标准规范下载简介
T／CCAS 008-2019 水泥及混凝土用粉煤灰中氨含量的测定方法.pdfICS 91.100.10 Q 11
T/CCAS0082019
水泥及混凝土用粉煤灰中氨含量的
Analytical methods of the ammoniain fly ashfor cement and concrete
民用建筑电气施工方案范围 规范性引用文件 试验的基本要求 试剂与材料 仪器与设备 试样制备 氨含量的测定 纳氏试剂分光光度法（基准法) 氨含量的测定 离子色谱法（代用法） 氨含量的测定 酸碱滴定法（代用法） 10重复性限
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国水泥协会提出并归口。 本标准起草单位：中国建材检验认证集团股份有限公司、中国建筑材料科学研究总院有限公司、宁 夏青铜峡水泥股份有限公司、中国联合水泥集团有限公司、中国三峡建设管理有限公司、雅磐江流域水 电开发有限公司、新疆天山建筑材料检测有限公司 本标准主要起草人：张格、王雅兰、刘晨、杜小平、戴平、卢娟娟、鹿晓泉、刘亚民、王琦、任静怡、李良峰 小明伦、倪迎峰、张文斌、段兆辉。 本标准主要审查人：王郁涛、王小平、王继祥、王洪强、刘莉、苏庆东、孙凤彬、郑建国、周桂林
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国水泥协会提出并归口。 本标准起草单位：中国建材检验认证集团股份有限公司、中国建筑材料科学研究总院有限公司、宁 夏青铜峡水泥股份有限公司、中国联合水泥集团有限公司、中国三峡建设管理有限公司、雅磐江流域水 电开发有限公司、新疆天山建筑材料检测有限公司。 本标准主要起草人：张格、王雅兰、刘晨、杜小平、戴平、卢娟娟、鹿晓泉、刘亚民、王琦、任静怡、李良峰 孙明伦、倪迎峰、张文斌、段兆辉。 本棕准主要审香人·王郁涛、王小平、王继祥、王洪强、刘莉、苏庆东、孙凤彬、郑建国、周桂林
水泥及混凝土用粉煤灰中氨含量的
本标准规定了水泥及混凝土用粉煤灰中氨 ，分为基准法和代用法，当有争议时以基 准法为准。 隹的其他材料
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12805 实验室玻璃仪器滴定管 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
3.1试验的次数与要求
每项测定的次数规定为两次，两次 ）内，用两次减 果的平均值表示测定结果， 各方法测定的同时进行空白试验，并对所测定的结果加以校正
3.2质量、体积和溶液浓度的表示
质量用“克（g）”表示，精确至0.0001g；滴定管体积用毫升（mL）”表示，读数精确至0.01mL；标 定溶液的浓度保留4位有效数字
结果以质量分数计，数值以百分数（%）表示至小 修约按GB/T8170进行
除另有说明外，所有试剂应不低于分析纯。所用水应不低于GB/T6682中规定的三级水要求。
本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度（p），单位为克每立方厘米（g/cm"）。 在化学分析中，凡未注浓度的酸均指市售的浓酸。 用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸（1十20）表示1份体积的浓盐酸与20份体积的水相
称取16.0g氢氧化钠，溶于50mL水中，冷却至室温。 称取7.0g碘化钾和10.0g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在揽拌下，缓慢加入到上述50mL氢 氧化钠溶液中，用水稀释至100mL。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，避光存放，有效期 1年
密度1.18g/cm²~1.19g/cm*，质量分数36%~38%。
4.5盐酸(1+20)
4.6氢氧化钠溶液（200g/L
4.7.1氨氮标准储备液（1000μg/mL）
称取3.8190g已在100℃～105℃干燥过2h的氯化铵（NH,Cl，优级纯），溶于水中，移人1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液含氨氮（N)1000μg/mL。 此溶液可在2℃~5℃保存1个月
氨氮标准溶液（10μg/m
吸取5.00mL氨氮标准储备液（4.7.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，用时现配。
4.7.3氨氟标准工作曲线的绘制
在8个50mL比色管中分别加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和 10.00mL氨氮标准溶液（4.7.2），其所对应的氮氮含量分别为0.0ug、5.0μg、10.0ug、20.0ug、40.0ug 60.0μg、80.0uμg和100μg，加水稀释至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液（4.2），加1.0mL的纳氏试剂 （4.3），混匀，放置10min。用分光光度计（5.3)在波长420nm处，用10mm比色皿，以水为参比，测定 吸光度。 以吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（ug）为横坐标，绘制工作曲线
4.8铵（NH*）标准溶液
4.8.1铵标准储备液（1000ug/mL）
有证标准物质/标准样品，铵标准溶液：含铵（NH，+）1000μg/mL
4.8.2铵标准溶液的配制（100μgmL）
4.8.3铵标准工作曲线的绘制
