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CJ_T51-2018 城镇污水水质标准检验方法.pdf

附录F （规范性附录） 碘量法测定溶解氧

附录F （规范性附录） 碘量法测定溶解氧

容解氧瓶（与生化需氧量瓶相同）、250mL三角烧瓶、50mL滴定管

样品中溶解氧应按式（F.1)计算：

吉J2017-060：低影响开发雨水控制与利用设施V,X0.01250X8X1000

................F

F.6.1如样品中含有亚硝酸盐时，可选用叠氮化钠修正法，按F,4步骤进行操作，仅以叠氮化钠碱性碘 化钾溶液（叠氮化钠的浓度为10g/L）代替碱性碘化钾溶液。 F.6.2当样品中含还原性物质时，可用高锰酸钾修正法。样品装满溶解氧瓶后，先往瓶中加0.5mL浓 蔬酸和0.5mL0.4%高锰酸钾溶液，盖紧瓶塞，摇匀，放置15min，在此时间内如粉红色褪去则随时补加 高锰酸钾溶液，直至粉红色保持不褪，然后加1mL1%草酸钠溶液去除多余的高锰酸钾，再加入3mL 减性碘化钾，其他试剂及操作步骤应符合碘量法的规定。 F.6.3含有较多铁盐的样品，在测溶解氧前，先加40%氟化钾溶液1mL，使氟化钾与铁生成络合物，以 消除铁的影响

附录G （规范性附录） 电极法测定溶解氧

溶解氧测定仪、溶解氧电极（带有逸水漏斗）、磁性搅拌器、大气压力计、溶解氧瓶（300mL具 瓶

测定步骤如下： a）按说明书的校准方法进行校准。溶解氧测定仪和溶解氧膜电极的使用均按说明书进行此处氧 电极采用空气校准法； b）在已知体积的溶解氧瓶内装满样品（或经稀释的样品），轻轻敲击瓶颈使气泡完全溢出； c）先将漏斗插入溶解氧瓶内，然后再播插入电极，放在磁性搅拌器上，打开搅拌器，开始测定。当溶 解氧测定仪读数稳定后记下读数，此时即得该样品的溶解氧浓度（以mg/L计）。 注：在每一次测定之前，都要用水充分冲洗漏斗及电极，并用滤纸吸于，以避免相互污染

测定步骤如下： a）按说明书的校准方法进行校准。溶解氧测定仪和溶解氧膜电极的使用均按说明书进行此处氧 电极采用空气校准法； b）在已知体积的溶解氧瓶内装满样品（或经稀释的样品），轻轻敲击瓶颈使气泡完全溢出； c）先将漏斗插入溶解氧瓶内，然后再播插入电极，放在磁性搅拌器上，打开搅拌器，开始测定。当溶 解氧测定仪读数稳定后记下读数，此时即得该样品的溶解氧浓度（以mg/L计）。 注：在每一次测定之前，都要用水充分冲洗漏斗及电极，并用滤纸吸于，以避免相互污染

溶解氧测定仪的读数即为样品中溶解氧浓度，以mg/L计

4家实验室分别对50.0mg/L、100mg/L、200mg/三种不同浓度的五日生化需氧量标准样品进 行了24次测定，方法相对误差置信范围为（一1.54土8.35）%。 4家实验室以废污水为本底进行了加标测定，回收率置信范围为（106.0士12.2)%

附录ⅡI （规范性附录） 紫外分光光度法测定油

II.1.1方法：采用紫外分光光度法测定城镇污水中的油，测定浓度范围为0.05mg/L~50mg/L，适用 于含矿物油的样品。 II.1.2原理：石油及其产品在紫外光区有特征吸收，带有苯环的芳香族化合物，主要吸收波长为 50nm～260nm；带有共轭双键的化合物主要吸收波长为215nm～230nm。一般原油的两个吸收波 长为225nm及254nm。石油产品中，如燃料油、润滑油等的吸收峰与原油相近。波长的选择应视实际 情况而定，原油和重质油可选254nm，而轻质油及炼油厂的油品可选225nm。标准油采用受污染地点 水样中的石油醚萃取物。

