DBJ04/T 428-2022 标准规范下载简介
DBJ04/T 428-2022 水和土腐蚀性检测技术标准.pdf4.6碳酸根、重碳酸根和氢氧根检测(酸滴定法)
6.1本方法适用于所有水中碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的检测 6.2检测试剂应包括:
1 酚酞乙醇溶液(10g/L); 2 甲基橙溶液(0.5g/L); 3盐酸标准溶液[c(HC1)=0.05mol/L]: 1)配置:量取盐酸(p=1.19g/mL)4.2mL与蒸馏水混合并稀 释到1000mL,其准确浓度用基准碳酸钠标定; 2)标定:称取三份经250℃烘干4h的无水碳酸钠0.1g~0.2g (准确至0.0002g),分别放人三个250mL三角瓶中,加50mL蒸馏 水溶解,加入甲基橙指示剂4滴,用盐酸溶液滴定到溶液由黄色突 变到橙色即为终点。记下消耗盐酸溶液的体积(); 3)按下式计算盐酸标准溶液的浓度
旧城办施工组织设计方案(地矿).doc1.7侵蚀性CO2检测(盖耶尔法
7.1本方法适用于水中侵蚀性CO2检测。 7.2干扰及消除:水样中的色度、浊度过高干扰测定,应改用 滴定法测定。如水样中有余氯存在,并破坏指示剂时,加
4.7.1本方法适用于水中侵蚀性CO2检测。
式中: c1 盐酸标准溶液的浓度(mol/L); 水样体积(mL); 当天(未加碳酸钙粉末时)滴定时所消耗盐酸 标准溶液用量(mL); 5d后(加过碳酸钙粉末时)滴定时所消耗盐 酸标准溶液用量(mL); 22.00 侵蚀性二氧化碳(1/2CO2)摩尔质量(g/mol)。
4.8.4检测试剂应包括:
4.8游离 CO2检测(碱滴定法)
1无二氧化碳水:用于制备标准滴定溶液及稀释用水。用蒸馏 水或去离子水,临用前煮沸l5min,冷却至室温。pH值应大于6.0 电导率小于0.2mS/m; 2酚酰指示剂:0.5%(m/V),称取0.5g酚酰溶于95%的乙醇 100mL中,然后用0.1mol/L氢氧化钠溶液至出现淡红色为止; 3终点标准比色液:0.1mol/L的碳酸氢钠溶液,称取碳酸氢钠 (NaHCO3)8.401g溶于少量水中,移人1000mL容量瓶内,稀释至 标线。使用时可吸取10mL土述溶液,加入酚酰指示剂4滴,摇匀 作为滴定时比较终点颜色用; 溶于100mL水中,加入酚指示剂3滴,用0.1mol/L盐酸溶液至 溶液红色刚刚消失为止; 5氢氧化钠标准滴定溶液:称取60g氢氧化钠溶于50mL水中 冷却后移入聚乙烯细口瓶中,盖紧瓶盖静置4d以上。而后吸取上层 澄清溶液1.4mL,用水稀释至1000mL,此溶液约为0.01mol/L
1用虹吸法移取水样100mL。为了在量取水样时不至于 离二氧化碳,应将量取水样吸管的下端与插入水样瓶中的虹
连接。量取水样时,先自吸管上端吸气,待水样灌满吸管,且从上 端溢出约100mL时,取下吸管,并同时用手指按住吸管上端,待吸 管中水样到达刻度处,立刻将水样注人250mL的锥形瓶中,加入4 滴酚献指示剂。用橡皮塞将锥形瓶塞好,小心振荡均匀,如果产生 红色,则说明水样中不含CO2; 2当水样不生成红色,即迅速用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴 定,同时小心振荡直至生成淡红色(与终点标准比色液颜色一致) 即为滴定终点,记录氢氧化钠标准滴定溶液用量。) 4.8.6游离CO2应按下式计算:
C ×V ×44 ×1000 V