根据实际需要配制铵标准工作溶液，采用逐级稀释法，同时用水作空白溶液，标准工作溶液中的铵 离子浓度通常为0.00uμg/mL、0.10μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、5.00μg/mL。此溶液用时现配。 按照离子色谱使用说明书的要求接通电源，调试仪器处于最佳工作状态。安装好阳离子色谱柱、流 动相，系统平衡至基线平稳时，将系列标准溶液注入离子色谱，得到色谱图，测定所得色谱的峰面积或峰 高。用测得的峰面积或峰高作为对应的铵离子浓度的函数，绘制工作曲线
称取105℃～110℃干燥至恒量的（邻)苯二甲酸氢钾0.4g（基准试剂），精确至0.0001g，置于300 环中，加入药200mL预先新煮沸过并冷却后用氢氧化钠溶液中和至酚酰呈微红色的冷水，搅拌使 解，加人6滴～7滴酚酞指示剂溶液（4.13），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按公式（1）计算：
c(NaOH) 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； m1 邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）； V 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） 204.2 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)
4.11 乙醇(C,H.OH
m,×1000 (NaOH): VX204.2
m,X1000 (NaOH): VX204.2
4.13酚指示剂溶液（10g/L）
将1g酚溶于100mL乙醇（4.11)中
分度值不大于0.0001g
离子色谐仪主要包括： a）电导检测器。 b） 阳离子色谱柱， 淋洗液：1.7mmol/L硝酸，1.7mmol/L吡啶二羧酸，淋洗液浓度和流速根据仪器性能可自行 设定。 d） 一次性注射器：容量1.0mL、2.5mL。 滤膜：0.22um水性滤膜。
将实验室样品按四分法缩分至约100g。将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下，继续缩分至约 50g。试样经过研磨后使其全部通过孔径为0.15mm方孔筛，充分混匀。将试样混匀后，用防止水分蒸 发的容器盛装，密封保存。尽可能快速地进行试样的制备，研磨温度不宜过高（不超过50℃），以防氨 释放。
7氨含量的测定—纳氏试剂分光光度法（基准法）
试样中的氨溶于稀酸中，以游离态的氨或铵离子（NH,+）等形式存在的氨氮与碘化汞和碘化钾 生溶液反应，生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测定
称约5g试样（m2），精确至0.0001g，于150mL烧杯中，加入50mLHCl(1十20），置于磁力搅拌 器上搅拌5min，停止搅拌，用快速滤纸过滤，用水洗涤5次～6次。在pH计（5.5)指示下用氢氧化钠溶 液（4.6）调节溶液的pH至6.0～7.0之间，若溶液出现沉淀，用快速滤纸过滤，滤液转移到100mL容量 瓶中，定容，摇匀。 移取适量体积的上述溶液V.（移取体积视样品氨含量而定），加人50mL比色管中，加水稀释到标 线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液（4.2），加1.0mL的纳氏试剂（4.3），混匀，放置10min。用分光光度计 （5.3），在波长420nm处，用10mm比色皿，以水为参比，与（4.7.3）相同的仪器条件下测定吸光度，根据 标准工作曲线，计算溶液的氨氮含量（m：）。
7.3结果的计算与表示
粉煤灰中的氨（NH，）质量分数w，以百分数（%）表示，按公式（2)计算
m3一mo ： V2X106Xm2 VXm2×100 X 1.214% .··.···· (2) 式中： 2 氨（NHs）质量分数，%； m3 从标准工作曲线上计算得到的氨氮（N)的质量，单位为微克（μg）； mo 空白试验从标准工作曲线上得到的氨氮（N)的质量，单位为微克（μg）； V2 移取的用于显色的溶液的体积，单位为毫升（mL）； m2 试样质量，单位为克（g）； 100 容量瓶的体积，单位为毫升（mL）； 1.214 氮氮（N）对氨（NH）的换算系数
H大城五期人防施工组织设计（81P）.doc8含量的测定一离子色谱法（代用法）
试样中的氨溶于稀酸中，形成铵离子（NH，+），用离子色谱法定量。采用阳离子分析柱分离，以 子的保留时间定性，峰面积或峰高定量，通过测定吸收液中铵离子（NH，+）的浓度
称约5g试样（m4），精确至0.0001g，于150mL烧杯中，加入50mLHCl(1十20），置于磁力搅拌 器上搅拌5min，停止搅拌，用快速滤纸过滤，用水洗涤5次～6次。在pH计（5.5）指示下用氢氧化钠溶 夜（4.6）调节溶液的pH至6.0～7.0之间，若溶液出现沉淀，用快速滤纸过滤，滤液转移到250mL容量 瓶中，定容，摇匀。 溶液用0.22um水性滤膜过滤，在与（4.8.3)相同的仪器条件下，将空白溶液和试样溶液注人离子 色谱仪（5.6)中分离，得到色谱图，测定所得色谱峰的峰面积或峰高。在工作曲线（4.8.3）上求出空白溶 夜铵离子（NH+）的浓度（c.）和试样溶液中铵离子（NH+）的浓度（c）
8.3结果的计算与表示
粉煤灰中的氨（NH.）质量分数w，以百分数（%）表示，按公式（3)计算！
(c—co）×250 X0.944X100% ..(3 m.X10%
式中： 氨（NH，）质量分数，%； C， 从工作曲线上计算得到的铵离子（NH办公楼装修、供电系统大修工程施工组织设计方案.doc，+）的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Co 空白试验铵离子（NH.+）的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； m4 试样质量，单位为克（g）； 250 容量瓶的体积，单位为毫升（mL）； 0.944 铵离子（NH.+）对氮（NH.）的换算系数