分光光度计（具有215nm~256nm波长）、10mm石英比色皿、1000mL分液漏斗、50mL容量 3型25mL玻璃砂芯漏斗。

II.4.2工作曲线绘制

0mL标准油溶液[H.2g)],用石油醚[H.2d)稀释至标线。按H.4.1操作，并绘制工作曲线

取与样品相同体积的水，按H.4.1步骤进行空白试验，

样品中油的含量应按式(H.1)计算

式中： ? 油的含量，单位为毫克每升（mg/L)； 用校正吸光度在工作曲线上查出油的量，单位为毫克（mg）； V 样品体积，单位为毫升（mL）

3家实验室分析含10.0mg/L油的统一发放标准溶液，室内相对偏差为1.7%；室间相对标准偏差 为3.0%：相对误差为一0.6%

三苯基膦的提纯步骤如下： a）将2g分析纯的三苯基麟溶于5mL的甲醇，在75℃左右剧烈搅拌，使其形成饱和溶液； 6）将饱和溶液过滤除去不溶的颗粒，同时为防止过滤时结晶，可用带有加热夹套的过滤漏斗； ）放置冷却，使三苯基麟析出结晶，用离心法使结晶与母液分离，此过程重复3～4次， d）在65℃，氮气流保护下用五氧化二磷真空干燥，密封避光保存，可将三苯基纯度提高到 99.9%以上。

L.2酚储备液的浓度标定

L.3甲醛储备溶液标定

为保证测定浓度接近检出限时的结果，应控制空白值。具体方法如下： a）每天测定两个空白试验平行样，共测5d，用测得的10个空白试验值，计算出标准偏差，并应 式（M.1）计算置信区间：

为保证测定浓度接近检出限时的结果，应控制空白值。具体方法如下： a）每关测定两个空白试验平行样，共测5d，用测得的10个空白试验值，计算出标准偏差，并应 式（M.1）计算置信区间：

式中： 置信区间； 空白值的平均值； 标准偏差； n一测定次数； 一一根据置信水平与自由度于由t分布的双侧分位数ta表，可查化学工业出版社出版的 《环境水质监测质量保证手册》； 在测定样品时，同时做空白试验，结果应在置信区间内。当结果明显大于（x十s·t/n1/2）时， 应检查所用试剂、试验用水、器量及容器的沾污情况，淘汰含氨量太高的试剂；当空白值超出 上限（或显著低于一s·t/n1/2）时，应重新确定置信区间并推算出检出限

b）在测定样品时，同时做空白试验，结果应在置信区间内。当结果明显大于（十s·t/n1/2）时， 应检查所用试剂、试验用水、器量及容器的沾污情况，淘汰含氨量太高的试剂；当空白值超出 上限（或显著低于一s·t/n/2)时，应重新确定置信区间并推算出检出限

附录0 （规范性附录） 金属总量微波消解前处理法

城市污水中的银（Ag）、铝（Al）、砷（As）、铍（Be）、钙（Ca）、铬（Cr）、铜（Cu）、铁（Fe）、汞（Hg）、钾 (K）、锰（Mn）、钠（Na）、硒（Se）、（Sb）、锌（Zn）、铅（Pb）、镐（Cd）、铊（Ti）、镍（Ni）、镁（Mg）及其他金属 元素可通过微波消解前处理法进行预处理。

微波加热是一种内加热，是通过偶极子旋转和离子传导两种方式，内、外同时加热。微波产生的交 变磁场使介质分子极化，极性分子随高频磁场交替排列，导致分子高速振荡，这种振荡受到分子热运动 和相分子间相互作用的十扰和阻碍，使分子获得高能量。因这两种作用，样品表面层不断搅动破裂DL／T 1748-2017标准下载， 不断产生新表面与酸反应，促使样品迅速溶解