式中:C1一 氢氧化钠标准滴定溶液浓度(mol/L); Vi一一氢氧化钠标准滴定溶液用量(mL); V一滴定时所取水样体积(mL 44 一二氧化碳(cO2)摩尔质量(g/mol)。 4.9铵离子检测(钠氏试剂比色法) 4.9.1本方法适用予所有水中铵离杀的含量检测,水中存在干扰物 时,应预先蒸馏。 4.9.21 仪器设备应包括全磨凸玻璃蒸馏器和分光光度计。 4.9.3检测试剂应包括: 《酒石酸钾钠溶液(500g/L); 碘化汞钾溶液:称取碘化钾(KI)5g溶于5mL无氨蒸馏水 中。称取氯化汞(HgCl²)3.5g,溶于15mL无氨蒸馏水中,加热至 沸后,将其慢慢倒入碘化钟溶液中,至生成红色沉淀不再溶解为止。 用玻璃棉过滤。向滤液中加入50%氢氧化钟溶液30mL和氯化求溶 液0.5mL,用无氨蒸馏水稀释至100mL于低温处保存; 3铵离子标准贮备溶液:称取于90C烘十的氯化铵(NH4Cl) 1.4827g,溶于无氨蒸馏水中,移人1000mL容量瓶中定容。此溶液 1mL含0.50mg铵离子;
4铵离子标准溶液:取铵离子标准烂备溶液10mL于50mL容 量瓶中,用无氨蒸馏水定容。此溶液1mL含10.00ug 铵离子。
1样品分析:取25mL水样(或经预蒸馏水样)于25mL比色 管中,在20c左右环境中保温20min,加酒石酸钾钠溶液1mL摇匀。 加碘化汞钾溶液1mL摇匀。放置10min。于分光光度计450nm波长 处,用2cm比色杯,以空白溶液作参比测量其吸光度; 2空白试验:取25mL无氨蒸馏水样于25mL比色管中,在20% 左右环境中保温20min,加酒石酸钾钠溶液1mL摇匀。加碘化汞钾 溶液1mL摇匀。放置10min。于分光光度计450nm波长处,用2cm 比色杯,以空白溶液作参比测量其吸光度;人 3标准曲线绘制:移取铵离子标准0、1.00、2.00、……..60.00μg 于一系列25mL比色管中,用无氨蒸留水定容,在20℃左右环境中 呆温20min,加酒石酸钟钠溶液mL摇匀。加碘化永钟钾溶液1mL 摇匀。放置10min。于分光光度计450nm波长处,用2cm比色杯, 以空白溶液作参比测量其吸光度。铵离子浓度为横坐标,绘制标准 曲线
4.9.5铵离子应按不式计算
4.10钠离子和锂离子检测(火焰光度
100mL; 2钾标准储备溶液:称取经500℃~600℃干燥40min的基准 氯化钾0.9558g溶于高纯水,加人2mL盐酸(1+1)后移入500mL 容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液1mL含1.00mg钾,贮存于聚 乙烯瓶中; 3钠标准储备溶液:称取经500℃~600℃干燥40min的基准 氯化钠1.2711g溶于高纯水,加人2mL盐酸(1+1)后移人500mL 容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液1mL含1.00mg钠,贮存于聚 乙烯瓶中; 4钾、钠混合标准溶液:按钾、钠11的比例混合。每升混 合溶液中钾、钠含量均为0.05g。 4.10.4操作步骤应符合下列规定: 1当水样中含有沉淀物、析出物、悬浮物时,应进行过滤或 离心分离。钾、钠含量在测定范以内时,直接喷雾测定;含量较 大时,可适当稀释; 2校准曲线:取钾钠混合标准溶液0、1、2、3、4、6、8mL 于一组1000mL容量瓶中,用高纯水稀释至标线,混匀。按仪器使 用说明书进行操作,待火焰稳定后,依次由浓到稀将钾、钠混合标 准溶液进行喷雾,读出指针读数,在方格纸上以仪器指针读数(辉 度)为纵坐标。以钾、钠浓度为横坐标,绘制校准曲线,或给出回 归方程: 作的校准曲线查得钾、钠离子的含量(mg/L)。水样个数多时,视 义器稳定性,每测儿个水样应用标准溶液和高纯水校核满度值和零点。 4.10.5钠离子和钾离子应按下式计算
