剂的制备：将19g一氯化碘溶解在1000mL冰乙酸中，搅均匀后置于棕色小口玻 在25℃以下保存。

4.2.8.1操作方法

容量为250mL、500mL

4.4.2单刻度移液管

TB 10041-2018标准下载容量为10mL、25mL。

根据样品的预计碘值，称取试样的质量，见表1

碘值以W，表示，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。碘值按式（2)计算：

GB/T138922020

的碘的质量； 试样的质量，单位为克(g)

4.7.2测定结果的取值要求

测定结果的取值要求见表2

表2测定结果的取值要求

2测定结果的取值要求

在问一实验室，由回一 租时间内对回 一被测对 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝 不超过： 3中规定的重复性限值（r）

在不同的实验室，由不同的 试方法，对同一被测对象相互独立 进行测试获得的两次独立测试 生限值（R）

表3重复性和再现性限

该检测方法以方法A的 度，在排除了样品 学组成、物理特性等干扰影响后 组成和碘值范围有效。

5.2.1近红外光谱仪

控温范围：20℃~100℃

5.2.3近红外样品管

测定前，按照近红外分析仪说明书的要求进行仪器预热和自检测试

测定前，按照近红外分析仪说明书的要求进行仪器预热和自检测试

5.3.2建模样品集的选择

建模样品需要具有代表性，其需要包括待测样品中存在的化学组成，各建模样品间的碘值含量需要 分布均匀，涵盖待分析的样品特征，且需要有足够的数量以能统计确定光谱变量和碘值之间的数学关 系，每个建模样品集在去除异常值后至少需要包括30个样品

5.3.3化学法数据的测定

5.3.4样品谱图采集

5.3.4.1光谱条件设置

扫通次数、但温时间 测试光谱 检查仪器信号，设置所测样品信息

5.3.4.2光谱测量方式的确定

表面活性剂在一定温度下均为均匀且流动性好的透明液体，选择透射的光谱测量方式，建模过程中 的光谱采集温度需与后续检测温度一致。

5.3.4.3光谱采集

将已知碘值的建模样品集样品放入洁净干燥的样品管并进行准确编号，于恒温加热器中恒温不少 于2min，按照选定的光谱条件对空白进行采集，采集样品光谱，每个样品采集3张～4张谱图，准确记 录样品信息并保存。

5.3.5校正模型建立

利用化学计量学 据预处理方式对光谱进行预处理，优化 验证得出模型的R²和RMSECV，来评价模 型的检测准确度，最终形成校正模型（参见附录A)

5.3.6校正模型的验证

5.3.6.1验证样品集的选择

模型的验证是通过对验证样品集中验证样品的近红外碘值预测值和化学法标准碘值进行准确性、 重复性和稳健性判断的过程，按照选择校正样品集相同的条件来选择验证样品集，且需遵循以下条件： 验证样品集需要有足够数量以反映模型的可行性，其碘值范围至少需覆盖校正样品集碘值范 围的95%，且均匀分布； 验证样品集化学组成需在校正样品集之内

5.3.6.2模型的验证与你

的模型，选择精度最高，重复 校正模型

5.3.7模型的更新与维护

在使用过程中为了保证校正模型的准确性，增强模型的适用性，需不断地对模型进行准确性、重复 性检测，并对现有模型增加校正样品以增加模型的使用范围

按照确定的光谱条件，将待 空白扫描（每次分析之前都需要进行空白测试以扣除空白值再进行样品测量，仪器会自动给出待测表 面活性剂碘值检测结果。

5.5结果的处理与表示

结果的处理与表示应符合以下三个要求： 为了得到有效的结果，测定结果应在仪器使用的校正模型所覆盖的碘值含量范围之内，该结果 的马氏距离应在仪器使用的校正模型限值之内； 同一个样品平行测试（需重新装样），以算术平均值报告结果，精确至0.1； 对于仪器报警的异常数据，或与仲裁法有明显差距的异常数据，不作为有效测定结果，

方法A为仲裁法，当仲裁法与方法B检测数据有差异时，以仲裁法的检测结果为准。

试验报告应包括下列内容： 完成样品鉴定所需要的所有资料（比如生产商、生产型号、批号、生产日期等）；

A.1烯丙醇聚醚校正模型建立示例

A.1.1仪器型号及实验条件

附录A （资料性附录） 校正模型建立示例

A.1.2样品的选择与制备

建模样品集为：烯丙醇聚醚31个，用于建立校正模型，建模样品集碘值检测值需均匀分布，尽可能 保证建模样品集样品代表性分布广泛。 验证样品集为：烯丙醇聚醚5个，用于验证所建立的校正模型的准确性，验证集所使用的样品没有 参与过校正模型的建模。

A.13化学法数据的检测

按照方法A规定的操作方法，对建模样品集的31个样品进行碘值检测，得到标准碘值 (见表A.1)，

A.1烯丙醇聚醚建模样品集明细表

A.1.4样品近红外光谱的采集

将建模样品集样品放人样品管中，于恒温加热器上恒温2min以上，保证样品为均匀的透明液体， 利用软件先进行空白扫描，随后采集建模样品集模型，每个样品采集4次（见图A.1），准确记录样品信 息并保存，完成光谱和对应标准碘值数据的校正数据阵。

带丙醇聚醚样品的近红外

A.1.5建立校正模型

采用一阶导数和矢量归一化对光谱进行预处理，并选择全波段分析对该系列光谱进行优化，通过 R2和RMSECV评价模型的优化结果，在该过程中需不断剔除异常值，直到得到满足该系列产品碘值 检测精度要求的校正模型（见图A.2）

A.1.6校正模型的验证

图A.2烯丙醇聚醚样品的校正模型

表A.2验证样品碘值测量结果

表A.2验证样品碘值测量结果 单位为（以1计）g/100

单位为（以1，计)g/100g

单位为（以1计）g/100

单位为（以1计）g/100g

表A3方法重复性评价

表A.4方法再现性评价

A.2三羟甲基丙烷油酸酯校正模型建立示例

A.2.1仪器型号及实验条件

合方法A对结果数据重现性和再现性的要求，模型精度

A.2.2样品的选择与制备

建模样品集为：三羟甲基丙烷油酸酯30个，用于建立校正模型，建模样品集碘值检测值需均匀分 布，尽可能保证建模样品集样品代表性分布广泛。 验证样品集为：三羟甲基丙烷油酸酯5个，用于验证所建立的校正模型的准确性，验证集所使用的 样品没有参与过校正模型的建模。

A.2.3基础数据的检测

按照方法A规定的操作方法，对建模样品集的30个样品进行碘值检测，得到基础数据备用 (见表A.5)。

羟甲基丙烷油酸酯建模样品集明细表 单位

将建模样品集样品放人样品管中，于恒温加热器上恒温2min以上，保证样品为均匀的透明液体， 利用软件先进行空白扫描，随后采集建模样品集模型，每个样品采集4次（见图A.3），准确记录样品信 息并保存，完成光谱和对应基础数据的校正数据阵。

A.2.5建立校正模型

图A.3三羟甲基丙烷油酸酯的近红外光谱图

采用一阶导数和失量归一化对光谱进行预处理，并选择全波段分析对该系列光谱进行优化，通过 R2和RMSECV评价模型的优化结果，在该过程中需不断别除异常值，直到得到满足该系列产品碘值 检测精度要求的校正模型（见图A.4）。

GB／T 36544-2018标准下载三羟甲基丙烷油酸酯的校

A.2.6校正模型的验证

使用验证样品集样品对校正模型进行验证，每个样品分别用3支样品管装样品于恒温加热器恒 in，使用校正模型进行检测，对结果进行重复性和再现性评价（见表A.6、表A.7、表A.8)。

表A.6验证样品碘值测量结果 单位为（以

单位为（以I.计）g/100g

建筑业企业资质标准表A.7方法重复性评价

表A.8方法再现性评价