除非另有说明，分析时均应使用符合国家现行标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水。所用 试剂对被测元素浓度的影响应小至忽略不计。本方法所需试剂和材料如下： 硝酸：p20=1.42g/mL，优级纯； b 过氧化氢：W（H202）=30%，优级纯； 实验用水：去离子水，电阻率大于18.0MQ·cm； d） 硝酸溶液（1十1)：将硝酸[O.3a)与等体积的水混合配制； 硝酸溶液（1+9）：将10mL硝酸[0.3a)］慢慢加人90mL水中

本方法所需仪器和设备如下： 微波消解仪，能快速加热，功率宜为600W~1500W，感应温度达到士2.5℃，配备有情性塑胶 材料制成的微波消解罐； b）离心分离机，转速大于2000r/min 过滤装置：0.45μm玻璃纤维滤膜。使用前应先用硝酸溶液[O.3e)]冲洗，然后用实验用水 [O.3c）1冲洗至中性待用

取摇匀的适量实验室样品（10mL～20mL，根据样品情况而定）于洁净十燥的消解罐中，依次加 L硝酸[O.3a)]和0.5mL过氧化氢[O.3b)消解液。放置0.5h后盖上消解罐盖子，置于外管中 罐应放置在有样品的消解罐中，样品应是这批样品里最有代表性的或是取样量最大的样品。依

放人微波消解系统转盘上，设置消解程序后进行样品消解。 本方法微波消解仪宜采用升温程序：升温时间10min，消解温度180℃，保持时间15min。程序运行 完毕后取出消解罐置于通风橱内冷却，待罐内温度与室温平衡后，放气，开盖，移出罐内消解液，用实验用 水荡洗消解罐2~3次，收集所有溶液，用0.45μm玻璃纤维滤膜过滤或在2000r/min～3000r/min的转 速离心分离10min，然后将所有滤液或上清液全部转移到25mL容量瓶中，加实验用水[O.3c)至标线 测。 注1：可根据微波消解罐的体积等比例减少取样量和加人的酸量。 注2：对于有机物含量高的样品，酌情加人适量硝酸和过氧化氢。 注3：不同型号微波消解仪的最佳消解条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择

取与样品相同体积的空白样品（ 带的现场空白样品），按0.5进行操作

5家实验室分别对加入三个不同浓度标准溶液的城市污水样品进行加标回收率的测定。测得的加 标回收率范围：银（Ag）89.8%~120%、铝（ΛI)88.2%~115%、铍（Be）85.1%~102%、钙（Ca）93.2%~ 113%、铬（Cr)75.3%102%、铜（Cu)83.3%~105%、铁（Fe）71.8%~117%、钾（K)82.3%~113%、锰 （Mn）79.4%~105%、钠（Na)86.4%~128%、锌（Zn)77.9%~115%、铅（Pb)88.9%~106%、（Cd） 93.8%100%、（Ti)95.3%~104%、镍（Ni)91.6%~106%、镁（Mg）92.5%~121%、砷（As）90.0%~ 111%、硒（Se）91.2%~110、锑（Sb)87.4%~120%、汞（Hg）80.0%~120%

0.8.1每一批样品应同时制备空白液同时消解。 0.8.2每一批样品应抽取10%～20%的样品进行平行消解，平行样的测定结果，其相对偏差不应大 于20%。 0.8.3每一批样品分析应按10%的比例做质控样。当质控样品测定值超出允许范围时，应用标准溶液 对仪器重新调整DBJ52／T 093-2019 磷石膏建筑材料应用统一技术规范，然后在继续测定

0.9.1实验所用的玻璃器血应先用洗涤剂洗净，再用硝酸溶液0.3d）浸泡24h，使用前再依次用自 来水、实验用水洗净。不应使用铬酸洗液洗涤采样瓶及玻璃器皿。 0.9.2微波酸消解的操作应该在通风橱内进行，应按佩带防护手套防护器具，不应接触皮肤和衣服。 0.9.3若在样品的前处理过程中，由于样品消解过程产生压力太大而造成仪器泄压破坏其封闭系统 时，则此批次样品数据不予采用。 0.9.4当空白实验测定结果高干方法检出限时，应对试剂进行筛选