100mL; 2钾标准储备溶液:称取经500℃~600℃干燥40min的基准 氯化钾0.9558g溶于高纯水,加人2mL盐酸(1+1)后移人500mL 容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液1mL含1.00mg钟,贮存于聚 乙烯瓶中; 3钠标准储备溶液:称取经500℃~600℃干燥40min的基准 氯化钠1.2711g溶于高纯水,加人2mL盐酸(1+1)后移人500mL 容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液1mL含1.00mg钠,贮存于聚 乙烯瓶中; 4钾、钠混合标准溶液:按钾、钠1←的比例混合。每升混 合溶液中钾、钠含量均为0.05g。
4.10.5钠离子和钾离子应按
5.1酸碱度检测(电位法)
5.1酸碱度检测(电位法)
5.1.1 本方法适用于各类土酸碱度检测 5.1.2 本检测所用的仪器设备应符合本标准第4.1.2条的规定。 5.1.3 本检测所用的试剂应符合本标准第4.1.3条的规定。 5.1.4 操作步骤应符合下列规定:
5.2 钙离子检测(EDTA法)
4钙(Ca2+)标准液:准确称取在105°C~110°C下烘干4h~6h 的分析纯CaCO30.5004g,溶于25mL0.5mol/L盐酸溶液中,煮沸 除去CO2,用无CO2的纯水冲洗入500mL容量瓶,并稀释至刻度即 可; 5K.B指示剂应称取0.5g酸性铬蓝K、1g萘酚绿B与100g+ 燥分析纯氯化钠(NaCl)研细混匀,贮于棕色瓶中,用毕即刻盖好, 可长期使用,放在干燥器中保存。 5.2.4标准溶液的标定应符合本标准第4.2.4条的规定。 5.2.5本检测的操作步骤应符合本标准第4.2,5条的规定。 5.2.6钙离子应按下式计算:
5.3镁离子检测(EDTA法)
5.3.1本方法适用于各类土镁离子检测。 5.3.2 本检测所用的仪器设备应符合本标准第4.2.2条的规定。 5.3.3 本检测所用的试剂应符合本标准第4.2.3条的规定。 5.3.4 标准溶液的标定应符合本标准第4.2.4条的规定。 5.3.5 操作步骤应符合下列规定: 1 用移液管吸取试样浸出液25mL于锥形瓶中,加入氨缓冲溶
液5mL,充分摇匀,加入铬黑T指示剂少许,用EDTA标准溶液滴 定至试液由红色变为亮蓝色为终点,记下EDTA标准溶液用量,精 确至0.05mL; 2用移液管吸取与本条1款等体积的试样浸出液,按照本标准 第4.2.5条第2款的规定,滴定钙离子对EDTA标准溶液的用量。 536镁离子应按下式计算, 人
1吸取试样浸出液25mL于锥形瓶中,加甲基橙指示剂1滴~2 滴,逐滴加人0.02mol/L浓度的碳酸氢钠至溶液呈纯黄色(控制PH 直为7)再加入铬酸钾指示剂5滴~6滴,用硝酸银标准溶液滴定至 生成砖红色沉淀为终点,记下硝酸银标准溶液的用量; 2另取纯水25mL按本条1款的步骤操作,作空白试验 5.4.5氯离子应按下式计算:
5.5.5操作步骤应符合下列规
1吸取一定量试样浸出液于锥形瓶中,用适量纯水稀释后,投 入刚果红试纸一片,滴加(1:4)盐酸溶液至试纸呈蓝色,再过量 2滴~3滴,加热煮沸,趁热由滴定管准确滴加过量锁镁合剂,边滴 边摇,直到预计的需要量(注意滴入量至少应过量50%,继续加 热微沸5min,取下冷却静置2h。然后加氨缓冲溶液10mL,铬黑T 少许,乙醇5mL,摇匀,再用EDTA标准溶液滴定至试液由红色变 为天蓝色为终点,记下用量V,(mL); 2另取一个锥形瓶加人适量纯水,投刚果红试纸片,滴加(1: 4)盐酸溶液至试纸呈蓝色,再过量2滴~3滴。由滴定管准确加 与本条1款步骤等量的锁镁合剂,然后加氨缓冲溶液10mL,铬黑T 指示剂少许。95%乙醇5mL摇匀,再用EDTA标准溶液滴定至由红 色变为天蓝色为终点,记下用量V2(mL); 3再取一个锥形瓶加人与本条1款步骤等体积的试样浸出液, 然后用移液管吸取试样浸出液25mL于锥形瓶中,加人氨缓冲溶液 5mL摇匀后加人铬黑T指示剂少许,95%乙醇5mL充分摇匀,用 EDTA标准溶液滴定至试液由红色变为亮蓝色为终点,记下EDTA 标准溶液用量,精确至0.05mL。记下用量V3(mL)。
K (Na,CO,)×1000 c(H,SO4)= V(H,SO4)M (Na,CO3 )
5.6.4操作步骤应符合下列规定
5.7.1本方法适用于各类土易溶盐总量检测。 5.7.2 本检测所用的仪器设备应符合本标准第4.2.2条的规定。 5.7.3 检测试剂应包括: 1 15%双氧水(化学纯); 2 2%碳酸钠(Na2CO3)溶液。 5.7.4 操作步骤应符合下列规定: 中,放在水浴锅上蒸干;当蒸干残渣中呈现黄褐色时,表明残渣含 有有机质,加入少量15%双氧水,继续在水浴上加热,反复处理至 残渣发白,以完全除去有机质; 2将蒸发皿放人烘箱,在温度105℃~110℃下烘干4h~8h,取 出后放人干燥器中冷却,称蒸发加试样的总质量,反复进行至两 3当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时,将使测得的易溶盐 含量偏高,遇此情况,可用两个蒸发皿,二个加浸出液50mL,另 个加纯水50mL然后各加等量的2%碳酸钠溶液.搅拌均匀后按 上述的规定操作,烘干温度改为180℃。 575宏
经2%碳酸钠处理后的易溶盐含量应按下式计算:
城市医院南楼电梯井道工程工程冬季施工方案5.8.4操作步骤应符合下列规定
1标准曲线的制作。取50mL容量瓶9个,准确加入钠和钾标 准溶液各为0mL、0.5mL、1mL、2.5mL、5mL、10mL、15mL 20mL、25mL,然后用纯水稀释定容,即成钠、钾含量分别为0mg/L 1 mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L 50mg/L的标准系列溶液。按火焰光度计使用说明进行操作,分另
0.00 Na maXi b(Na) 0.023
钠离子的质量摩尔浓度(mmol/kg); mg换算成g 的因数; Nx 土浸出液的稀释倍数,当直接取土浸出 液比色时,Nx=1; 由标准曲线查得的钠离子含量 ( kg/mol ); 0.023 钠离子的摩尔质量
5.8.6钾离子应按下式计算
5.8.6钟离子应按下式计
榴桐寨一号横洞开挖及初期支护施工方案(K+) 0.039
1(1:3)盐酸溶液:取1份盐酸加3份纯水即得: 2 0.1%甲基红溶液:溶解0.1g甲基红于100mL纯水中 5.10.4 操作步骤应符合下列规定: